一种聚萘胺负载石墨烯的合成方法技术

本发明专利技术属于材料化学技术领域，涉及一种聚萘胺负载石墨烯的合成方法。本发明专利技术采用原位聚合方式将聚萘胺均匀修饰在氧化石墨烯上，再通过电子束辐照去除氧化石墨表面基团，实现聚萘胺在石墨烯表面的均匀修饰。合成的聚萘胺负载石墨烯对苯系物气体具备良好的敏感性。

A synthetic method of polynaphthalene loaded graphene

The invention belongs to the field of material chemistry, and relates to a method for synthesizing polynaphthalene loaded graphene. The polynaphthalene is uniformly modified on graphene oxide by in-situ polymerization, and then the surface groups of graphite oxide are removed by electron beam irradiation to realize the uniform modification of the polynaphthalene on the surface of graphene. The synthesized polynaphthalene supported graphene is sensitive to benzene gas.

【技术实现步骤摘要】
一种聚萘胺负载石墨烯的合成方法
本专利技术属于材料化学
，涉及一种聚萘胺负载石墨烯的合成方法。
技术介绍
聚萘胺的结构为：是一种具有稠环结构的共轭高分子，在防腐涂层、电催化、电致变色、电化学传感器、气敏传感器等领域有一定应用前景。聚萘胺的电导率较低，将聚萘胺修饰在石墨烯上可大大提升电导率，且聚萘胺的π-π共轭分子链与石墨烯的共轭结构的协同效应可有效提升传感器的灵敏度。但是石墨烯材料在各种溶剂中的分散性较差，难以实现原位聚合的均匀修饰。
技术实现思路
针对现有技术不足，本专利技术的目的在于提供一种聚萘胺负载石墨烯的制备方法。包括以下步骤：(1)将萘胺单体和氧化石墨加入酸性水溶液中，超声分散得到紫褐色溶胶(溶胶A)，再将氧化剂溶解在酸性水溶液中，并缓慢滴加到溶胶A中得到混合溶胶。(2)将步骤(1)得到的混合溶胶放入保温设备中恒温搅拌反应，得到黑色沉淀；(3)将步骤(2)得到的黑色沉淀洗涤烘干后得到中间产物聚萘胺负载氧化石墨烯粉末；(4)将得到的粉末进行电子束辐照，得到最终产物聚萘胺负载石墨烯粉末。所述的氧化石墨的加入量为0.2～1.5gL-1；超声分散时间为1～2h。萘胺单体在最后溶胶中的浓度为0.1～0.5molL-1；酸性水溶液pH小于2。氧化剂包括过硫酸铵、过硫酸钾、过硫酸钠、三氯化铁中的一种或其组合，氧化剂和萘胺单体的摩尔比值为1∶1～3∶1。所述持续搅拌反应时间为12～24小时，温度为室温～60℃。所述的洗涤是用去离子水和乙醇交替洗涤，每次洗涤后采用离心机沉淀或抽滤设备进行过滤，过滤产物重新在去离子水或乙醇中分散，反复过滤直到滤液pH值为7，最后一次用乙醇洗涤以方便干燥；所述的干燥是在50～80℃真空烘箱中烘干，真空干燥条件为真空度＜133Pa。所述的电子束辐照剂量为30～160kGy。本专利技术采用原位聚合方式将聚萘胺均匀修饰在氧化石墨烯上，再通过电子束辐照去除氧化石墨表面基团，实现聚萘胺在石墨烯表面的均匀修饰。另外聚萘胺的梯形共轭结构保证其较好的辐射稳定性和热稳定性，在辐照过程中不被解聚。合成的聚萘胺负载石墨烯对苯系物气体具备良好的敏感性。本专利技术的内容和特点已揭示如上，然而前面叙述的本专利技术仅仅简要地或只涉及本专利技术的特定部分，本专利技术的特征可能比合成的聚萘胺负载石墨烯对苯系物气体具备良好的敏感性。在此公开的内容涉及的更多。因此，本专利技术的保护范围应不限于实施例所揭示的内容，而应该包括在不同部分中所体现的所有内容的组合，以及各种不背离本专利技术的替换和修饰，并为本专利技术的权利要求书所涵盖。附图说明图1为采用本专利技术(实施例1)合成聚萘胺负载石墨烯的TEM照片。具体实施方式实施例1(1)将0.01mol萘胺单体和0.02g氧化石墨加入50mL酸性水溶液中，超声分散2h得到紫褐色溶胶(溶胶A)，再将0.03mol过硫酸铵溶解在50mL酸性水溶液中，并缓慢滴加到溶胶A中得到混合溶胶。(2)将步骤(1)得到的混合溶胶放入60℃保温设备中恒温搅拌反应24小时，得到黑色沉淀；(3)将步骤(2)得到的黑色沉淀用去离子水和乙醇交替洗涤，每次洗涤后采用离心机沉淀或抽滤设备进行过滤，过滤产物重新在去离子水或乙醇中分散，反复过滤直到滤液pH值为7，50℃真空烘箱中烘干得到中间产物聚萘胺负载氧化石墨烯粉末；(4)将得到的粉末进行160kGy电子束辐照，得到最终产物聚萘胺负载石墨烯粉末，TEM照片如图1所示。聚萘胺均匀紧密负载石墨烯片上。将得到的粉体分散涂于六脚陶瓷管气敏测试元件上，采用WS-30A型气敏元件测试系统测试不同浓度下对30％甲苯/70％二甲苯混合气体的响应。1ppm30％甲苯/70％二甲苯混合气体的灵敏度为8.9。满足气敏传感需要。实施例2，3作为对比：重复以上实例1，不加入氧化石墨，得到聚奈胺粉末，1ppm30％甲苯/70％二甲苯混合气体的灵敏度为1.4。重复以上实例1，但不进行电子束辐照，得到聚萘胺负载氧化石墨烯粉末，1ppm30％甲苯/70％二甲苯混合气体的灵敏度为1.41.9。对比样品对苯系物响应均远低于实施例1。实施例4(1)将0.05mol萘胺单体和0.15g氧化石墨加入50mL酸性水溶液中，超声分散2h得到紫褐色溶胶(溶胶A)，再将0.05mol过硫酸钾溶解在50mL酸性水溶液中，并缓慢滴加到溶胶A中得到混合溶胶。(2)将步骤(1)得到的混合溶胶室温下恒温搅拌反应16小时，得到黑色沉淀；(3)将步骤(2)得到的黑色沉淀用去离子水和乙醇交替洗涤，每次洗涤后采用离心机沉淀或抽滤设备进行过滤，过滤产物重新在去离子水或乙醇中分散，反复过滤直到滤液pH值为7，80℃真空烘箱中烘干得到中间产物聚萘胺负载氧化石墨烯粉末；(4)将得到的粉末进行100kGy电子束辐照，得到最终产物聚萘胺负载石墨烯粉末。将得到的粉体分散涂于六脚陶瓷管气敏测试元件上，采用WS-30A型气敏元件测试系统测试不同浓度下对30％甲苯/70％二甲苯混合气体的响应。1ppm30％甲苯/70％二甲苯混合气体的灵敏度为11.5。实施例5(1)将0.02mol萘胺单体和0.1g氧化石墨加入50mL酸性水溶液中，超声分散2h得到紫褐色溶胶(溶胶A)，再将0.04mol过硫酸钠溶解在50mL酸性水溶液中，并缓慢滴加到溶胶A中得到混合溶胶。(2)将步骤(1)得到的混合溶胶室温下恒温搅拌反应12小时，得到黑色沉淀；(3)将步骤(2)得到的黑色沉淀用去离子水和乙醇交替洗涤，每次洗涤后采用离心机沉淀或抽滤设备进行过滤，过滤产物重新在去离子水或乙醇中分散，反复过滤直到滤液pH值为7，50℃真空烘箱中烘干得到中间产物聚萘胺负载氧化石墨烯粉末；(4)将得到的粉末进行30kGy电子束辐照，得到最终产物聚萘胺负载石墨烯粉末。1ppm30％甲苯/70％二甲苯混合气体的灵敏度为5.7。实施例6(1)将0.03mol萘胺单体和0.1g氧化石墨加入50mL酸性水溶液中，超声分散2h得到紫褐色溶胶(溶胶A)，再将0.05mol三氯化铁溶解在50mL酸性水溶液中，并缓慢滴加到溶胶A中得到混合溶胶。(2)将步骤(1)得到的混合溶胶放入50℃保温设备中恒温搅拌反应18小时，得到黑色沉淀；(3)将步骤(2)得到的黑色沉淀用去离子水和乙醇交替洗涤，每次洗涤后采用离心机沉淀或抽滤设备进行过滤，过滤产物重新在去离子水或乙醇中分散，反复过滤直到滤液pH值为7，60℃真空烘箱中烘干得到中间产物聚萘胺负载氧化石墨烯粉末；(4)将得到的粉末进行80kGy电子束辐照，得到最终产物聚萘胺负载石墨烯粉末。1ppm30％甲苯/70％二甲苯混合气体的灵敏度为7.1。本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种聚萘胺负载石墨烯的合成方法，其特征在于，包括以下步骤：(1)将萘胺单体和氧化石墨加入酸性水溶液中，超声分散得到紫褐色溶胶(溶胶A)，再将氧化剂溶解在酸性水溶液中，并缓慢滴加到溶胶A中得到混合溶胶。(2)将步骤(1)得到的混合溶胶放入保温设备中恒温搅拌反应，得到黑色沉淀；(3)将步骤(2)得到的黑色沉淀洗涤烘干后得到中间产物聚萘胺负载氧化石墨烯粉末；(4)将得到的粉末进行电子束辐照，得到最终产物聚萘胺负载石墨烯粉末。

