一种在氮化镓衬底上外延生长高质量铌镁钛酸铅薄膜的方法技术

本发明专利技术涉及一种在氮化镓衬底上外延生长高质量铌镁钛酸铅薄膜的方法，所述铌镁钛酸铅薄膜的复合化学式为(1‑x)Pb(Mg1/3Nb2/3)O3‑xPbTiO3，其中0＜x＜1，制备方法包括：（1）以铌镁钛酸铅陶瓷为靶材、以（0002）取向的氮化镓薄膜为衬底，控制衬底升温至700～850℃，通入氧气并调整氧气气压为0.5～10Pa；（2）将激光能量调节至2～6mJ/cm2，先以分段增加激光频率的方式在所述（0002）取向的氮化镓衬底上沉积缓冲层，再在5～10Hz的激光频率下沉积1～3小时后原位退火，得到所述铌镁钛酸铅薄膜。本发明专利技术填补了该领域内的空白，所采用的沉积手段简单易行。

A method for epitaxial growth of high quality niobium magnesium titanate thin films on GaN substrates

The present invention relates to a method for the growth of high quality niobium magnesium titanate thin film on a gallium nitride substrate. The compound chemical formula of the niobium magnesium titanate thin film is (1 x) Pb (Mg1/3Nb2/3) O3 O3 xPbTiO3, in which 0 < x < 1. The preparation method includes: (1) a (0002) oriented gallium nitride film with niobium magnesium titanate ceramic ceramic as a target. For the substrate, the control substrate is heated to 700~850 C, the oxygen is switched on and the oxygen pressure is adjusted to 0.5 ~ 10Pa; (2) the laser energy is adjusted to 2 ~ 6mJ/cm2. The buffer layer is deposited on the (0002) oriented gallium nitride substrate with a piecewise increase of the laser frequency, and then deposited for 1~3 hours at the 5 ~ 10Hz laser frequency. In situ annealing, the niobium magnesium titanate thin film was obtained. The invention fills in the blanks in the field, and the deposition method adopted is simple and feasible.

