一种溴氯海因合成过程中的尾气处理工艺制造技术

本发明专利技术涉及一种溴氯海因合成过程中的尾气处理工艺，其包括以下步骤，1.以5,5‑二甲基海因为原料在合成釜中制备溴氯海因；合成釜尾气通入尾气吸收釜，尾气吸收釜经环保吸收塔排空；尾气吸收釜中设置有尾气吸收液，其为5,5‑二甲基海因和氢氧化钠的水溶液或5,5‑二甲基海因和氢氧化钠的二溴海因母液的混合液；环保吸收塔中设置有淋洗吸收液，其为氢氧化钠水溶液或氢氧化钠和二溴海因母液的混合物；2.当合成釜空釜后，尾气吸收釜内的尾气吸收液转入合成釜内，环保吸收塔中内的淋洗吸收液转入尾气吸收釜中并加入5,5‑二甲基海因。本发明专利技术使溴氯海因合成过程产生的尾气，经尾气吸收釜、环保吸收塔两级吸收，达到了环保排放要求。

Tail gas treatment process for brominated hydantoin synthesis process

The invention relates to a tail gas treatment process in the process of bromo chloro hydantoin synthesis, which includes the following steps: 1. 5,5 two methyl sea is used to prepare bromo chlorine in a synthetic kettle; the tail gas of the synthetic kettle is passed into the tail gas absorption kettle, the tail gas absorption kettle is emptied by the environmental absorption tower, and the tail gas absorption liquid is set in the tail gas absorption kettle. An aqueous solution of two methyl hydantoin and sodium hydroxide or a mixture of the dibromo hydantoin mother solution of two methyl hydantoin and sodium hydroxide; an environmental absorption tower is set with a leaching solution, which is a mixture of sodium hydroxide solution or sodium hydroxide and dibromo hydantoin mother liquid; 2. when a cauldron is closed to an autoclave, tail gas in a tail gas absorption kettle. The absorption liquid is transferred into the synthetic kettle, and the leaching and absorption liquid in the environmental absorption tower is transferred into the tail gas to absorb the kettle and added 5,5 two methyl hydantoin. The invention makes the tail gas generated by the bromine chlorhydantoin synthesis process absorb by the tail gas, and absorbs the two stages of the environmental protection absorption tower, so as to achieve the requirements of environmental protection and emission.

