一种蜘蛛丝的水解方法技术

本发明专利技术涉及食品、化妆品的加工技术领域，特别涉及一种蜘蛛丝的水解方法。该方法包括如下步骤：将蜘蛛丝浸泡于质量百分浓度为80％～90％的硫酸溶液，搅拌20～40min，缓慢加入水混匀，在80～90℃条件下水浴加热100～180min；水浴结束后，加入碳酸钙，边加边搅拌，直至pH值为5～7；待水解液冷却至室温后，水多次洗涤沉淀，收集洗脱液；洗脱液经浓缩，过滤，即得蜘蛛丝水解液。本发明专利技术制备方法制得的蜘蛛丝水解液的氨基酸水解得率高，丙氨酸、丝氨酸等含量较高，可以作为保健食品或化妆品营养添加物用，提高蜘蛛丝养颜美容及保健功效。

A method of hydrolysis of spider silk

The invention relates to the processing technology field of food and cosmetics, in particular to a method for hydrolyzing spider silk. The method includes the following steps: soaking the spider silk in a sulfuric acid solution with a concentration of 80% ~ 90%, stirring 20 ~ 40min, slowly adding water to mix and heating the water for 100 ~ 180min at 80~90 centigrade. After the water bath, calcium carbonate is added and the edge is stirred until the value of pH is 5~7, and the hydrolysate is cooled to room temperature. After that, the water was washed and precipitated for several times, and the eluent was collected. After elution was concentrated and filtered, spider silk hydrolysate was obtained. The hydrolysate of spider silk hydrolysate obtained by the preparation method has high amino acid hydrolysis rate, high content of alanine and serine, and can be used as a health food or cosmetic additive to improve the beauty and health effect of spider silk.

