纤维素悬浮液的生产方法技术

本发明专利技术涉及一种生产纤维素在液态含水氧化叔胺中的悬浮液的方法，其中将粉碎的纤维素与所述液态含水氧化叔胺混合，其特征在于（Ａ）使所述粉碎的纤维素与液态含水氧化叔胺接触，制得第一混合物，以及（Ｂ）利用机械作用使该第一混合物在一个表面上展开成一层并将其沿着该表面输送，同时彻底地混合，直至生成均匀的悬浮液，然后将其从该表面上引出，（Ｃ）步骤（Ａ）与步骤（Ｂ）是连续进行的。（*该技术在2015年保护过期，可自由使用*）

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及一种制造纤维素在液态氧化叔胺中的悬浮液的方法，以及生产纤维素模塑体，例如软片、纤维及薄膜的方法。几十年来，一直在探索能够替代目前广泛使用的粘胶法的纤维素模塑体生产工艺。作为一种令人感兴趣的主要原因之一在于对环境影响较小的替代方案，已发现将纤维素不经衍生物化地溶解在有机溶剂中，然后由这种溶液挤出成为模塑体，例如纤维、软片及薄膜的方法。如此挤出的纤维已由BISFA(国际人造纤维标准化局)定名为Lyocell这一属名。根据BISFA标准，有机溶剂应理解为一种有机化学品与水的混合物。已发现，作为有机溶剂，一种氧化叔胺与水的混合物特别适合于生产纤维素模塑体。作为该氧化胺，使用的主要是N-氧化-N-甲基吗啉(NMMO)。其他的氧化胺公开在，例如EP-A-0553070中。生产可模望的纤维素溶液的方法是已知的，例如可参见EP-A-0356419。在US-A-4,246,221中，公开了一种以纤维素在液态的、含水N-氧化-N-甲基吗啉(NMMO)中的混合物为原料之一制造可纺纤维素溶液的氧化胺工艺。按照这一工艺，在间歇操作的混合装置中制备一种纤维素在含水氧化胺溶液中的悬浮液，将该混合物在减压下加热，同时抽出水，制备成第一溶液，该溶液经过滤及在挤塑机中进行后加工之后，转化为一种可模塑的溶液。该已知工艺的一个缺点在于用该混合机制备纤维素悬浮液时是不连续的。这种不连续的起始步骤使得整个氧化胺过程也不能连续进行，这是不利的，因为任何一种诸如纺制纤维的模塑过程最好连续地进行。从WO94/28217得知一种生产以纤维素为主要成分的预混物的方法，由这种预混物可制备出可模塑纤维素溶液。按照该方法，粉碎的纤维素及氧化胺溶液被加入到一个卧式圆筒形混合室中，该室内装有一个转子，上面沿轴向间隔排列着搅拌元件。对该混合室中的混合物搅拌是通过让其中的转子以每分钟40～80转的速度旋转实现的。优选的是，让混合室中的混合物维持在65℃以上的温度。然而这种方法存在着如下的缺点1.该过程很费时，原因之一是该氧化胺溶液与纤维素不能同时地加入到该混合室中，必须前后顺序地加入。2.该方法的另一个缺点是只能间歇地进行，而每一批需要大约21分钟。3.由于过程是不连续的，为了将纤维素/氧化胺混合物连续地输送到生产纤维素溶液并将其连续地输送到例如纺丝机的一种设备中，就必须有两个这样的混合机在运转。4.使用两个混合机就意味着在混合机与纺丝机之间的每一样设施，例如储罐、管道、泵、过滤器等，也都必须准备双份，这显然在技术上和资金上都是额外的负担。5.另一个缺点在于，每一批需要处理数量比较大的氧化胺。如此大的数量蕴藏着安全上的风险，因为氧化叔胺不稳定，容易在高温下分解。6.况且，间歇操作的混合机难以排净。因此，本专利技术的目的是提供一种没有上述缺点的方法，按照这种方法，可以一步并且高速率地由粉碎纤维素及含水氧化胺溶液生产出均匀的纤维素悬浮液，此均匀的纤维素悬浮液可以作为氧化胺工艺的一种原料。按照本专利技术的制造纤维素在液态含水氧化叔胺中的悬浮液的方法，其中粉碎的纤维素与液态含水氧化叔胺互相混合，其特征在于(A)使所述粉碎的纤维素与液态含水氧化叔胺接触，制得第一混合物，以及(B)利用机械作用使该第一混合物在一个表面上展开成一层并将其沿着该表面输送，同时彻底地混合，直至生成均匀的悬浮液，然后将其从该表面上引出，(C)步骤(A)与步骤(B)是连续进行的。本专利技术是根据如下的发现提出的，即由于采用了膜技术，特别是薄膜技术，可以简单而省时地制造出均匀的纤维素悬浮液。另外还显示，在本专利技术的工艺中，可以随同纤维素一起方便而均匀地加入助剂，例如稳定剂、分散剂、纺丝助剂、活性改进剂、无机或有机添加介质(硫酸钡、活性炭、二氧化硅、羧甲基纤维素、改性剂(聚乙二醇)，以及其他聚合物，例如尼龙；染料。