【技术实现步骤摘要】
一种溴氯海因合成过程中的尾气处理工艺
本专利技术属于有机合成领域，具体涉及一种溴氯海因合成过程中的尾气处理工艺。
技术介绍
溴氯海因，全称1-溴-3-氯-5，5-二甲基海因；1-溴-3-氯-5，5-二甲基乙内酰脲，为白色或类白色结晶性粉末，略有氯气味，溶于苯、二氯甲烷和氯仿，可进一步加工成颗粒和片剂。溴氯海因为新一代氧化型消毒剂，其汇集溴氯杀菌优势，与其它氯制剂相比，具有稳定性高、气味小、杀菌效力更强、且具有缓释性、有效性持续长等特点，可广泛用于：游泳池及饮用水的杀菌消毒；水产养殖业水体消毒；工业循环冷却水杀菌灭藻；宾馆、医院等公共场所环境消毒。目前我国企业生产溴氯海因，主要以5,5-二甲基海因、氢氧化钠、溴素或二溴海因母液（溴化钠水溶液）、氯气为原料，按公示的方法，如CN103333115A；CN101103723A；CN1611492A等，其化学反应式为：在搪瓷反应釜中一定温度下合成溴氯海因。上述任何一种溴氯海因合成方法，含有氯气的合成尾气处理方法，均为合成尾气直接通入环保喷淋塔中，用碱液吸收氯气后排空，产生大量的尾气吸收废液，不利于环境保护，同时也增加了生产成本。
技术实现思路
本专利技术的目的是提供一种溴氯海因合成过程中的的尾气处理工艺，使用本工艺处理后，不再有尾气吸收废液产生，有利于环境保护，同时尾气中的氯气又重新得到了利用，提高了氯气利用率，降低了成本。为实现上述目的，本专利技术提供了一种溴氯海因合成过程中的尾气处理工艺，其包括以下步骤，其包括以下步骤，（1）以5,5-二甲基海因为原料在合成釜中制备溴氯海因；所述合成釜的尾气通入尾气吸收釜中，所述尾气吸收釜的排空管经环保吸收塔排空；所述尾气吸收釜中设置有尾气吸收液，所述尾气吸收液为5,5-二甲基海因和氢氧化钠的水溶液或5,5-二甲基海因和氢氧化钠的二溴海因母液的混合液；所述环保吸收塔中设置有淋洗吸收液，所述淋洗吸收液为氢氧化钠水溶液或氢氧化钠和二溴海因母液的混合物；（2）当步骤（1）中的合成釜完成一批物料合成，空釜后，尾气吸收釜内的尾气吸收液转入合成釜内，合成溴氯海因，同时环保吸收塔中内的淋洗吸收液转入尾气吸收釜中并加入步骤（1）合成配比的5,5-二甲基海因，作为尾气吸收釜的尾气吸收液使用；环保吸收塔内的淋洗吸收液重新配制。进一步地，步骤（1）中制备溴氯海因的合成方法为,按常规配比将5,5-二甲基海因和氢氧化钠溶于水中，用溴素和氯气作为卤化剂，进行溴化和氯化反应；所述尾气吸收液为按合成配比添加5,5-二甲基海因、氢氧化钠和水；所述淋洗吸收液为按合成配比添加氢氧化钠和水。进一步地，步骤（2）中，当步骤（1）中的合成釜完成一批物料合成，空釜后，尾气吸收釜内的尾气吸收液转入合成釜内，在合成釜中按照步骤（1）中的配比，滴加溴素和通入氯气再次合成溴氯海因；环保吸收塔中内的淋洗吸收液转入尾气吸收釜中，并按照步骤（1）中配比加入5,5-二甲基海因，作为尾气吸收釜的尾气吸收液使用；环保吸收塔内的淋洗吸收液重新配制。