【技术实现步骤摘要】
一种蜘蛛丝的水解方法
本专利技术涉及食品、化妆品的加工
，特别涉及一种蜘蛛丝的水解方法。
技术介绍
蜘蛛丝，性微寒，归肝经，止血、消疣赘，具有抗氧化、增强免疫力、消炎止血等功效。蜘蛛丝的主要化学成分是丙氨酸(NH2-CH[CH3]-COOH)、丝氨酸(NH2-CH[CH2OH]-COOH)及甘氨酸(NH2-CH2-COOH)，加上其它氨基酸单体蛋白质分子链构成。蜘蛛丝俗称“生物刚”，强度大，韧性强，并有较好的生物相容性，用途非常广泛，例如可用于制备蜘蛛丝人造皮肤、肌腱、心脏支架、血管、超细手术缝合线等新型医用材料，以及军用领域的防弹衣、降落伞等。蜘蛛丝应用前景广泛，但其降解工艺较难，常规的酶或稀酸、稀碱难以将其降解。已有技术用硫酸水解蚕蛹，罗贵伦于2003年05期发表文献《蚕蛹硫酸水解制备复合氨基酸的研究》，用的是稀释硫酸(蚕蛹与硫酸比为1:3)加热(高压加热超过100摄氏度)水解蚕蛹获取蚕蛹蛋白水解物。曹新志于2013年26期发表的论文《硫酸水解蚕丝蛋白制备丝素肽的研究》，该方法采用30％硫酸水解，固液比为1:40。前一种方法硫酸水解蚕蛹方法中，尽管硫酸用量比较低，但需要高温高压条件，对设备要求很高；后一种硫酸水解蚕丝，与蜘蛛丝比较接近，但消耗的硫酸多，蚕丝：硫酸比高达12(40x30％)，需要用到的中和物料多，中和pH值不易控制，且该方法难以水解蜘蛛丝。至今尚未有操作简便、能耗低、得率较高的蜘蛛丝降解的现有技术。
技术实现思路
有鉴于此，本专利技术提供了一种蜘蛛丝的水解方法。该水解方法可降解蜘蛛丝，得率较高(以氨基酸总量计)，且保持了蜘蛛丝固有的优势特性。为了实现上述专利技术目的，本专利技术提供以下技术方案：本专利技术提供了一种蜘蛛丝的水解方法，包括如下步骤：步骤1：将蜘蛛丝浸泡于质量百分浓度为80％～90％的硫酸溶液，搅拌20～40min，缓慢加入水混匀，在80～90℃水浴加热，水解100～180min；步骤2：水解结束后，加入碳酸钙，边加边搅拌，直至pH值为5～7；步骤3：待水解液冷却至室温后，采用水对加入碳酸钙后形成的硫酸钙盐沉淀进行洗脱，收集洗脱液；步骤4：对洗脱液进行浓缩，过滤。本专利技术将蜘蛛丝浸泡于质量百分浓度为80％～90％的硫酸溶液，搅拌20～40min，缓慢加入水混匀，在80～90℃条件下水浴加热100～180min；水浴结束后，加入碳酸钙，边加边搅拌，直至pH值为5～7；待水解液冷却至室温后，水多次洗涤硫酸钙盐的沉淀，收集洗脱液；洗脱液经浓缩，过滤，即得蜘蛛丝水解液。本专利技术制备方法制得的蜘蛛丝水解液的氨基酸水解得率高，丙氨酸、丝氨酸等含量较高，可以作为保健食品或化妆品营养添加物用，提高蜘蛛丝美容和保健功效。在本专利技术提供的实施例中，蜘蛛丝与硫酸溶液的用量比例为1：(6.0～10.0)，水解的时间为100～180min，水解的温度为80～90℃，步骤1搅拌的速度为20～30r/min。作为优选，步骤1中硫酸的质量分数为85％。作为优选，以g/mL计，步骤1中蜘蛛丝与硫酸溶液的用量比例为1：8。作为优选，步骤1中搅拌的速度为25r/min。作为优选，步骤1中硫酸溶液与水的体积比为1：(0.5～2.0)。在本专利技术提供的实施例中，步骤1中硫酸溶液与水的体积比为1：1.5。作为优选，步骤2中所述碳酸钙的加入速度为20～50g/min。作为优选，以g/mL计，蜘蛛丝与步骤3中水的用量比例为1：(200～400)。作为优选，步骤3中所述洗脱的次数为5～8次。作为优选，步骤3中的室温为15～35℃。作为优选，步骤4中过滤后还包括浓缩、定容、再次过滤的步骤。作为优选，浓缩为旋转蒸发浓缩。作为优选，浓缩温度为50～80℃。作为优选，以g/mL计，步骤1中蜘蛛丝与步骤4浓缩后洗脱液的比例为1：(80～150)。本专利技术提供了一种蜘蛛丝的水解方法，该方法包括如下步骤：将蜘蛛丝浸泡于质量百分浓度为80％～90％的硫酸溶液，搅拌20～40min，加入水混匀，在80～100℃条件下水解100～180min；水解完毕后，然后加入碳酸钙，搅拌，直至pH值为5～7；冷却至室温后，浓缩，过滤。本专利技术具有如下技术效果：1、本专利技术制备方法制得的蜘蛛丝水解液的氨基酸得率高，其中富含甘氨酸、丙氨酸、丝氨酸等氨基酸成分，营养及美容价值高。2、本专利技术方法蜘蛛丝营养损失小，提高了蜘蛛丝的营养价值和应用价值，可以作为保健食品或化妆品营养添加物用。具体实施方式本专利技术公开了一种蜘蛛丝的水解方法，本领域技术人员可以借鉴本文内容，适当改进工艺参数实现。特别需要指出的是，所有类似的替换和改动对本领域技术人员来说是显而易见的，它们都被视为包括在本专利技术。本专利技术的方法及应用已经通过较佳实施例进行了描述，相关人员明显能在不脱离本
