一种基于熔融钢带造粒的TGIC生产方法技术

本发明专利技术属于TGIC生产加工领域，具体涉及一种基于熔融钢带造粒的TGIC生产方法,具体步骤包括：将环氧氯丙烷、氰尿酸与四甲基氯化铵催化剂加入反应容器，加热并在常压下进行合成反应，得中间产物，再加入固碱进行环化反应；将环化反应产物进行过滤、静置分层，将下层的有机相进行加热、降压蒸馏；将蒸馏后的物料进行结晶、离心，得含挥发性有机物的TGIC晶体；将所述含挥发性有机物的TGIC结晶置于真空环境中，加热得处于熔融状态的TGIC；将其滴落在已预冷的钢带造粒机上，TGIC迅速冷却，形成质地坚硬、不易产生粉尘的TGIC颗粒。本发明专利技术方法简单，副产物重复利用率和回收率高，制备的TGIC颗粒质地坚硬、表面光滑，便于使用。

A TGIC production method based on molten steel strip granulation

The invention belongs to the field of TGIC production and processing, in particular to a TGIC production method based on molten steel strip granulation. The concrete steps include adding epoxy chloropropane, cyanuric acid and four methyl ammonium chloride as the reaction container, heating and synthesizing at atmospheric pressure, producing intermediate products, and adding alkali to carry out the cyclization reaction. The products of the cyclization reaction are filtered and statically layered, and the organic phase in the lower layer is heated and distilled, and the distilled materials are crystallized and centrifuged to obtain the TGIC crystal containing volatile organic compounds, and the TGIC crystallization of the volatile organic compounds is placed in the vacuum environment and heated to be in the molten state of TGIC. It drips on the pre cooled steel belt granulator, and TGIC rapidly cooling to form TGIC particles which are hard to produce dust. The method has the advantages of simple method, high utilization rate and high recovery rate of the by-products, and the prepared TGIC particles are hard in texture, smooth in surface and convenient for use.