进一步地，步骤（1）中制备溴氯海因的合成方法为,按常规配比将5,5-二甲基海因和工艺配比量总重量的15-25%的氢氧化钠溶于水中，向此溶液中滴加溴素和通入氯气的同时，滴加剩余的氢氧化钠水溶液；所述尾气吸收液为按合成配比制备的5,5-二甲基海因、水和工艺配比量总重量的15-25%的氢氧化钠混合物；所述淋洗吸收液为按合成配比制备的水和工艺配比量总重量的15-25%的氢氧化钠混合物；进一步地，步骤（2）中，当步骤（1）中的合成釜完成一批物料合成，空釜后，尾气吸收釜内的尾气吸收液转入合成釜内，在合成釜中按照步骤（1）中的配比滴加溴素和通入氯气的同时，滴加步骤（1）中工艺配比量总重量剩余的75%-85%的氢氧化钠，再次合成溴氯海因；同时环保吸收塔中内的淋洗吸收液转入尾气吸收釜中并加入步骤（1）合成配比的5,5-二甲基海因，作为尾气吸收釜的尾气吸收液使用；环保吸收塔内的淋洗吸收液重新配制。进一步地，步骤（1）中制备溴氯海因的合成方法为,按常规配比将5,5-二甲基海因在生产二溴海因时产生的含有溴化钠的母液中溶解，用氯气作为卤化剂，同时滴加质量分数为30-37%氢氧化钠溶液进行溴化和氯化反应；所述尾气吸收液为按合成配比制备的5,5-二甲基海因、含有溴化钠的母液和工艺配比量总重量的15-25%的质量分数为30-37%的氢氧化钠溶液混合物；所述淋洗吸收液为按合成配比制备的水和工艺配比量总重量15-25%的质量分数为30-37%的氢氧化钠溶液混合物。进一步地，生产二溴海因时产生的含有溴化钠的母液为：以5,5-二甲基海因、氢氧化钠、溴素为原料，其摩尔比为1：（2.0-2.1）：（2.0-2.2），在水溶液中，控制反应温度在-5℃至35℃，滴加溴素进行溴化反应，反应完成后，离心分离去二溴海因，剩余的液体即为二溴海因母液。进一步地，步骤（2）中，当步骤（1）中的合成釜完成一批物料合成，空釜后，尾气吸收釜内的尾气吸收液转入合成釜内，在合成釜中通入氯气，同时滴加步骤（1）中工艺配比量总重量剩余的75%-85%的质量分数为30-37%氢氧化钠溶液，再次合成溴氯海因；同时环保吸收塔中内的淋洗吸收液转入尾气吸收釜中并加入步骤（1）合成配比的5,5-二甲基海因，作为尾气吸收釜的尾气吸收液使用；环保吸收塔内的淋洗吸收液重新配制。进一步地，所述尾气吸收釜中的尾气吸收液pH值在12以上；控制尾气吸收釜内料液温度在5-15℃。进一步地，所述环保吸收塔中的淋洗吸收液pH值在12以上。进一步地，所述尾气吸收釜中的尾气吸收液pH值为12-14；进一步地，所述环保吸收塔中的淋洗吸收液pH为13-14。本专利技术积极效果如下：（1）溴氯海因合成过程产生的尾气，经尾气吸收釜、环保吸收塔两级吸收，达到了环保排放要求。（2）尾气吸收釜内的尾气吸收液和环保吸收塔内的淋洗吸收液均作为合成原料，得到了充分利用。不再有尾气吸收废液产生，有利于环境保护。同时尾气中的氯气又重新得到了利用，提高了氯气利用率，降低了成本。具体实施方式下面将对本专利技术的实施例作进一步的详细叙述。本专利技术参照专利CN103333115A；CN101103723A；CN1611492A等溴氯海因合成方法的配比和工艺过程。本专利技术包括以下步骤，其包括以下步骤，（1）以5,5-二甲基海因为原料在合成釜中制备溴氯海因；所述合成釜的尾气通入尾气吸收釜中，所述尾气吸收釜的排空管经环保吸收塔排空；所述尾气吸收釜中设置有尾气吸收液，所述尾气吸收液为5,5-二甲基海因和氢氧化钠的水溶液或5,5-二甲基海因和氢氧化钠的二溴海因母液的混合液；所述环保吸收塔中设置有淋洗吸收液，所述淋洗吸收液为氢氧化钠水溶液或氢氧化钠和二溴海因母液的混合物；（2）当步骤（1）中的合成釜完成一批物料合成，空釜后，尾气吸收釜内的尾气吸收液转入合成釜内，合成溴氯海因，同时环保吸收塔中内的淋洗吸收液转入尾气吸收釜中并加入步骤（1）合成配比的5,5-二甲基海因，作为尾气吸收釜的尾气吸收液使用；环保吸收塔内的淋洗吸收液重新配制。