一种改性树枝状聚酰胺-胺反相破乳剂的制备方法技术

本发明专利技术提供一种改性树枝状聚酰胺‑胺反相破乳剂的制备方法，该方法将树枝状聚酰胺‑胺类化合物和长链烷基二甲基环氧丙基氯化铵溶于溶剂，搅拌均匀后加热升温至70‑110℃，反应2‑4h，得到棕红色粘稠液体；其中所述树枝状聚酰胺‑胺类化合物、长链烷基二甲基环氧丙基氯化铵、溶剂的质量比为(20‑35):(20‑35):(30‑10)。本发明专利技术制备方法具有成本低、工艺简单安全、收率高的优点，所得反相破乳剂具有高效的反相破乳能力，既适用于含油污水处理又可与破乳剂协同使用，有效解决稠油及超稠油油田采出液处理难的问题，且具有脱水率高、界面齐，水相清洁度好。

Preparation of modified dendritic polyamide amine inverse demulsifier

The invention provides a preparation method of modified dendritic polyamide antiphase demulsifier, which dissolves dendritic amines and long chain alkyl two methyl epoxy propyl ammonium chloride in solvent, and heated up to 70 of 110 degrees C after stirring, and reacts 2 4H and obtains brown red sticky liquid; the branches of the branches are the branches of the branches. The mass ratio of polyamide amide amine, long chain alkyl two methyl epoxy propyl ammonium chloride and solvent is (20: 35): (20 35): (30 10). The preparation method has the advantages of low cost, simple and safe process and high yield, and the obtained reverse demulsifier has high efficiency of reverse demulsification. It is not only applicable to oily wastewater treatment but also with demulsifier. It can effectively solve the difficult problem of heavy oil and super heavy oil recovery solution, and has high dehydration rate and interface. Well, the cleanliness of the water is good.

