制取聚合物多孔中空纤维的方法包括将热塑性聚合物与溶剂的混合物加热互溶，将熔融混合物送到适用的挤出机机头成型，纤维在机头中冷却至一个发生非平衡液－液相分离使聚合物与溶剂形成双连续基质的温度，最后从聚合物除去溶剂。机头有长机体，内有通成腔流体的轴向通道，外套分别通熔融混合物与涂敷液的第一与第二环状通道，第三环状通道将冷却液导向涂敷层外表面。上述方法制出的材料具有由聚合物纤维连成的网状或长丝结构。（*该技术在2009年保护过期，可自由使用*）
【技术实现步骤摘要】
【国外来华专利技术】
本专利技术涉及多孔中空纤维膜的制法，更具体地说涉及生成这种膜的挤出机模具。具有0.01至10微米孔的多孔聚合物结构通常用于微量过滤。这种膜结构可由热塑性聚合物用沉淀技术来制得，并做成包括中空纤维或平片的各种形状。成膜的热沉淀技术首先在高温下制得一种热塑性聚合物在溶剂中的溶液，然后将此溶液冷却，并在一特定温度下(这取决于聚合物，溶剂，聚合物在溶剂中的浓度，和冷却速度)发生相分离，液体聚合物从溶剂中分离出来。真溶液需要一种溶剂和一种溶质。溶剂构成连续相，而溶质以分子级任意分布在溶质中。这种情况对聚合物溶液来说几乎是未知数。长的聚合物链倾向于自身卷曲，并产生暂时的相互作用，或与其它聚合物链结合(这种结合导致接触)。这些相互作用不断发生和断裂，于是又生成新的卷曲。因此聚合物溶液就是这样一种少有的真溶液，但它在某些方面介于真溶液和混合物之间。在许多情况下也难于说明哪个是溶剂，哪个是溶质。在现有技术中，倘若聚合物与溶剂的混合物，在光学上是透明的，而在两相中没有明显相互夹杂物，则此混合物叫做溶液，这一点实际上是公认的。如果有了光学上可测到的分离，则在该点通常发生相分离。然而还有另一种情况，聚合物、溶剂和别的成分(假若存在的话)的热混合物既不是通常字面意义的溶液，也不是通常字面意义的混合物。这是这样一种情况，存在的表面活性剂达到足够的浓度以生成如胶束这种有序结构。US4708799公开了一种生成中空纤维的装置，它包括一个装有聚合物与液体的(对聚合物是惰性的)热溶液的容器，此溶液被泵送至挤出机模头。中空纤维通过喷咀进入含有此溶液的惰性液体的纺丝管被挤出。此纤维及惰性液体以同一方向实际上相同的线速度通过一段大气区进入纺丝管。在该装置中，中空纤维以熔融状态被挤出，并在纺丝管中形成。对熔融纤维为惰性的液体的使用对纤维表面的多孔性起着相反的作用。此外纺丝管的使用是麻烦和昂贵的。根据本专利技术的第一个内容是提供了一种制取聚合物的多孔中空纤维的方法，该方法包括下列步骤。a)将热塑性聚合物和溶剂的混合物加热到某一温度，并维持一段时间以使聚合物和溶剂相互溶解。b)将熔融的混合物送至一个适合于使中空纤维成型的挤出机机头中。c)在挤出机机头中将已成型的纤维冷却至某一温度，以便使不平衡的液-液相分离发生，生成聚合物和溶剂的双连续基质，在基质之中，聚合物和溶剂生成了两个界面积巨大的互相混合的分离相以及d)从聚合物中除去溶剂。根据本专利技术，也提供了一种制造中空纤维膜的挤出机模具，该模具有一个拥有四条同心通道的四路共挤出机机头。轴心通道接收成腔液体，紧邻的外向通道接收生成膜的聚合物和表面活性剂所组成的均匀混合物，紧挨的外向同心通道接收涂敷液，而最外面的通道接受冷的骤冷液。用各自计量泵把每种液体送至挤出机机头。四种液体分别加热并沿着绝热的和热伴热管输送。挤出机机头有数个温区。在密闭的控制区将腔液、膜胶状物和涂敷液加热至同一温度，在此控温区，成型由胶状物组成的聚合物溶液，将骤冷液送至冷却区，在冷却区胶状物经历了不平衡的液-液相分离，生成两种液体的大界面的双连续基质，在这两种液体中，在发生聚集分离成界面积小的截然不同的相之前，聚合物相就固化了。中空纤维膜离开挤出机头就完全形成了，除在后挤出操作中把表面活性剂溶剂从膜中除去(这在制膜工艺中是很普遍的)以外，不再需要任何进一步的成型处理。使用一种不溶解聚合物的挥发性溶剂从已制得的膜中把聚合物的表面活性剂溶剂除去。用本专利技术制得的中空纤维膜的特点是具有网眼状(Lacey)或细丝状结构。在本说明书中，术语“网眼状”意味着该膜是由沿着每根聚合物单纱的许多位置互相连结的众多聚合物单纱组成的。每一连结点的尺寸仅比单纱的横截面稍大一些。