【技术特征摘要】
1.一种聚萘胺负载石墨烯的合成方法，其特征在于，包括以下步骤：(1)将萘胺单体和氧化石墨加入酸性水溶液中，超声分散得到紫褐色溶胶(溶胶A)，再将氧化剂溶解在酸性水溶液中，并缓慢滴加到溶胶A中得到混合溶胶。(2)将步骤(1)得到的混合溶胶放入保温设备中恒温搅拌反应，得到黑色沉淀；(3)将步骤(2)得到的黑色沉淀洗涤烘干后得到中间产物聚萘胺负载氧化石墨烯粉末；(4)将得到的粉末进行电子束辐照，得到最终产物聚萘胺负载石墨烯粉末。2.根据权利要求1所述一种聚萘胺负载石墨烯的合成方法，其特征在于：所述的氧化石墨的加入量为0.2～1.5gL-1；超声分散时间为1～2h。萘胺单体在最后溶胶中的浓度为0.1～0.5molL-1；酸性水溶液pH小于2。3.根据权利要求1所述一种聚萘胺负载石墨烯的合成方法，其特征在于：氧化剂包括过硫酸铵、过...

【专利技术属性】
技术研发人员：汪元元，
申请(专利权)人：合肥萃励新材料科技有限公司，
类型：发明
国别省市：安徽,34