一种农药乳化剂的分析方法技术

本发明专利技术提供一种农药乳化剂的分析方法，包括(1)农药体系的初步判断；(2)在初步判断的基础上选用合适的前处理分离手段进行分离；(3)综合使用分析仪器和分析方法进行成分分析；(4)数据汇总及分析，确定农药乳化剂的成分、种类、结构以及含量。本发明专利技术在应对多种不同体系的农药，对其中不同结构成分的农药乳化剂，均能做到快速准确的分析。

【技术实现步骤摘要】
一种农药乳化剂的分析方法
本专利技术属于化学分析领域，具体涉及一种农药乳化剂的分析方法。
技术介绍
农药在农业生产中，对保障和促进农作物生长有着不可替代的作用。目前大多数的有机农药在化学结构上表现出亲油性，在水中的溶解性不好。此时就需要在农药中加入乳化剂，让亲油性的农药在水中形成稳定的乳浊液，以方便使用以及保障农药喷洒的均匀。农药乳化剂的实质是一种表面活性剂，常为阴离子表面活性剂和非离子表面活性剂。乳化剂的种类需根据原药和溶剂的种类和性质等共同选择。农药中乳化剂的选用不仅可以有助于农药的溶解和分散，而且关系到农药的稳定性、有效含量范围，还对农药的施用种类、施用范围等都有重要影响，因此确定农药中乳化剂的种类、含量对于农药的有效使用具有重要作用。但是不同农药体系中的农药乳化剂不尽相同，不同体系中农药乳化剂分离方法也有所区别。如何能够准确清楚地确定农药中乳化剂的成分和含量也是农业和化学分析领域共同研究的重点。
技术实现思路
为解决上述问题，本专利技术提供一种农药乳化剂的分析方法，可以更快速、准确地分析获得农药乳化剂种类、成分以及含量。为了实现上述目的，本专利技术采用如下技术方案：一种农药乳化剂的分析方法，所述分析方法包括以下四个步骤：(1)农药体系的初步判断；(2)在初步判断的基础上选用合适的前处理分离手段进行分离；(3)综合使用分析仪器和分析方法进行成分分析；(4)数据汇总及分析，确定农药乳化剂的成分、种类、结构以及含量。其中，所述农药体系的初步判断包括：①外观判断农药是固体农药还是液体农药；②如果是固体农药，确定其溶于水的状态为澄清、微乳或乳液；③如果是液体农药，确定其是否具有挥发性；④根据以上的初步判断选取不同的前处理分离处理方法。固体农药又可分为颗粒、片剂，液体农药又可分为油性液体、乳液。其中，所述前处理分离手段包括但不限于：①溶解沉淀，分离固体农药溶于水后的可溶部分和不溶部分；②萃取，将液体农药中的有机溶剂部分富集分离：③蒸发干燥，去除液体农药中的水分以及易挥发组分：④层析法柱分离，根据不同极性将液体农药中的难挥发组分进行分离：⑤马弗炉灰化，收集农药中的无机物组分。其中，所述前处理分离手段使用至少一种。其中，所述综合使用分析仪器和分析方法，包括但不限于光谱、色谱类分析仪器、分析方法的综合使用。其中，所述综合使用分析仪器和分析方法，包括但不限于：①红外光谱；②气相色谱质谱联用(GCMS)；③核磁共振1H-NMR、核磁共振13C-NMR；电喷雾-离子飞行时间-质谱(ESI-FOF-MS)；④X射线荧光光谱分析(XRF)。其中，所述数据汇总及分析包括：在分析仪器和分析方法所得的分析数据中找到农药乳化剂的特征信号，结合农药中其他的组分，分析得出乳化剂成分及含量的结论。本专利技术还提供一种农药乳化剂的分析方法的应用，所述农药乳化剂的分析方法包括权1～权7的任一项，所述农药乳化剂的分析方法分析得出乳化剂成分种类结构及含量，然后结合农药中的其他主要有效成分，分析农药乳化剂选取是否合适，判断能否通过改变乳化剂种类进一步提高农药的使用效率。对于不同体系的农药，选取恰当的前处理分离手段，可以让仪器更清晰、准确地捕捉到农药乳化剂的信号。本专利技术运用多种分离手段，结合现代分析科学的光谱、色谱分析方法，旨在提供一种快速、准确的方法找到农药中的乳化剂，判断农药乳化剂使用种类、含量是否恰当，帮助改进农药中乳化剂的使用，以提高农药的使用效率。附图说明图1-1是层析法柱分离第6项的红外测试图图1-2是层析法柱分离第8项的红外测试图图2是层析法柱分离第6项的氢谱图图3-1、3-2是农药的MS谱图图4-1是农药经处理后的GCMS测试的总离子流色谱图图4-2是芳烃溶剂保留时间对应的匹配图图4-3是棕榈酸甲酯保留时间对应的匹配图图4-4是亚油酸甲酯保留时间对应的匹配图图4-5是油酸甲酯保留时间对应的匹配图图5是烘干样XRF的测试结果具体实施方式下面结合具体实施例，进一步阐述本专利技术。应理解，这些实施例仅用于说明本专利技术而不用于限制本专利技术的范围。此外应理解，在阅读了本专利技术的内容之后，本领域技术人员可以对本专利技术作各种改动或修改，这些等价形式同样落于本专利技术所限定的范围。一种农药乳化剂的分析方法，所述分析方法包括以下四个步骤：(1)农药体系的初步判断；(2)在初步判断的基础上选用合适的前处理分离手段进行分离；(3)综合使用分析仪器和分析方法进行成分分析；(4)数据汇总及分析，确定农药乳化剂的成分、种类、结构以及含量。其中，所述农药体系的初步判断包括：①外观判断农药是固体农药还是液体农药；②如果是液体农药，确定其是否具有挥发性；③确定农药溶于水的状态为澄清、微乳还是乳液；④根据以上的初步判断选取不同的前处理分离处理方法。固体农药又可分为颗粒、片剂，液体农药又可分为油性液体、乳液。其中，所述前处理分离手段包括但不限于：①溶解沉淀，分离固体农药溶于水后的可溶部分和不溶部分；②萃取，将液体农药中的有机溶剂部分富集分离；③蒸发干燥，去除液体农药中的水分以及易挥发组分；④层析法柱分离，根据不同极性将液体农药中的难挥发组分进行分离；⑤马弗炉灰化，收集农药中的无机物组分。其中，所述前处理分离手段使用至少一种。其中，所述综合使用分析仪器和分析方法，包括但不限于光谱、色谱类分析仪器、分析方法的综合使用。其中，所述综合使用分析仪器和分析方法，包括但不限于：①红外光谱；②气相色谱质谱联用(GCMS)；③核磁共振1H-NMR、核磁共振13C-NMR；电喷雾-离子飞行时间-质谱(ESI-FOF-MS)；④X射线荧光光谱分析(XRF)。其中，所述数据汇总及分析包括：在分析仪器和分析方法所得的分析数据中找到农药乳化剂的特征信号，结合农药中其他的组分，分析得出乳化剂成分及含量的结论。本专利技术的一个实施方式如下：选择一款液体农药(样品代号088361)，进行农药乳化剂成分分析：1、农药体系的初步判断首先，判断农药为淡黄色油状液体，用无水硫酸铜检验不变蓝，用卡尔费休水分仪检测，可以判断整个农药体系中不含有水，且容易挥发。将农药整体溶解在水中，形成了稳定均一的乳液。因此可以初步判定：农药体系为有效成分溶解在溶剂油中。农药溶于水后形成了乳液是由于该农药中存在乳化剂。由此，初步选定分离方案。2、在初步判断的基础上选用合适的前处理分离手段进行分离通过对农药外观的初步判定，可以将农药初步分为易挥发组分和难挥发组分。对易挥发组分，采取减压蒸馏，并用溶剂稀释，用色谱GC-MS进行分析；难挥发组分中，含有农药及乳化剂，可以根据两者之间极性的差距，采用层析法柱分离将其分开，并对分离结果使用光谱(IR)，色谱(ESI-FOF-MS)，核磁等仪器进行分析。3、综合使用分析仪器和分析方法进行成分分析具体设计到的测试方法如下：GM-MS测试：取样品5g左右进行减压蒸馏，收集到馏分用分析试剂级甲醇进行溶解稀释，进行GC-MS检测(20℃～240℃，10℃/min程序升温)；层析法柱分离：取样品5g左右，于120℃烘箱中恒温2h后取出；将得到的样品用石油醚溶解，均匀倒入硅胶柱中；用石油醚、三氯甲烷、丙酮、甲醇等溶剂按照极性从弱到强逐级淋洗，将从层析柱分离得到的不同组分分别保存；核磁分析(NMR)：将层析法柱分离得到的各组，进行本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种农药乳化剂的分析方法，其特征在于，所述分析方法包括以下四个步骤：(1)农药体系的初步判断；(2)在初步判断的基础上选用合适的前处理分离手段进行分离；(3)综合使用分析仪器和分析方法进行成分分析；(4)数据汇总及分析，确定农药乳化剂的成分、种类、结构以及含量。