【技术实现步骤摘要】
一种在氮化镓衬底上外延生长高质量铌镁钛酸铅薄膜的方法
本专利技术属于半导体薄膜
，具体涉及一种在(0002)取向的氮化镓衬底上外延生长高质量铌镁钛酸铅薄膜的方法。
技术介绍
基于GaN宽禁带半导体在功率电子、高频器件及光电子领域的重要应用，近年来人们开始关注铁电薄膜与GaN基半导体的集成，旨在结合铁电薄膜与GaN基半导体各自独特的功能特性，以开发新一代多功能集成电子器件。其中，通过铁电薄膜作为极化栅介质，与AlGaN/GaN基HEMT器件集成，开发铁电场效应高迁移率晶体管(MFSHEMT：Metal-Ferroelectric-SemiconductorHighElectronMobilityTransistor)，是目前最具应用潜力的发展方向。其原理是利用铁电栅介质的极化特性对AlGaN/GaN界面二维电子气进行调制，加速沟道内载流子的耗尽与积累之间的转换，从而增强器件的栅极控制，与非极性氧化物栅相比铁电栅具有高介电常数、低栅极漏电流及非易失存储等独特优势。通过调控铁电薄膜内部的自发极化特性，抵消AlGaN中的压电极化场，实现对AlGaN/GaN界面沟道内二维电子的完全耗尽，据此可有效解决传统AlGaN/GaNHEMT器件只能工作在耗尽型(常开，功耗大，控制复杂)模式的关键问题，有望开发出新型高性能增强型(常关，功耗小，控制简单)AlGaN/GaNHEMT器件。增强型HEMT具有耗尽型HEMT无法比拟的优势，可以有效降低高频集成电路的复杂性和成本，有效提高功率转换集成电路的安全性，同时有效降低电路功耗。近年来，虽然也有一些技术应用于开发增强型AlGaN/GaNHEMT器件，包括降低AlGaN势垒厚度、生长非极性AlGaN/GaN、添加一层p-GaN或InGaN盖帽层、刻蚀凹栅、氟等离子体处理等方案。然而，上述技术增加了器件工艺的复杂性，并且所获得器件阈值电压较低(一般低于3V)，不利于器件在噪声干扰下工作。铁电栅介质技术与传统增强型AlGaN/GaNHEMT技术相比，具有器件结构简单、阈值电压可控、低栅极漏电流及高击穿电压等优势，很有可能成为未来增强型AlGaN/GaNHEMT的主流技术。目前，铁电薄膜与GaN基半导体的集成尚属初始研究阶段，结果鲜有报道。且有关铁电薄膜的GaN基集成也只涉及少数几种传统铁电材料，如锆钛酸铅(PZT)、钛酸锶钡(BST)、铌酸锂(LiNbO3)等。钛铌镁酸铅(Pb(Mg1/3Nb2/3)O3-PbTiO3，PMN-PT)是由弛豫铁电体PMN和普通铁电体PT组成的固溶体，与传统铁电材料相比具有高介电常数、大压电系数和更优异的铁电极化性能。据此分析，以新型PMN-PT替代传统铁电薄膜，应用于AlGaN/GaNHEMT的栅介质，有望开发出性能更为优异的增强型MFSHEMT器件。此外，PMN-PT材料对外界温度、电场、应力、光等物理参量具有非常优异的传感特性，结合PMN-PT与GaN基半导体集成电路，有望开发出新型智能传感器系统，在物联网、智能穿戴、智能家居等新兴高技术产业中具有巨大的应用潜力。综上所述，以PMN-PT为代表的新型铁电薄膜与GaN基半导体的外延集成，已成为目前集成铁电学、半导体功率器件及智能传感器领域急需解决的关键问题之一，具有重要的科学意义与应用价值。目前PMN-PT/GaN基外延集成与器件应用相关的研究在国际上尚未见报道，其主要瓶颈是立方晶相PMN-PT与六方晶相GaN(AlGaN)之间的晶格失配，导致两者之间的高质量外延集成十分困难。
技术实现思路
本专利技术旨在克服立方晶相铌镁钛酸铅与六方晶相氮化镓之间的晶格失配对两者外延集成带来的难题，提供一种在氮化镓衬底上外延高质量铌镁钛酸铅薄膜的方法。一方面本专利技术提供了一种在氮化镓衬底上外延生长高质量铌镁钛酸铅薄膜的方法，所述铌镁钛酸铅薄膜的复合化学式为(1-x)Pb(Mg1/3Nb2/3)O3-xPbTiO3，其中0＜x＜1，优选为0.3＜x＜0.4，制备方法包括：(1)以铌镁钛酸铅陶瓷为靶材、以(0002)取向的氮化镓薄膜为衬底，控制衬底升温至700～850℃，通入氧气并调整氧气气压为0.5～10Pa；(2)将激光能量调节至2～6mJ/cm2，先以分段增加激光频率的方式在所述(0002)取向的氮化镓衬底上沉积缓冲层，再在5-10Hz的激光频率下沉积1-3小时后原位退火，得到所述铌镁钛酸铅薄膜。本专利技术选用(0002)取向的氮化镓薄膜作为衬底，通过控制衬底温度(700～850℃)，并以分段增加激光频率的方式在所述(0002)取向的氮化镓衬底上逐步沉积缓冲层的方式，逐步降低了由所述(0002)取向的氮化镓衬底和铌镁钛酸铅薄膜之间产生的晶格失配产生的对铌镁钛酸铅薄膜的不良影响，实现了在氮化镓衬底上外延沉积高质量铌镁钛酸铅薄膜。较佳地，所述以分段增加激光频率的方式沉积缓冲层包括：先用1Hz激光沉积1-5分钟，再用2Hz激光沉积1-5分钟，然后用3Hz激光沉积1-5分钟。本专利技术采用分段增加激光频率的方式沉积缓冲层，其中包括但不仅限于通过三次改变激光频率来沉积缓冲层，多于三次同样可以制备得到在氮化镓衬底上沉积缓冲层，最终得到铌镁钛酸铅薄膜。但是步数少的话容易导致缓冲层过渡不够平滑，外延质量不高。另外，本专利技术采用3步法制备缓冲层也是受限于设备，本专利技术采用的激光器最高使用是10Hz，所以一般用1、2、3Hz来制备缓冲层，用5-10Hz沉积薄膜。4Hz的频率已经较高了容易使缓冲层太厚，所以一般不用来做缓冲层。又，较佳地，所述以分段增加激光频率的方式沉积缓冲层包括：先用1Hz激光沉积2分钟，再用2Hz激光沉积3分钟，然后用3Hz激光沉积5分钟。较佳地，按标准化学计量比混合原料粉末烧制铌镁钛酸铅陶瓷，其中铅用量高于标准化学计量比的用量10％～15％。由于铅在烧制过程中容易挥发，配比粉末时其用量高于标准化学计量用量，其目的是避免了薄膜生长过程中的化学组成偏离。较佳地，步骤(1)中，氧气气压为2～6Pa。较佳地，步骤(2)中，激光能量为5.5mJ/cm2。较佳地，步骤(2)中，原位退火时间为0.5-2小时，优选为1小时。另一方面，本专利技术还提供了一种根据上述方法制备的氮化镓基铌镁钛酸铅薄膜，包括：包括(0002)取向的氮化镓薄膜、在氮化镓薄膜上外延生长的(111)取向的铌镁钛酸铅薄膜、以及位于所述(0002)取向的氮化镓薄膜和(111)取向的铌镁钛酸铅薄膜之间的缓冲层。较佳地，所述(111)取向的铌镁钛酸铅薄膜的厚度为80～200nm。本专利技术通过实验时沉积缓冲层时所用激光脉冲数和总脉冲数比较得出缓冲层厚度。但是本方法制备的缓冲层一般在5nm厚度以内，相比薄膜总厚度来说比较小，在扫描电镜等测试方法下也很难看出区别来，所以表述的是整体(包括缓冲层)的厚度。较佳地，所述基体可为蓝宝石单晶闪。较佳地，所述(0002)取向的氮化镓薄膜厚度可以根据实际需要进行调节，例如5微米。再一方面，本专利技术还提供了一种上述方法制备的氮化镓基铌镁钛酸铅薄膜在智能传感器系统，在物联网、智能穿戴、智能家居中的应用。本专利技术提供了一种在氮化镓衬底上外延生长高质量铌镁钛酸铅薄膜的方法，填补了该领域内的空白，所采用的沉积手段简单易行，所得到的铌镁钛酸铅薄膜为极化强度最大本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种在氮化镓衬底上外延生长高质量铌镁钛酸铅薄膜的方法，其特征在于，所述铌镁钛酸铅薄膜的复合化学式为(1‑x)Pb(Mg1/3Nb2/3)O3‑xPbTiO3，其中0＜x＜1，制备方法包括：（1）以铌镁钛酸铅陶瓷为靶材、以（0002）取向的氮化镓薄膜为衬底，控制衬底升温至700～850℃，通入氧气并调整氧气气压为0.5～10Pa；（2）将激光能量调节至2～6mJ/cm2，先以分段增加激光频率的方式在所述（0002）取向的氮化镓衬底上沉积缓冲层，再在5～10Hz的激光频率下沉积1～3小时后原位退火，得到所述铌镁钛酸铅薄膜。