技术实现思路
、精神和范围内对本文所述的方法和应用进行改动或适当变更与组合，来实现和应用本专利技术技术。本专利技术提供的蜘蛛丝的水解方法中所用试剂或仪器均可由市场购得，蜘蛛丝由海南蛛王药业有限公司提供。下面结合实施例，进一步阐述本专利技术：实施例1将蜘蛛丝100g放入2L玻璃反应釜内，加入质量分数为80％的600mL浓硫酸溶液，浸泡蜘蛛丝20min，并不断搅拌，搅拌速度25r/min(下同)，再缓慢加入300mL水，搅拌，然后80℃水浴加热，并保温100min。水浴加热完毕后，缓慢加入碳酸钙，加入速度20g/min，边加边搅拌。检测pH，pH在5-7即停止加碳酸钙。冷却至室温后，用20L纯水分5次，进行洗脱，收集洗脱液。将洗脱液用旋转蒸发仪浓缩到至8L，即得蜘蛛丝水解液，用作化妆品、保健品。按GB5009.124-2016方法测定水解液中氨基酸的含量，结果见表1：表1蜘蛛丝水解液氨基酸检测结果实施例2将蜘蛛丝100g放入5L玻璃反应釜内，加入质量分数为85％的800mL浓硫酸溶液，浸泡蜘蛛丝30min，并不断搅拌，搅拌速度25r/min(下同)，再缓慢加入1200mL水，搅拌，然后85℃水浴加热，并保温150min。水浴加热完毕后，缓慢加入碳酸钙，加入速度20g/min，边加边搅拌。检测pH，pH在5-7即停止加碳酸钙。冷却至室温后，用30L纯水分6次，进行洗脱，收集洗脱液。将洗脱液用旋转蒸发仪浓缩到至12L，即得蜘蛛丝水解液，用作化妆品、保健品。按GB5009.124-2016方法测定水解液中氨基酸的含量，结果见表2：表2蜘蛛丝水解液氨基酸检测结果实施例3将蜘蛛丝100g放入5L玻璃反应釜内，加入质量分数为90％的1000mL浓硫酸溶液，浸泡蜘蛛丝40min，并不断搅拌，搅拌速度25r/min(下同)，再缓慢加入2000mL水，搅拌，然后90℃水浴加热，并保温180min。水浴加热完毕后，缓慢加入碳酸钙，加入速度20g/min，边加边搅拌。检测pH，pH在5-7即停止加碳酸钙。冷却至室温后，用40L纯水分8次，进行洗脱，收集洗脱液。将洗脱液用旋转蒸发仪浓缩到至15L，即得蜘蛛丝水解液，用做化妆品、保健品。按GB5009.124-2016方法测定水解液中氨基酸的含量，结果见表3：表3蜘蛛丝水解液氨基酸检测结果对比例1将硫酸的质量分数调整为75％，其他参数同实施例2，结果见表4。对比例2将硫酸的质量分数调整为95％，其他参数同实施例2，结果见表4。表4蜘本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种蜘蛛丝的水解方法，其特征在于，包括如下步骤：步骤1：将蜘蛛丝浸泡于质量百分浓度为80％～90％的硫酸溶液，搅拌20～40min，缓慢加入水混匀，在80～90℃水浴加热，水解100～180min；步骤2：水解结束后，加入碳酸钙，边加边搅拌，直至pH值为5～7；步骤3：待水解液冷却至室温后，采用水对加入碳酸钙后形成的硫酸钙盐进行洗脱，收集洗脱液；步骤4：对洗脱液进行浓缩，过滤。

【技术特征摘要】
1.一种蜘蛛丝的水解方法，其特征在于，包括如下步骤：步骤1：将蜘蛛丝浸泡于质量百分浓度为80％～90％的硫酸溶液，搅拌20～40min，缓慢加入水混匀，在80～90℃水浴加热，水解100～180min；步骤2：水解结束后，加入碳酸钙，边加边搅拌，直至pH值为5～7；步骤3：待水解液冷却至室温后，采用水对加入碳酸钙后形成的硫酸钙盐进行洗脱，收集洗脱液；步骤4：对洗脱液进行浓缩，过滤。2.根据权利要求1所述的水解方法，其特征在于，以g/mL计，所述蜘蛛丝与所述硫酸溶液的用量比例为1：(6.0～10.0)。3.根据权利要求1所述的水解方法，其特征在于，所述步骤1中搅拌的速度为20～30r/min。4.根据权利要求1所述的水解方法，其特征在于，步骤1中所述硫...

【专利技术属性】
技术研发人员：朱一强，李平，曾青钦，
申请(专利权)人：海南蛛王药业有限公司，朱一强，
类型：发明
国别省市：海南,46