【技术特征摘要】
1.一种农药乳化剂的分析方法，其特征在于，所述分析方法包括以下四个步骤：(1)农药体系的初步判断；(2)在初步判断的基础上选用合适的前处理分离手段进行分离；(3)综合使用分析仪器和分析方法进行成分分析；(4)数据汇总及分析，确定农药乳化剂的成分、种类、结构以及含量。2.如权利要求1所述的农药乳化剂的分析方法，其特征在于，所述农药体系的初步判断包括：①外观判断农药是固体农药还是液体农药；②如果是液体农药，确定其是否具有挥发性；③确定农药溶于水的状态为澄清、微乳还是乳液；④根据以上的初步判断选取不同的前处理分离处理方法。3.如权利要求1所述的农药乳化剂的分析方法，其特征在于，所述前处理分离手段包括但不限于：①溶解沉淀，分离固体农药溶于水后的可溶部分和不溶部分；②萃取，将液体农药中的有机溶剂部分富集分离；③蒸发干燥，去除液体农药中的水分以及易挥发组分；④层析法柱分离，根据不同极性将液体农药中的难挥发组分进行分离；⑤马弗炉灰化，收集农药中的无机物组分。4.如权利要求3所述的农药乳化剂的分析方...

【专利技术属性】
技术研发人员：景欣欣，张俊晨，王婷婷，殷静雪，
申请(专利权)人：苏州禾川化学技术服务有限公司，
类型：发明
国别省市：江苏,32