【技术实现步骤摘要】
一种改性树枝状聚酰胺-胺反相破乳剂的制备方法
本专利技术属于石油加工
，具体涉及一种改性树枝状聚酰胺-胺反相破乳剂的制备方法。
技术介绍
随着油田的进一步开发，油田采出液中水包油(O/W)乳状液所占比重越来越大，O/W乳状液乳化程度更加严重，油水界面结构更加复杂，破乳处理难度也将更大，单一的破乳剂已很难满足实际应用需求，常需要配合使用反相破乳剂以达到理想的油水分离效果。目前，国内外用作O/W型乳状液破乳的反相破乳剂包括低分子电解质、醇类、表面活性剂和聚合物，这些常规反相破乳剂在油水分离方面起到了一定作用，有效解决了大多数油田的原油脱水问题，但是对于油水密度差小、乳化严重、含油量和含泥量都非常高的稠油及超稠油采出液处理依然存在很大困难。因此，开发具有高效破乳性能的新型反相破乳剂依然具有十分重要的意义。树枝状高分子聚酰胺-胺是近十几年发展起来的一类新型高分子材料，由于具有纳米级的精确分子结构、分子量的可控性、几何结构的高度对称性、分子内部存在空腔、分子表面具有大量活性位点等特点，成为近几年研究的热点，在生物医药、表面活性剂、光电材料、催化剂等方面已展现出广阔的应用前景，而近些年其在原油反相破乳剂方面的研究与应用也如雨后春笋。专利CN101357992A先以仲胺、叔胺等有机胺与环氧氯丙烷开环聚合制得线形聚季铵盐，再以树枝状聚酰胺－胺为交联剂，制得了一种星状聚季铵盐阳离子型有机高分子反相破乳剂，兼具电性中和、顶替、吸附、架桥性能，可有效降低处理污水中的油含量、色度、COD等指标；专利CN101716475A采用长链烷基1.0G聚酰胺-胺和长链烷基苯磺酸在溶剂中进行复配，产品具备良好的界面参与能力和降粘作用，对O/W型乳状液具有良好的破乳性能，可应用于反相乳状液低温脱水或含油污水处理领域；专利CN102559245A将树枝状3.0代聚酰胺-胺与环氧氯丙烷进行反应得到的阳离子聚酰胺-胺、聚环氧氯丙烷季铵盐、聚丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵和水进行混合，制得的反相破乳剂可用于化学驱采出液的反相破乳，制备操作简单，对设备要求低。目前，改性树枝状聚酰胺-胺类反相破乳剂在油田采出液污水处理方面的研究与应用已经逐渐为人们所重视，这类产品代表了一类新兴的反相破乳剂的发展方向，但是其工业应用依然进展缓慢，尤其对于稠油、超稠油油田采出液及污水的处理方面，产品性能依然不足。因而，亟需开发能够工业化的、适合稠油、超稠油油田采出液及污水处理的新型树枝状聚酰胺-胺反相破乳剂，以满足现场需求。
技术实现思路
为解决现有技术存在的原油开采，尤其是稠油、超稠油开采中反相破乳剂用量大、效果差、油水分离困难的问题，本专利技术提供了一种脱水率高、界面齐，水相清洁度好的改性树枝状聚酰胺-胺的制备方法。本专利技术通过如下技术方案解决上述技术问题：一种改性树枝状聚酰胺-胺的制备方法，包括：将树枝状聚酰胺-胺类化合物和长链烷基二甲基环氧丙基氯化铵溶于溶剂，搅拌均匀后加热升温至70-160℃，反应2-4h，得到棕红色粘稠液体；其中所述树枝状聚酰胺-胺类化合物、长链烷基二甲基环氧丙基氯化铵、溶剂的质量比为(20-35):(20-35):(30-60)；所述树枝状聚酰胺-胺类化合物是以乙二胺、氨、二乙烯三胺、三乙烯四胺、丙二胺为核的1.0G、2.0G、3.0G产品中的一种或几种，优选以乙二胺、二乙烯三胺、三乙烯四胺为核的1.0G、2.0G、3.0G产品中的一种；所述长链烷基二甲基环氧丙基氯化铵是辛烷基二甲基环氧丙基氯化铵、十二烷基二甲基环氧丙基氯化铵、十四烷基二甲基环氧丙基氯化铵、十六烷基二甲基环氧丙基氯化铵、十八烷基二甲基环氧丙基氯化铵中的一种或几种，优选辛烷基二甲基环氧丙基氯化铵和十二烷基二甲基环氧丙基氯化铵中的一种；所述溶剂为去离子水、N,N-二甲基甲酰胺、乙二醇中的一种，优选去离子水。本专利技术还提供了一种由上述制备方法得到的改性树枝状聚酰胺-胺反相破乳剂。本专利技术提供的反相破乳剂的制备方法具有成本低、工艺简单安全、收率高的优点，所得反相破乳剂具有高效的破乳能力，既适用于含油污水处理，具有脱油率高，界面清晰的优点，又可与破乳剂协同使用，有效解决稠油及超稠油油田采出液处理难的问题，其脱水率高、界面齐，水相清洁度好。具体实施方式下面用具体实施例来详细说明本专利技术的技术方案，但实施例并不限制本专利技术的技术范围。实施例1-17为改性树枝状聚酰胺-胺反相破乳剂的制备，实施例18、实施例19为实施例1-17所制备反相破乳剂产品的性能评价。本专利技术所用的原料可从市场直接够得，也可以通过已知方法制备得到。实施例中所涉及的树枝状聚酰胺-胺类化合物的制备方法可参考2005年Tomalia等人ProgressinPolymerScience.2005,30,294-324.公开的制备方法；实施例所涉及的长链烷基二甲基环氧丙基氯化铵可按如下方法制备：取1mol长链烷基二甲基叔胺溶于200g丙酮，50℃下滴加1.2mol环氧氯丙烷，滴毕保温6h，反应完毕后于-20℃冷却，待析出大量固体后过滤得到黄色粗产品，之后用丙酮重结晶，得到纯净的白色粉末，产品收率82.9％；实施例所涉及的其他原料均可由市场购得。实施例1将以乙二胺为核的2.0G树枝状聚酰胺-胺类化合物20g和十二烷基二甲基环氧丙基氯化铵20g溶于60g去离子水，搅拌均匀后加热升温至100℃，反应3h后降温，得到棕红色粘稠液体状反相破乳剂产品A。实施例2将以乙二胺为核的2.0G树枝状聚酰胺-胺类化合物35g和十二烷基二甲基环氧丙基氯化铵35g溶于30g去离子水，搅拌均匀后加热升温至100℃，反应3h后降温，得到棕红色粘稠液体状反相破乳剂产品B。实施例3将以乙二胺为核的2.0G树枝状聚酰胺-胺类化合物20g和十二烷基二甲基环氧丙基氯化铵35g溶于45g去离子水，搅拌均匀后加热升温至100℃，反应3h后降温，得到棕红色粘稠液体状反相破乳剂产品C。实施例4将以乙二胺为核的2.0G树枝状聚酰胺-胺类化合物35g和十二烷基二甲基环氧丙基氯化铵20g溶于45g去离子水，搅拌均匀后加热升温至100℃，反应3h后降温，得到棕红色粘稠液体状反相破乳剂产品D。实施例5将以乙二胺为核的2.0G树枝状聚酰胺-胺类化合物27g和十二烷基二甲基环氧丙基氯化铵28g溶于45g去离子水，搅拌均匀后加热升温至100℃，反应3h后降温，得到棕红色粘稠液体状反相破乳剂产品E。实施例6将以乙二胺为核的1.0G树枝状聚酰胺-胺类化合物27g和十二烷基二甲基环氧丙基氯化铵28g溶于45g去离子水，搅拌均匀后加热升温至100℃，反应3h后降温，得到棕红色粘稠液体状反相破乳剂产品F。实施例7将以乙二胺为核的3.0G树枝状聚酰胺-胺类化合物27g和十二烷基二甲基环氧丙基氯化铵28g溶于45g去离子水，搅拌均匀后加热升温至100℃，反应3h后降温，得到棕红色粘稠液体状反相破乳剂产品G。实施例8将以氨为核的2.0G树枝状聚酰胺-胺类化合物27g和十二烷基二甲基环氧丙基氯化铵28g溶于45g去离子水，搅拌均匀后加热升温至100℃，反应3h后降温，得到棕红色粘稠液体状反相破乳剂产品H。实施例9将以丙二胺为核的2.0G树枝状聚酰胺-胺类化合物27g和十二烷基二甲基环氧丙基氯化铵28g溶于45g去离子本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种改性树枝状聚酰胺‑胺反相破乳剂的制备方法，其特征在于：将树枝状聚酰胺‑胺类化合物和长链烷基二甲基环氧丙基氯化铵溶于溶剂，搅拌均匀后加热升温至70‑110℃，反应2‑4h，得到棕红色粘稠液体；其中所述树枝状聚酰胺‑胺类化合物、长链烷基二甲基环氧丙基氯化铵、溶剂的质量比为(20‑35):(20‑35):(30‑10)；所述树枝状聚酰胺‑胺类化合物是以乙二胺、氨、二乙烯三胺、三乙烯四胺、丙二胺为核的1.0G、2.0G、3.0G产品中的一种或几种；所述长链烷基二甲基环氧丙基氯化铵是辛烷基二甲基环氧丙基氯化铵、十二烷基二甲基环氧丙基氯化铵、十四烷基二甲基环氧丙基氯化铵、十六烷基二甲基环氧丙基氯化铵、十八烷基二甲基环氧丙基氯化铵中的一种或几种。

