一种多维调控电离条件的原位电离分析装置及分析方法制造方法及图纸

本发明专利技术提出了一种多维调控电离条件的原位电离分析装置及分析方法，包括电离质谱平台(1)、第一可调节电离条件控制接口(2)、第二可调节电离条件控制接口(3)、第三可调节电离条件控制接口(4)和第四可调节电离条件控制接口(5)。本发明专利技术采用多维调控电离条件实现对极性弱、热不稳定、复杂基质样品的分析，提高待测样品的电离效率、灵敏度，大大缩短了分析时间。

An in situ ionization analysis device and its analytical method for multidimensional regulation of ionization conditions

The present invention provides an in situ ionization analysis device and an analysis method for multidimensional regulation of ionization conditions, including ionization mass spectrometry platform (1), first adjustable ionization condition control interface (2), second adjustable ionization condition control interface (3), third adjustable ionization condition control interface (4) and fourth adjustable ionization condition control interface (5). ). The invention adopts multi-dimensional regulation and ionization conditions to analyze the weak polarity, thermal instability and complex matrix samples, improve the ionization efficiency and sensitivity of the samples to be measured, and greatly shorten the analysis time.

【技术实现步骤摘要】
一种多维调控电离条件的原位电离分析装置及分析方法
本专利技术属于质谱
，特别是涉及一种多维调控电离条件的原位电离分析装置及分析方法。
技术介绍
质谱由于其强有力的分析能力已经发展成不可或缺的分析手段，覆盖了物理、化学、环境、药学、医学、分析生物学、生命科学、食品安全和公共安全等许多不同的领域。电离源是质谱仪的核心部件，在样品进入质谱分析之前，将样品分子带上电荷形成离子。面对复杂基质的样品，如尿样、血液、环境水样、动植物组织、食品等，常规电离源技术需结合提取、纯化、色谱分离等复杂的前处理过程。该方法过程复杂，可能会丢失待测样品的原始信息或者产生假阳性信号，导致分析结果失真，并且该方法分析效率低，费时费力。2004年，CooksR.G.首次提出原位电离技术的概念。原位电离技术在常压下实现了样品待测组分的快速、灵敏、直接电离，无需复杂的预处理样品的过程。但现有的原位质谱电离技术仍面临着电离手段单一、基质耐受能力较差、无法准确定量等现实问题。
技术实现思路
本专利技术针对原位电离质谱技术中如何解决高效电离、消除复杂基质干扰的技术问题，提出一种多维调控电离条件的原位电离分析装置及分析方法，通过选取适当的电离条件，如反应试剂、同位素内标、电晕放电、内标试剂、光照、加热、压力、等离子体等电离条件，实现难电离、复杂基质的样品的高电离效率、高灵敏的分析，提高极性较弱组分的电离效率和灵敏度。本专利技术的目的通过以下技术方案实现：一种多维调控电离条件的原位电离分析装置，包括电离质谱平台1、第一可调节电离条件控制接口2、第二可调节电离条件控制接口3、第三可调节电离条件控制接口4和第四可调节电离条件控制接口5；所述第一可调节电离条件控制接口2位于所述电离质谱平台1的右前方，所述第二可调节电离条件控制接口3位于所述电离质谱平台1的左前方，所述第三可调节电离条件控制接口4位于所述电离质谱平台1的正前方，所述第四可调节电离条件控制接口5位于所述电离质谱平台1的上方；所述电离质谱平台1固定于质谱进样处，所述第一、第二和第三可调节电离条件控制接口和质谱通道6的延长线交于一点，所述第四可调节电离条件控制接口5垂直于所述第一、第二和第三可调节电离条件控制接口所属平面上方。进一步地，所述第一可调节电离条件控制接口2为电喷雾接口,所述第一可调节电离条件控制接口2上安装第一前后微调节旋钮21、第一左右微调节旋钮22和第一上下微调节旋钮；所述第一可调节电离条件控制接口2上还安装四分之一的圆弧第一固定支架24，所述圆弧第一固定支架24上安装第一圆孔支架25，所述第一圆孔支架25在所述圆弧第一固定支架24上移动，所述第一圆孔支架25用于固定电喷雾通道26。