每根单纱的长度为其直径的5至50倍，而且单纱的横截面形状由圆形变为椭圆形，在为椭圆形时，椭圆的长轴可高达其短轴的5倍。“网眼状或细丝状结构”这种描述也可想象为一种由双连续结构衍生来的三维圆形的方网眼的网。本专利技术的一种优选中空纤维膜具有网眼状结构，在此结构中，在纤维轴向，单纱有一些轻微定向，于是，当进行腔气回吹步骤来清洗纤维时，空隙的某一尺寸平均增大，以便使阻塞在空隙中的任何物质容易排除出来。空隙通常是长轴形，当应用气体回吹时，空隙由长轴形变为普通的方形使得空隙的最小尺寸变大。气体回吹也将拉伸此纤维以使孔隙的最小尺寸增大。为了更容易理解本专利技术和获得实效，现参考附图，其中附图说明图1是根据本专利技术的挤出机膜头的示意图，图2是根据本专利技术的一个具体实施方案的挤出机模具剖面图，图3是图2所示的挤出机模具的上部或熔模部分的放大剖面图，图4是图2所示的挤出机模具的下部或骤冷管部分的放大剖面图，图5是图2所示的挤出机模具的熔模部分出料嘴的放大剖面图，图6是根据本专利技术的一个具体实施方案的挤出装置的示意图。在图1中表示挤出机模头的示意形式，在其上端有三个同心通道11、12和13，轴向通道11运送腔液14(例如氮气)，内环形通道12运送聚合物材料和表面活性剂的均匀溶液(或胶状物)15，而外环形通道13则运送热的涂敷液16(例如豆油)。腔液和涂敷液均不含有通过通道12的胶状物中所含的表面活性剂，图1中的粗线代表壁，而细线代表不同液体间的界面。挤出机机头10的上部17是密封控温区。在此热区17内，涂敷物在形成的模21上以涂层的形式存在，并把膜21的部分表面溶解以便在膜上生成多孔表面。在热区17的下面是冷却区18，它包括一个环形的骤冷液通道19。将骤冷液(它可以是冷豆油)以恒定速率泵过骤冷通道19，而冷却剂或骤冷液并不与大气接触。骤冷通道19的内壁有一系列供骤冷液通过的开口20，在挤出机机头10的下方有一个接收挤出的膜21的收集点。根据本专利技术的一个具体实施方案的挤出机模具表示于图2至图5中，它由一个上部或熔融模头部分31和一个下部或骤冷管模头部分32组成，两部分由一个管节33连接在一起。图3中所示是放大尺寸的熔融膜头部分31，它有一个机体34，机体上有一个接受成膜胶状物的入口35，和一个接受涂敷液的入口36。机体有一个中心腔37，在其上端有一个带有接收成腔液的轴向通道39的封闭板38。用螺栓40使此板38与机体34固定，并用“O”形环41进行密封。在机体34的中心腔37中，有一个垂挂在板38上的喷咀部件42，轴向通道39在其下端直径变小，在该处它穿过喷咀部件42的锥形端43，喷咀部件42由“O”形环44密封在机体34之内。此通道39相应于图1中的通道11。胶状物入口35通至与在喷咀42外表面内所形成的环形室46连通的提供胶状物传送通道45。胶状物从室46出来进入通道47，后者进入一个介于喷咀42外表面和模板50上形成的凹槽49之间的变细的环形成纤管48。正如从图3和图5可看出的，成纤管48有一个上圆锥形部分48a和一个下圆锥部分48b，比起下部48b来，上部分48a与垂直线倾斜成一较大角度。在这一例子中，上部分的倾斜角度与轴成30°至60°，而下部分与轴成1°至10°。在优选实施例中，喷咀上部与轴的角度为44°，模板50上部是50°，而喷咀42下部为3°，环形板50下部为5°，锥形管48的缩颈率(那就是熔融胶状物在管48底部的直径与制成的纤维直径的比率)为2∶1至1，缩颈率可以在1∶4至10∶1的范围内。本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种密封具有缝隙衬底的方法，其特征是： （１）提供一种具有至少１５℃的Ｔ↓［Ｍ］－Ｔ↓［Ｓ］数值的密封材料； （２）将材料加热到至少Ｔ↓［Ｍ］的温度； （３）使材料流入缝隙；以及 （４）固化该材料以获得所需密封。
【技术特征摘要】
【国外来华专利技术】...
【专利技术属性】
技术研发人员：克林顿弗吉尔科普，罗伯特约翰威廉斯特里敦，保罗顾夙学，
申请(专利权)人：梅姆特克有限公司，
类型：发明
国别省市：AU[澳大利亚]
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