【技术实现步骤摘要】
一种基于熔融钢带造粒的TGIC生产方法
本专利技术属于TGIC生产加工领域，具体涉及一种基于熔融钢带造粒的TGIC生产方法。
技术介绍
TGIC(三缩水甘油基异氰尿酸酯，或称：异氰尿酸三缩水甘油酯)是应用于粉末涂料中的一种固化剂，由于其具有热稳定性好、耐候性好、耐黄变性优、力学性能卓越而被广泛使用。上世纪90年代，长三角发达地区从国外引进TGIC水洗法生产技术，经过十年的发展，我国环氧树脂系列产品TGIC的生产和应用都得到了迅速的发展。但随着环氧树脂产业发展，近年来，TGIC生产中的大量“三废”排放，造成了严重的环境污染，也给职业健康和安全带来了巨大的压力。现有主流TGIC生产工艺中，原料环氧氯丙烷(ECH)、氰尿酸(CA)与适量的催化剂(四甲基氯化铵)按一定配比加入合成釜中，夹套通蒸汽加热至80℃，常压下进行合成反应，得到中间产物1,3,5-三(1’-氯-2’-羟基-丙基)异氰尿酸酯，再将中间产物与固碱(99％NaOH)加入环化釜中，夹套通入-5℃的乙二醇溶液，冷却发生环化反应，得到含有TGIC的混合物，然后进行分离得到产品。首先，目前的生产工艺中，固碱加入环化釜中基本上都是人工操作，加料的时候，反应釜内环氧氯丙烷挥发，刺激性气味重，对工人健康极为不利。且人工投料单次投入固体原料数量大，短时间内，搅拌不均匀，容易发生“爆聚”，副反应加剧，收率降低，且反应温度控制全部依靠人工操作，温度波动幅度大，影响产品质量和收率。环化反应时，水大部分以结晶水的形式存在于生成物中，对后续TGIC的收率和纯度也会造成不良影响。同时，环化釜生产的TGIC在固液分离后，造粒过程一般手工操作，造粒时间长且甲醇易挥发，不仅造成浪费，还会污染环境、并对工人健康造成影响。另外，造粒后的TGIC产品一般采用微波真空干燥，较为蓬松，粉末偏多，容易造成使用人员的皮肤接触性过敏。因此，开发一种反应充分稳定、可回收甲醇且颗粒坚硬粉末少的TGIC造粒系统及方法，具有重要的现实意义。
技术实现思路
本专利技术的目的是提供一种基于熔融钢带造粒的TGIC生产方法。为实现上述专利技术目的，本专利技术所采用的技术方案是：一种TGIC生产方法，具体步骤包括：1)合成反应：将环氧氯丙烷、氰尿酸与四甲基氯化铵按4～15:1:0.01～0.06的重量比加入反应容器，加热至80℃，在常压下进行合成反应，得中间产物：1,3,5-三(1’-氯-2’-羟基-丙基)异氰尿酸酯；2)环化反应：在上述中间产物中加入固碱进行环化反应，所述固碱与上述氰尿酸的质量比为：0.9～1.2：1；3)初次分离：将上述环化反应产物进行过滤，将过滤后的液相进行静置分层，将下层的有机相进行加热、降压蒸馏；4)再次分离：将蒸馏后的物料进行结晶、离心，得含挥发性有机物的TGIC晶体；将所述含挥发性有机物的TGIC结晶置于真空度逐渐提升的真空环境中，加热得脱去结晶中的挥发性有机物且处于熔融状态的TGIC；5)造粒：将上述脱去挥发性有机物且处于熔融状态的TGIC滴落在已预冷的钢带造粒机上，TGIC迅速冷却，形成质地坚硬、不易产生粉尘的TGIC结晶。优选的，步骤1)所述环氧氯丙烷、氰尿酸、四甲基氯化铵的重量比为：7:1:0.03。优选的，步骤2)所述固碱与氰尿酸的质量比为：1:1；所述环化反应的反应温度为：30±5℃。优选的，步骤2)所述环化反应在环化釜装置内进行，环化釜装置包括：料仓，所述料仓的进料口处设置进料门；所述料仓出料口处连接喂料机，喂料机出口对接环化釜的进料口；所述的喂料机出口与环化釜进料口对接构成的进料通道内侧沿通道同一横截面均匀设置多个气流喷嘴，气流喷嘴的喷气方向朝向环化釜方向，气流喷嘴的进气管一端连接气流喷嘴、另一端接入环化釜内；所述进气管设置在环化釜进料通道外侧，该进气管上设置气泵，所述进气管上还设置有位于气泵上方，吸收水蒸气、不吸收环氧氯丙烷气体的干燥装置；所述环化釜内部设置有电机驱动的搅拌棒，所述环化釜外部还设置有真空泵，底部有出料口。优选的，步骤3)所述蒸馏的温度为：85～90℃；所述降压的压力为：-0.092MPa。优选的，步骤4)所述结晶的具体过程为：打开搅拌棒F1，先将TGIC混合物搅拌10min，然后降温至10℃，2～3h后结晶完成。优选的，步骤4)所述真空度变化为：在50min内由0MPa变化为-0.09MPa。优选的所述的喂料机为螺旋送料机。优选的，所述冷却装置为装有-5℃的乙二醇溶液的不锈钢容器。本专利技术具有以下有益效果：1、生产中，固体碱原料提前加入料仓中，加料的时候喂料机远程控制，自动加料，完全解决了挥发性气体对现场人员健康的影响。且加料速度均匀，固体物料与液体物料充分接触，反应放热平稳，有利于提高了产品的质量和收率，整体提升了工艺水平。2、气流喷嘴喷气一方面避免釜内环氧氯丙烷挥发进入料仓，同时重复利用了环氧氯丙烷；另一方面也利用帮助通道内的固碱物料进入环化釜，避免固碱物料因吸潮粘在通道内壁上，造成浪费且可能腐蚀通道。3、本专利技术的ECH和甲醇等副产物的回收率和利用率极高，避免了污染环境，有效实现重复利用。4、本专利技术生产的TGIC颗粒表面光滑、质地坚硬、粉末极少，利于消费者使用。附图说明图1为本专利技术的工艺流程图；图2为本专利技术环化釜装置结构示意图；图3为本专利技术的熔融反应釜装置及钢带造粒机结构示意图。具体实施方式如图1所示，本专利技术具体包括如下步骤：1、合成反应：将环氧氯丙烷(后文简称ECH)、氰尿酸(后文简称CA)与适量的催化剂(四甲基氯化铵)加入合成釜装置A中，其中，以CA的重量为1，ECH的添加重量为4～15，四甲基氯化铵的添加重量为0.01～0.06。合成釜夹套A1通蒸汽加热至80℃，在常压下进行合成反应，反应3～12h，反应至混合溶液变得澄清、透明为止，得中间产物：1,3,5-三(1’-氯-2’-羟基-丙基)异氰尿酸酯。2、环化反应：将上述中间产物加入环化釜装置B内，加入固碱(99％的NaOH)，以上述添加的CA重量为1，固碱添加重量为0.9～1.2。在30±5℃的条件下进行环化反应，反应时间为1.5～2h。所述环化釜装置B具体结构示意图如图2所示，包括料仓1，所述料仓1的进料口处设置有可控制的进料门9，料仓1的出料口处连接喂料机2。所述喂料机2实现将料仓1中的固碱物料速度可控、稳定地送入环化釜3，如果料仓1的出料口与喂料机2入口对齐，则喂料机2可以是一个打开角度可精密调节的门，通过对开门角度大小的控制实现进料速度的控制；如果料仓1的出料口与喂料机2入口左右错开，则喂料机2可以为螺旋喂料机，通过调节螺旋转动的速度，实现对进料速度的控制。所述喂料机2的出口对接环化釜3的进料口。所述的喂料机2出口与环化釜3进料口对接构成的进料通道内侧沿通道同一横截面均匀设置多个气流喷嘴6。所述气流喷嘴的喷汽方向朝向环化釜3内部。所述气流喷嘴6连接进气管7，所述进气管设置在上述喂料机2出口与环化釜3进料口对接构成的进料通道外侧，其安装方式可以为在环化釜3进料通道外侧安装固定支架，也可以是胶粘等其它可固定进气管7的安装方式。所述进气管7的吸气端为一条管道，插入环化釜3内部，进气管7在环化釜3进料通道靠近环化釜3进料口的位置，形成环状，绕环化釜3进料通道的水平方向形成一个圈，并分成多条管道，本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种TGIC生产方法，其特征在于：具体步骤包括：1)合成反应：将环氧氯丙烷、氰尿酸与四甲基氯化铵按4～15:1:0.01～0.06的重量比加入反应容器，加热至80℃，在常压下进行合成反应，得中间产物：1,3,5‑三(1’‑氯‑2’‑羟基‑丙基)异氰尿酸酯；2)环化反应：在上述中间产物中加入固碱进行环化反应，所述固碱与上述氰尿酸的质量比为：0.9～1.2：1；3)初次分离：将上述环化反应产物进行过滤，将过滤后的液相进行静置分层，将下层的有机相进行加热、降压蒸馏；4)再次分离：将蒸馏后的物料进行结晶、离心，得含挥发性有机物的TGIC晶体；将所述含挥发性有机物的TGIC结晶置于真空度逐渐提升的真空环境中，加热脱去挥发性有机物，得处于熔融状态的TGIC；5)造粒：将上述脱去挥发性有机物且处于熔融状态的TGIC滴落在已预冷的钢带造粒机上，TGIC迅速冷却，形成质地坚硬、表面光滑的TGIC结晶。