这对于使这些助剂发挥出其最大的效果是举足轻重的。况且，已经表明，这样的加入方法不会减慢均匀悬浮液的生产速度。本专利技术方法的另一个优点是，用以悬浮该粉碎的纤维素的液态含水氧化叔胺，可以使用室温下为液态的氧化叔胺水溶液，也可以使用熔融的氧化叔胺水合物。在按照本专利技术的工艺中，所使用的液态含水氧化叔胺的温度范围优选地为50～85℃。按照本专利技术的方法，优选地沿着该表面将该纤维素输送1～5分钟。这就表示，在几分钟之内就已经能够连续地获得均匀形式的纤维素悬浮液。因此，本专利技术的方法大大简化了氧化胺工艺。本专利技术还涉及一种用于实施本专利技术方法的装置的用途，该装置包括装有搅拌装置的可间接加热或冷却的容器，所述容器是一个圆筒形容器，装有沿中心线布置的转子，转子上带有搅拌元件，所述搅拌元件与转子的轴线间夹有倾角α，用于将纤维素与同其接触的液态含水氧化叔胺混合并推动物料前进，搅拌元件与容器的内壁的径向距离不大于20毫米，在容器的上部设有粉碎纤维素和液态含水氧化叔胺的进料口，在容器的下部设有均匀悬浮液的出料口。优选的是，采用其中的倾角α可调的装置。本专利技术进一步涉及一种生产可模塑纤维素溶液的方法，其特征在于，在蒸出水的情况下同时使按照本专利技术生成的均匀悬浮液转变为一种可模塑纤维素溶液。该纤维素溶液的制造方法是在一种薄膜处理设备内方便地进行的。这样一种方法，例如可参见EP-A-0356419中。薄膜处理设备的具体实例，例如有所谓挤膜机，如由BussAG公司(瑞士)制造的。薄膜处理设备还公开在DE-OS2011493中。1994年公开的WO94/06530采用从EP-A-0356419获悉的薄膜技术，以纤维素在氧化叔胺水溶液中的混合物为原料制成一种可模塑溶液。该方法是使用挤膜机进行的，该机器类似于EP-A-0356419中所描述的实施例。WO94/06530的目的是为了节能，为到达这个目的它建议降低转子的转速。此外，本专利技术还涉及一种生产纤维素模塑体的方法，其要点是，将按照本专利技术制造的纤维素悬浮液转变为可模塑纤维素溶液，随后以基本上已知的方式将该溶液加工成软片、纤维、薄膜或其他的模塑体。通过自动加料装置可将按照本专利技术制备的悬浮液直接喂入挤膜机，在此机中，物料转变为溶液。排气挤塑机也适用于制备这种溶液。然而在后一种情况下，悬浮液必须是浓缩状态的，因为排气挤塑机的蒸发能力要小得多。也可以采用其他手段将按照本专利技术制备的悬浮液转变为纤维素溶液。而且，在转变为溶液之前，可以对悬浮液施行附加的研磨步骤。下面通过附图来说明一种装置，其中按照本专利技术的方法可以按照一种特别适合的方式得到实施。该附图示意地表示出一个本专利技术使用的混合机的构造。这种混合机由，例如Draiswerke公司(Mannheim，德国)商业化制造，即品名为K-TT的环层混合机。该图示意地表示出一台卧式安装的混合机的纵剖面，基本上由一个圆筒形容器1组成，它带有双层夹套，用于对被加工的材料进行间接加热或冷却，一个沿中心线布置在容器1内部的转子2，它上面装有输送桨叶3和针状元件4。转子2由马达5驱动。粉碎纤维素经进料口6进入圆筒形容器1，被输送桨叶3截获并送入容器1的内部，转子2旋转得很快，以致粉碎的纤维素由于离心力的作用，被输送桨叶抛至该容器的圆筒形壁上，以薄层的形式被输送到容器1的内部。液态含水氧化胺溶液经过进料管7进入容器。进料管7一直延伸到非常靠近转子2并位于相邻的输送桨本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种生产纤维素在液态含水氧化叔胺中的悬浮液的方法，其中将粉碎的纤维素与所述液态含水氧化叔胺混合，其特征在于 （Ａ）使所述粉碎的纤维素与液态含水氧化叔胺接触，制得第一混合物，以及 （Ｂ）利用机械作用使该第一混合物在一个表面上展开成一层并将其沿着该表面输送，同时彻底地混合，直至生成均匀的悬浮液，然后将其从该表面上引出， （Ｃ）步骤（Ａ）与步骤（Ｂ）是连续进行的。

【技术特征摘要】
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【专利技术属性】
技术研发人员：S齐凯利，P兴特霍尔泽，
申请(专利权)人：连津格股份公司，
类型：发明
国别省市：AT[奥地利]