The invention discloses a preparation method of spinnable mesophase pitch. The present invention mainly includes the following steps: using catalytic cracking oil slurry as raw material and catalyzing synthesis of naphthalene oligomer asphalt as co carbonization agent and hydrogen supply reagent, under the pressure of 380~450 C, CO carbonization and compression polymerization of 3~12h under the pressure of 0.5~6MPa, and then unloaded to common carbonized aggregate asphalt; and then co carbonization and leaching of asphalt. Under the normal pressure and the temperature of 370~440 C, 1~20h was blown with 3~10L/ (min. Kg), and the spinnable mesophase pitch was obtained at the end of the reaction. The mesophase bitumen could be spun over 500 holes and 5000m through melt spinning. The invention has the advantages of simple process and equipment, mild reaction conditions, low softening point of mesophase pitch, good spinnability, low cost, and easy realization of industrial production.
【技术实现步骤摘要】
一种可纺中间相沥青的制备方法
本专利技术属于高性能沥青基炭纤维纺丝用原料制备方法
,具体涉及一种可纺中间相沥青的制备方法。
技术介绍
中间相沥青是制备高性能沥青炭纤维、针状焦及C/C复合材料等高级炭材料的优良前驱体。作为高性能炭质前驱体一般要求中间相沥青具有杂原子少、灰分低、芳香度高、缩合度低以及整齐的分子排列、高的碳收率、较好的流动性等特点。而对于用于制备高性能沥青基炭纤维的前驱体中间相沥青对其流变性能及纯度具有更高的要求。研究表明,中间相沥青分子结构中的短烷基支链和环烷结构的存在能够有效提高中间相沥青的可溶性,改善其流变性能,从而具有更好的可纺性。催化裂解油浆是制备油系中间相沥青的一种常用原料,其单独进行热聚合制备中间相沥青过程中,随着聚合反应的进行以及烷基支链的脱除,沥青中H/C摩尔比大幅度降低,使得制备的中间相沥青软化点相对较高、因此在以催化裂解油浆为原料制备中间相沥青的过程中往往需要进行加氢处理,主要途径包括高压加氢处理和试剂加氢两类。Mochida等以催化裂解油浆沥青为原料,通过加压聚合和真空吹扫两步工艺制备了100%中间相沥青,并在较高温度进行了纺丝。查庆芳等以催化裂解油浆富芳烃组分为原料,通过溶剂切割和热聚合工艺制备了可纺中间相沥青。中国专利CN106544758A以催化油浆为原料经高压加氢预处理及两步缩聚分级炭化得到中间相产品后,经熔融纺丝制备得到高模量沥青基碳纤维。中国专利CN105238430A通过加氢异构和热缩聚两步工艺制备了具有较低软化点的高品质中间相沥青。总的来说,单独的热缩聚法制备的中间相沥青H/C较低,软化点高,纺丝条 ...
【技术保护点】
1.一种可纺中间相沥青的制备方法,其特征在于包括以下几个步骤:步骤(1)采用催化裂解油浆为原料,向其中加入催化合成萘齐聚沥青作为共炭化剂和供氢试剂,在380~450℃的温度条件下,0.5~6MPa的压力下进行共炭化加压聚合反应3~12h,然后卸至常压得共炭化聚合沥青;步骤(2)再将共炭化聚合沥青在常压及370~440℃的温度条件下以3~10L/(min·Kg)的气量进行氮气鼓泡吹扫或减压蒸馏1~20h,待反应结束降至室温即得可纺中间相沥青。
【技术特征摘要】
1.一种可纺中间相沥青的制备方法,其特征在于包括以下几个步骤:步骤(1)采用催化裂解油浆为原料,向其中加入催化合成萘齐聚沥青作为共炭化剂和供氢试剂,在380~450℃的温度条件下,0.5~6MPa的压力下进行共炭化加压聚合反应3~12h,然后卸至常压得共炭化聚合沥青;步骤(2)再将共炭化聚合沥青在常压及370~440℃的温度条件下以3~10L/(min·Kg)的气量进行氮气鼓泡吹扫或减压蒸馏1~20h,待反应结束降至室温即得可纺中间相沥青。2.根据权利要求1所述的一种可纺中间相沥青的制备方法,其特征在于:所述步骤(1)中的催化裂解油浆为纯化后油浆,其H/C为0.7~1.6,分子量分布为250~1500。3.根据权利要求1所述的一种可纺中间相沥青的制备方法,其特征在于:所述步骤(1)中的催化合成萘齐聚沥青软...
【专利技术属性】
技术研发人员:李轩科,郭建光,徐辉涛,
申请(专利权)人:湖南大学,
类型:发明
国别省市:湖南,43
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