【技术特征摘要】
1.一种TGIC生产方法，其特征在于：具体步骤包括：1)合成反应：将环氧氯丙烷、氰尿酸与四甲基氯化铵按4～15:1:0.01～0.06的重量比加入反应容器，加热至80℃，在常压下进行合成反应，得中间产物：1,3,5-三(1’-氯-2’-羟基-丙基)异氰尿酸酯；2)环化反应：在上述中间产物中加入固碱进行环化反应，所述固碱与上述氰尿酸的质量比为：0.9～1.2：1；3)初次分离：将上述环化反应产物进行过滤，将过滤后的液相进行静置分层，将下层的有机相进行加热、降压蒸馏；4)再次分离：将蒸馏后的物料进行结晶、离心，得含挥发性有机物的TGIC晶体；将所述含挥发性有机物的TGIC结晶置于真空度逐渐提升的真空环境中，加热脱去挥发性有机物，得处于熔融状态的TGIC；5)造粒：将上述脱去挥发性有机物且处于熔融状态的TGIC滴落在已预冷的钢带造粒机上，TGIC迅速冷却，形成质地坚硬、表面光滑的TGIC结晶。2.根据权利要求1所述的TGIC生产方法，其特征在于：步骤1)所述环氧氯丙烷、氰尿酸、四甲基氯化铵的重量比为：7:1:0.03。3.根据权利要求1所述的TGIC生产方法，其特征在于：步骤2)所述固碱与氰尿酸的质量比为：1:1；所述环化反应的反应温度为：30±5℃。4.根据权利要求1所述的TGIC生产方法，其特征在于：步骤2)所述环化反应在环化釜装置(B)内进行，环化釜装置(B)包括：料仓(1)，所述料仓(1)的进料口处设置进料门(9)；所...

【专利技术属性】
技术研发人员：洪昭雷，吴锡成，王建坤，
申请(专利权)人：黄山锦峰实业有限公司，
类型：发明
国别省市：安徽,34