【技术特征摘要】
1.一种在氮化镓衬底上外延生长高质量铌镁钛酸铅薄膜的方法，其特征在于，所述铌镁钛酸铅薄膜的复合化学式为(1-x)Pb(Mg1/3Nb2/3)O3-xPbTiO3，其中0＜x＜1，制备方法包括：（1）以铌镁钛酸铅陶瓷为靶材、以（0002）取向的氮化镓薄膜为衬底，控制衬底升温至700～850℃，通入氧气并调整氧气气压为0.5～10Pa；（2）将激光能量调节至2～6mJ/cm2，先以分段增加激光频率的方式在所述（0002）取向的氮化镓衬底上沉积缓冲层，再在5～10Hz的激光频率下沉积1～3小时后原位退火，得到所述铌镁钛酸铅薄膜。2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述以分段增加激光频率的方式沉积缓冲层包括：先用1Hz激光沉积1～5分钟，再用2Hz激光沉积1～5分钟，然后用3Hz激光沉积1～5分钟。3.根据权利要求2所述的方法，其特征在于，所述以分段增加激光频率的方式沉积缓冲层包括：先用...

【专利技术属性】
技术研发人员：徐小科，李效民，高相东，
申请(专利权)人：中国科学院上海硅酸盐研究所，
类型：发明
国别省市：上海,31