【技术特征摘要】
1.一种改性树枝状聚酰胺-胺反相破乳剂的制备方法，其特征在于：将树枝状聚酰胺-胺类化合物和长链烷基二甲基环氧丙基氯化铵溶于溶剂，搅拌均匀后加热升温至70-110℃，反应2-4h，得到棕红色粘稠液体；其中所述树枝状聚酰胺-胺类化合物、长链烷基二甲基环氧丙基氯化铵、溶剂的质量比为(20-35):(20-35):(30-10)；所述树枝状聚酰胺-胺类化合物是以乙二胺、氨、二乙烯三胺、三乙烯四胺、丙二胺为核的1.0G、2.0G、3.0G产品中的一种或几种；所述长链烷基二甲基环氧丙基氯化铵是辛烷基二甲基环氧丙基氯化铵、十二烷基二甲基环氧丙基氯化铵、十四烷基二甲基环氧丙基氯化铵、十六烷基二甲基环氧丙基氯化铵、十八烷基二甲基...

【专利技术属性】
技术研发人员：刘义刚，徐俊英，邹剑，靳晓霞，肖丽华，孙继，韩玉贵，侯洋，宋鑫，薛宝庆，
申请(专利权)人：中国海洋石油集团有限公司，中海石油中国有限公司天津分公司，中海油天津化工研究设计院有限公司，中海油能源发展股份有限公司，
类型：发明
国别省市：北京,11