进一步地，所述第二可调节电离条件控制接口3为样品喷雾接口，所述第二可调节电离条件控制接口3上安装第二前后微调节旋钮31、第二左右微调节旋钮32和第二上下微调节旋钮；所述第二可调节电离条件控制接口3上还安装四分之一的圆弧第二固定支架34，所述圆弧第二固定支架34上安装第二圆孔支架35，所述第二圆孔支架35在所述圆弧第二固定支架34上移动，所述第二圆孔支架35用于固定样品喷雾通道36。进一步地，所述第三可调节电离条件控制接口4为反应试剂接口，所述第三可调节电离条件控制接口4上安装第三前后微调节旋钮41、第三左右微调节旋钮42和第三上下微调节旋钮；所述第三可调节电离条件控制接口4上还安装第三圆孔支架44，所述第三圆孔支架44用于固定反应试剂通道45。进一步地，所述第四可调节电离条件控制接口5为引入接口，所述第四可调节电离条件控制接口5上安装第四前后微调节旋钮51和第四左右微调节旋钮52；所述第四可调节电离条件控制接口5上还安装第四圆孔支架53，所述第四圆孔支架53上安装引入通道54。本专利技术还提出一种多维调控电离条件的原位电离分析装置的分析方法，包括以下步骤：步骤一、将电离质谱平台1固定安装在质谱进样口处；步骤二：将所述第一可调节电离条件控制接口2上的电喷雾通道26固定安装在第一圆孔支架25上，所述的电喷雾通道26通过PEEK螺丝固定石英毛细管和PEEK管，所述的PEEK管与氮气瓶相连，所述的石英毛细管和Hamilton500mL进样针相连，在进样针的针头处加上高电压，电压为2～5kV；所述的进样针加入液体溶剂试剂，进样速度为5μLmin–1；所述的液体溶剂试剂在高电压下带上电荷，在氮气的辅助下通过电喷雾通道26喷出，形成初级带电液滴，所述的初级带电液滴通过去溶剂作用形成新的液滴后通过质谱口进入质谱；步骤三：将所述第二可调节电离条件控制接口3上的样品喷雾通道36固定安装在第二圆孔支架35上，所述的样品喷雾通道36通过PEEK螺丝固定石英毛细管和PEEK管；所述的PEEK管与氮气瓶相连，所述的石英毛细管和Hamilton500mL进样针相连；所述的进样针加入待测的液体样品，其进样速度为5μLmin–1；所述的待测的液体样品在氮气的辅助下通过样品喷雾通道36喷出，形成样品喷雾液滴，所述的样品喷雾液滴通过去溶剂作用形成新的液滴后通过质谱口进入质谱；步骤四：将所述第三可调节电离条件控制接口4上的反应试剂通道45固定安装在第三圆孔支架44上，所述的反应试剂通道45通过PEEK螺丝固定石英毛细管和PEEK管；所述的PEEK管与氮气瓶相连；所述的石英毛细管和Hamilton500mL进样针相连；所述的进样针加入反应试剂或同位素内标试剂，进样速度为5μLmin–1；所述的反应试剂在氮气的辅助下通过反应试剂通道45喷出，形成反应试剂喷雾液滴，所述的反应试剂喷雾液滴通过去溶剂作用形成新的液滴后通过质谱口进入质谱；步骤五：将所述第四可调节电离条件控制接口5上的引入通道54安装放电针、紫外灯、加热装置或微型等离子体源，所述引入通道54上安装的放电针、紫外灯、加热装置或微型等离子体源用于加速步骤二至步骤四的一系列反应；步骤六：在执行步骤二至步骤五的过程中调整电喷雾通道26、样品喷雾通道36和反应试剂通道45相互之间的夹角和距离，以及与质谱口的距离。进一步地，所述步骤二、三和四同时进行，喷出的样品会在质谱口处交汇、萃取、结合一系列反应后进入质谱。进一步地，所述步骤六具体为：所述的电喷雾通道26和样品喷雾通道36的夹角为30°，两者针尖距离为1mm；所述的样品喷雾通道36和反应试剂通道45的夹角为30°，两者针尖距离为1mm；所述的电喷雾通道26和反应试剂通道45的夹角为60°，两者针尖距离为1mm；所述的电喷雾通道26与质谱通道6的夹角为150°，针尖与质谱口距离为10mm；所述的样品喷雾通道36与质谱通道6的夹角为150°，针尖与质谱口距离为10mm；所述的反应试剂通道45与质谱通道6在一条直线上，针尖与质谱口距离为10mm。附图说明图1是多维调控电离条件的原位电离分析装置的示意图；图2是进样(电喷雾、样品喷雾或反应试剂)通道装置示意图；图3是多维调控电离条件的原位电离分析装置的主视图；图4是多维调控电离条件的原位电离分析装置的俯视图；图5是四溴双酚A双(2-羟乙基)醚和银离子反应的质谱图；图6是四溴双酚A双(2-羟乙基)醚和银离子反应产生加合物的二级质谱图。具体实施方式下面将结合本专利技术实施例中的附图对本专利技术实施例中的技术方案进行本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种多维调控电离条件的原位电离分析装置，其特征在于：包括电离质谱平台(1)、第一可调节电离条件控制接口(2)、第二可调节电离条件控制接口(3)、第三可调节电离条件控制接口(4)和第四可调节电离条件控制接口(5)；所述第一可调节电离条件控制接口(2)位于所述电离质谱平台(1)的右前方，所述第二可调节电离条件控制接口(3)位于所述电离质谱平台(1)的左前方，所述第三可调节电离条件控制接口(4)位于所述电离质谱平台(1)的正前方，所述第四可调节电离条件控制接口(5)位于所述电离质谱平台(1)的上方；所述电离质谱平台(1)固定于质谱进样处，所述第一、第二和第三可调节电离条件控制接口和质谱通道(6)的延长线交于一点，所述第四可调节电离条件控制接口(5)垂直于所述第一、第二和第三可调节电离条件控制接口所属平面上方。

