一种高长径比、高比表面积的二氧化钛空心纤维及其制备方法技术

本发明专利技术提供了一种二氧化钛空心纤维，该纤维直径在５０～５００ｎｍ之间，长度在１０～１０００μｍ，壁厚在０．４～５ｎｍ，呈现单壁或多壁同心卷绕，形貌规整、高比表面积、高长径比，易于回收，在工业催化剂和环境污染物净化催化剂等方面有着广泛的应用，还可作为复合材料的添加剂。本发明专利技术同时提供了该二氧化钛空心纤维的制备方法，以锐钛矿型二氧化钛和氢氧化钾为原料，以去离子水作溶剂，先利用水热法制得多层纤维状钛酸盐，再经酸洗得纤维状钛酸，然后经煅烧脱水得单壁或多壁二氧化钛空心纤维，其工艺简单，易于控制，生产成本低，有利于工业化生产。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及一种二氧化钛空心纤维，尤其涉及一种高长径比、高比表面积的单壁或多壁二氧化钛空心纤维，主要用作催化剂或催化剂载体材料。还可用作复合材料的添加剂。本专利技术同时还涉及该二氧化钛空心纤维的制备方法。
技术介绍
二氧化钛空心纤维以其高比表面积，高长径比，在工业催化剂和环境污染物净化催化剂方面有广泛应用。中国专利CN1045425C提到用二氧化钛、氢氧化钾、去离子水为原料水热反应制得二氧化钛晶须。但是当以锐钛矿型二氧化钛做原料时水热产物结晶度很差，以钛酸形式存在，而且表面粗糙，含有大量微孔，抗拉强度很差。中国专利CN1584156A制备二氧化钛方法是先合成聚乙酰丙酮合钛前驱体，再配制纺丝液，甩丝，水蒸气热处理烧结得二氧化钛纤维。该法虽能制得长度超过一米的纤维，但是步骤繁多，反应条件苛刻，不利于工业生产。
技术实现思路
本专利技术的目的是提供一种高比表面积、高长径比，且易回收的单壁或多壁的二氧化钛空心纤维。本专利技术的另一目的是提供一种该二氧化钛空心纤维的制备方法。本专利技术的高长径比、高比表面积的二氧化钛空心纤维，纤维直径为50～500nm、长度为10～1000μm，壁厚为0.4～5nm，呈现单壁或多壁同心卷绕。一种高长径比、高比表面积的二氧化钛空心纤维的制备方法，包括以下步骤①以锐钛矿型二氧化钛为原料、以氢氧化钾为矿化剂，以去离子水作溶剂，在200～400℃反应5～100小时，冷却得白色絮状钛酸盐产物；②将所述白色絮状产物依次用去离子水、酸、去离子水洗涤至接近中性、烘干得纤维状钛酸； ③将所述纤维状钛酸在300～1000℃煅烧1～20小时即得单壁或多壁二氧化钛空心纤维。所述二氧化钛和氢氧化钾的浓度分别为0.5～6mol/1和10～30mol/1，二者以摩尔比为1∶5～1∶30的比例投料。步骤①所述的反应温度为250～280℃，反应时间为10～20小时。步骤③所述的煅烧温度为400～600℃，控制升温速度为0.5～5℃/min，并在最高温度点保温1～20小时。本专利技术的优点1、本专利技术的二氧化钛空心纤维呈现单壁或多壁同心卷绕，形貌规整、高比表面积、高长径比，易于回收，主要用作催化剂或催化剂载体材料，还可作为复合材料的添加剂。2、本专利技术采用锐钛矿型二氧化钛、氢氧化钾为原料，以去离子水为溶剂，先利用水热法制得多层纤维状钛酸盐，再经酸洗得纤维状钛酸，然后经煅烧脱水得单壁或多壁二氧化钛空心纤维，其工艺简单，易于控制，生产成本低，有利于工业化生产。具体实施例方式实施例一、将二氧化钛、氢氧化钾以摩尔比为1∶5的比例放入内衬银、金、铂等贵金属的高压釜中，加入去离子水，使高压釜填充度达到70％，并且控制二氧化钛的浓度为6mol/l、氢氧化钾浓度为30mol/l，搅拌使其均匀混合。密闭高压釜，加热至400℃反应5小时，自然冷却开釜得白色固体物；先用去离子水溶解固体物，并洗涤白色絮状物，再用5％醋酸中和洗涤，然后再用水洗涤至接近中性后烘干得纤维状产物；将纤维状产物放入马弗炉煅烧，控制升温速度0.5℃/min，在1000℃下保温1小时，即得金红石相、结晶良好的二氧化钛空心纤维，该纤维直径为50～500nm、长度为10～1000μm，壁厚为0.4～5nm，呈现单壁或多壁同心卷绕。实施例二、将二氧化钛、氢氧化钾以摩尔比为1∶10的比例放入内衬聚四氟乙烯或者银、金、铂等贵金属的高压釜中，加入去离子水，使高压釜中的填充度为70％，并且控制二氧化钛的浓度为1.2mol/l、氢氧化钾浓度为12mol/l，搅拌使其均匀混合。