实施例1本实例溴氯海因的合成按照常规方法进行。以5,5-二甲基海因、水、氢氧化钠、溴素和氯气为原料。先按照预设比例，使5,5-二甲基海因和全部的氢氧化钠溶于水中，控制一定温度，滴加溴素本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种溴氯海因合成过程中的尾气处理工艺，其特征在于：其包括以下步骤，（1）以5,5‑二甲基海因为原料在合成釜中制备溴氯海因；所述合成釜的尾气通入尾气吸收釜中，所述尾气吸收釜的排空管经环保吸收塔排空；所述尾气吸收釜中设置有尾气吸收液，所述尾气吸收液为5,5‑二甲基海因和氢氧化钠的水溶液或5,5‑二甲基海因和氢氧化钠的二溴海因母液的混合液；所述环保吸收塔中设置有淋洗吸收液，所述淋洗吸收液为氢氧化钠水溶液或氢氧化钠和二溴海因母液的混合物；（2）当步骤（1）中的合成釜完成一批物料合成，空釜后，尾气吸收釜内的尾气吸收液转入合成釜内，合成溴氯海因，同时环保吸收塔中内的淋洗吸收液转入尾气吸收釜中并加入步骤（1）合成配比的5,5‑二甲基海因，作为尾气吸收釜的尾气吸收液使用；环保吸收塔内的淋洗吸收液重新配制。

【技术特征摘要】
1.一种溴氯海因合成过程中的尾气处理工艺，其特征在于：其包括以下步骤，（1）以5,5-二甲基海因为原料在合成釜中制备溴氯海因；所述合成釜的尾气通入尾气吸收釜中，所述尾气吸收釜的排空管经环保吸收塔排空；所述尾气吸收釜中设置有尾气吸收液，所述尾气吸收液为5,5-二甲基海因和氢氧化钠的水溶液或5,5-二甲基海因和氢氧化钠的二溴海因母液的混合液；所述环保吸收塔中设置有淋洗吸收液，所述淋洗吸收液为氢氧化钠水溶液或氢氧化钠和二溴海因母液的混合物；（2）当步骤（1）中的合成釜完成一批物料合成，空釜后，尾气吸收釜内的尾气吸收液转入合成釜内，合成溴氯海因，同时环保吸收塔中内的淋洗吸收液转入尾气吸收釜中并加入步骤（1）合成配比的5,5-二甲基海因，作为尾气吸收釜的尾气吸收液使用；环保吸收塔内的淋洗吸收液重新配制。2.根据权利要求1所述的一种溴氯海因合成过程中的尾气处理工艺，其特征在于：步骤（1）中制备溴氯海因的合成方法为,按常规配比将5,5-二甲基海因和氢氧化钠溶于水中，用溴素和氯气作为卤化剂，进行溴化和氯化反应；所述尾气吸收液为按合成配比添加5,5-二甲基海因、氢氧化钠和水；所述淋洗吸收液为按合成配比添加氢氧化钠和水。3.根据权利要求2所述的一种溴氯海因合成过程中的尾气处理工艺，其特征在于：步骤（2）中，当步骤（1）中的合成釜完成一批物料合成，空釜后，尾气吸收釜内的尾气吸收液转入合成釜内，在合成釜中按照步骤（1）中的配比，滴加溴素和通入氯气再次合成溴氯海因；环保吸收塔中内的淋洗吸收液转入尾气吸收釜中，并按照步骤（1）中配比加入5,5-二甲基海因，作为尾气吸收釜的尾气吸收液使用；环保吸收塔内的淋洗吸收液重新配制。4.根据权利要求1所述的一种溴氯海因合成过程中的尾气处理工艺，其特征在于：步骤（1）中制备溴氯海因的合成方法为,按常规配比将5,5-二甲基海因和工艺配比量总重量的15-25%的氢氧化钠溶于水中，向此溶液中滴加溴素和通入氯气的同时，滴加剩余的氢氧化钠水溶液；所述尾气吸收液为按合成配比制备的5,5-二甲基海因、水和工艺配比量总重量的15-25%的氢氧化钠混合物；所述淋洗吸收液为按合成配比制备的水和工艺配比量总重量的15-25%的氢氧化钠混合物。5.根据权利要求4所述的一种溴氯海因合成过程中的尾气处理工艺，其特征在于：步骤（2）中，当步骤（1）中的合成...

【专利技术属性】
技术研发人员：周保良，李伟献，娄献之，李爱军，赵晓鹏，赵晓利，李伟光，李丽敏，陈波，
申请(专利权)人：河北鑫淘源环保科技有限公司，
类型：发明
国别省市：河北,13