【技术特征摘要】
1.一种多维调控电离条件的原位电离分析装置，其特征在于：包括电离质谱平台(1)、第一可调节电离条件控制接口(2)、第二可调节电离条件控制接口(3)、第三可调节电离条件控制接口(4)和第四可调节电离条件控制接口(5)；所述第一可调节电离条件控制接口(2)位于所述电离质谱平台(1)的右前方，所述第二可调节电离条件控制接口(3)位于所述电离质谱平台(1)的左前方，所述第三可调节电离条件控制接口(4)位于所述电离质谱平台(1)的正前方，所述第四可调节电离条件控制接口(5)位于所述电离质谱平台(1)的上方；所述电离质谱平台(1)固定于质谱进样处，所述第一、第二和第三可调节电离条件控制接口和质谱通道(6)的延长线交于一点，所述第四可调节电离条件控制接口(5)垂直于所述第一、第二和第三可调节电离条件控制接口所属平面上方。2.根据权利要求1所述的装置，其特征在于：所述第一可调节电离条件控制接口(2)为电喷雾接口,所述第一可调节电离条件控制接口(2)上安装第一前后微调节旋钮(21)、第一左右微调节旋钮(22)和第一上下微调节旋钮；所述第一可调节电离条件控制接口(2)上还安装四分之一的圆弧第一固定支架(24)，所述圆弧第一固定支架(24)上安装第一圆孔支架(25)，所述第一圆孔支架(25)在所述圆弧第一固定支架(24)上移动，所述第一圆孔支架(25)用于固定电喷雾通道(26)。3.根据权利要求2所述的装置，其特征在于：所述第二可调节电离条件控制接口(3)为样品喷雾接口，所述第二可调节电离条件控制接口(3)上安装第二前后微调节旋钮(31)、第二左右微调节旋钮(32)和第二上下微调节旋钮；所述第二可调节电离条件控制接口(3)上还安装四分之一的圆弧第二固定支架(34)，所述圆弧第二固定支架(34)上安装第二圆孔支架(35)，所述第二圆孔支架(35)在所述圆弧第二固定支架(34)上移动，所述第二圆孔支架(35)用于固定样品喷雾通道(36)。4.根据权利要求3所述的装置，其特征在于：所述第三可调节电离条件控制接口(4)为反应试剂接口，所述第三可调节电离条件控制接口(4)上安装第三前后微调节旋钮(41)、第三左右微调节旋钮(42)和第三上下微调节旋钮；所述第三可调节电离条件控制接口(4)上还安装第三圆孔支架(44)，所述第三圆孔支架(44)用于固定反应试剂通道(45)。5.根据权利要求4所述的装置，其特征在于：所述第四可调节电离条件控制接口(5)为引入接口，所述第四可调节电离条件控制接口(5)上安装第四前后微调节旋钮(51)和第四左右微调节旋钮(52)；所述第四可调节电离条件控制接口(5)上还安装第四圆孔支架(53)，所述第四圆孔支架(53)上安装引入通道(54)。6.一种如权利要求1-5中任一项所述的多维调控电离条件的原位电离分析装置的分析方法，其特征在于：包括以下步骤：步骤一、将电离质谱平台(1)固定安装在质谱进样口处；步骤二：将所述第一可调节电离条件控制接口(2)上的...

【专利技术属性】
技术研发人员：赵宗山，田永，刘欢，刘爱风，高威，
申请(专利权)人：中国科学院青岛生物能源与过程研究所，
类型：发明
国别省市：山东,37