密闭高压釜，加热至280℃反应18小时，自然冷却开釜得白色絮状物；先用去离子水洗涤白色絮状物，再用5％醋酸中和洗涤，然后再用水洗涤至接近中性后烘干得纤维状产物；将纤维状产物放入马弗炉煅烧，控制升温速度1.5℃/min，在600℃下保温8小时，即得金红石相、结晶良好的二氧化钛空心纤维，该纤维直径为50～500nm、长度为10～1000μm，壁厚为0.4～5nm，呈现单壁或多壁同心卷绕。实施例三、将二氧化钛、氢氧化钾以摩尔比为1∶15的比例放入内衬聚四氟乙烯或者银、金、铂等贵金属的高压釜中，加入去离子水，使高压釜中的填充度为70％，并且控制二氧化钛的浓度为1mol/l、氢氧化钾浓度为15mol/l，搅拌使其均匀混合。密闭高压釜，加热至260℃反应24小时，自然冷却开釜得白色絮状物；先用去离子水洗涤白色絮状物，再用5％醋酸中和洗涤，然后再用水洗涤至接近中性后烘干得纤维状产物；将纤维状产物放入马弗炉煅烧，控制升温速度2.5℃/min，在400℃下保温15小时，即得锐钛矿相、结晶良好的二氧化钛空心纤维，该纤维直径为50～500nm、长度为10～1000μm，壁厚为0.4～5nm，呈现单壁或多壁同心卷绕。实施例四、将二氧化钛、氢氧化钾以摩尔比为1∶20的比例放入内衬聚四氟乙烯或者银、金、铂等贵金属的高压釜中，加入去离子水，使高压釜中的填充度为70％，并且控制二氧化钛的浓度为0.5mol/l、氢氧化钾浓度为10.0mol/l，搅拌使其均匀混合。密闭高压釜，加热至240℃反应48小时，自然冷却开釜得白色絮状物；先用去离子水洗涤白色絮状物，再用5％醋酸中和洗涤，然后再用水洗涤至接近中性后烘干得纤维状产物；将纤维状产物放入马弗炉煅烧，控制升温速度3.5℃/min，在300℃下保温20小时，即得锐钛矿相、结晶良好的二氧化钛空心纤维，该纤维直径为50～500nm、长度为10～1000μm，壁厚为0.4～5nm，呈现单壁或多壁同心卷绕。实施例五、将二氧化钛、氢氧化钾以摩尔比为1∶30的比例放入内衬聚四氟乙烯或者银、金、铂等贵金属的高压釜中，加入去离子水，使高压釜填充度达到70％，并且控制二氧化钛浓度为0.5mol/l、氢氧化钾浓度为15mol/l，搅拌使其均匀混合。密闭高压釜，加热至200℃反应100小时，自然冷却开釜得白色固体物；先用去离子水溶解固体物，并洗涤白色絮状物，再用5％醋酸中和洗涤，然后再用水洗涤至接近中性后烘干得纤维状产物；将纤维状产物放入马弗炉煅烧，控制升温速度5℃/min，在800℃下保温20小时，即得金红石相、结晶良好的二氧化钛空心纤维，该纤维直径为50～500nm、长度为10-1000μm，壁厚为0.4～5nm，呈现单壁或多壁同心卷绕。权利要求1.一种高长径比、高比表面积的二氧化钛空心纤维，其特征在于该纤维直径为50～500nm、长度为10～1000μm，壁厚为0.4～5nm，呈现单壁或多壁同心卷绕。2.一种高长径比、高比表面积的二氧化钛空心纤维的制备方法，包括以下步骤①以锐钛矿型二氧化钛为原料、以氢氧化钾为矿化剂，以去离子水作溶剂，在200～400℃反应5～100小时，冷却得白色絮状钛酸盐产物；②将所述白色絮状产物依次用去离子水、酸、去离子水洗涤至接近中性、烘干得纤维状钛酸；③将所述纤维状钛酸在300～1000℃煅烧1～20小时即得单壁或多壁二氧化钛空心纤维。3.如权利要求2所述的二氧化钛空心纤维的制备方法，其特征在于所述二氧化钛和氢氧化钾的浓度分别为0.5～6mol/l和10～30mol/l，二者以摩尔比为1∶5～1∶30的比例投料。4.如权利要求2所述的二氧化钛空心纤维的制备方法，其特征在于步骤①所述的反应温度为250本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种高长径比、高比表面积的二氧化钛空心纤维，其特征在于：该纤维直径为５０～５００ｎｍ、长度为１０～１０００μｍ，壁厚为０．４～５ｎｍ，呈现单壁或多壁同心卷绕。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：马凯，马培华，
申请(专利权)人：中国科学院青海盐湖研究所，
类型：发明
国别省市：63[中国|青海]