一种十二烷二酸用提纯材料的制备方法技术

一种十二烷二酸用提纯材料的制备方法。按重量份计，在反应釜中加入聚(1‑癸烯)氢化物，1,4‑丁二醇乙烯基双醚，四丁基二氟三苯基锡酸铵，3‑三甲硅基‑3‑丁烯2‑酮，5‑降冰片烯‑2‑甲基乙烯基醚，甲基‑6‑溴苯并[D][1,3]二氧杂环戊烯‑5‑羧酸甲酯，过氧化苯甲酰，纳米碳酸钙，水，明胶，搅拌均匀后升温，反应，产物经过滤，水洗，干燥，即得到十二烷二酸用提纯材料。

Preparation method of twelve alkanic acid purification material

A preparation method of twelve alkanic acid purification material. According to the weight ratio, we add (1) polyvinyl decenene hydride, 1,4 butylene glycol vinyl diether, four butyl two fluorine three phenyl stannate, 3 trimethylammonic 3 acetylene 2 acetone, 5 polyacrylic acid, 2 methyl vinyl ether, methyl 6 Bromophenyl Bromophenyl and [D][1,3] two oxygen heterocyclic chloride 5 carboxylic acid methyl ester, peroxide Benzoyl, nano calcium carbonate, water, gelatin, stirring even after heating, reaction, product filtered, washed, dry, that is, the purified material for twelve alkanes.

【技术实现步骤摘要】
一种十二烷二酸用提纯材料的制备方法
本专利技术涉及一种吸附剂的制备方法，尤其是一种十二烷二酸用提纯材料的制备方法。
技术介绍
十二烷二酸有着良好的热稳定性，是一种化工原料，可以作为工程塑料尼龙6-12的原材料；与醇类生成的而酯，可作为塑料的增塑剂、喷气式发动机和燃气轮机用高级润滑油、润滑脂的基础油料；还可作为饱和聚酯的改性剂，金属的的沉淀剂以及香料、特殊聚氨酯的原料，高压铝电解电容器电解液中的溶质。CN104529747B公开了一种十二烷二酸的纯化方法。属于有12个碳原子的无环二元羧酸的纯化处理。其特征在于以微生物发酵法生产的十二烷二酸粗品为起始原料，以水作为溶解溶剂，温度100～102℃，pH值6.0～6.2条件下碱溶，制备十二烷二酸粗品水溶液；再通过吸附、氧化双重脱色后，在98～102℃温度下酸析结晶，最后，烘干制得鱼鳞状高纯度十二烷二酸晶体产品。提供了一种产品色泽好、纯化高，精制收率高，设备投资省、操作简便，节约资源，有利于环境保护的十二烷二酸的纯化方法。CN102795989B公开了一种十二烷二酸精制方法，属于化工产品制备
本专利技术所述的十二烷二酸精制方法，以生物发酵法或酶法生产的十二烷二酸为原料，以酒精为溶剂精制十二烷二酸，具体是：先将十二烷二酸与酒精调浆后进行升温脱色，脱色过程中升至一定温度后不保温，直接过滤，得到的滤液经降温结晶、离心得到离心料，用酒精洗涤离心料后再经二次离心、真空干燥得到十二烷二酸精制品。现有的十二烷二酸生产或纯化工艺，大多采用活性炭作为吸附剂，或不是用吸附剂，使用耗能较多较为复杂的结晶方式纯化，生产工艺较为繁琐，耗能、用时较多。
技术实现思路
为了解决以上技术问题，本专利技术采用了如下的技术方案：一种十二烷二酸用提纯材料的制备方法，包括以下步骤：按重量份计，在反应釜中加入聚(1-癸烯)氢化物，1,4-丁二醇乙烯基双醚，四丁基二氟三苯基锡酸铵，3-三甲硅基-3-丁烯2-酮，5-降冰片烯-2-甲基乙烯基醚，甲基-6-溴苯并[D][1,3]二氧杂环戊烯-5-羧酸甲酯，过氧化苯甲酰，纳米碳酸钙，水，明胶，搅拌均匀后升温至70-90℃，反应6-12h，产物经过滤，水洗，干燥，即得到十二烷二酸用提纯材料。所述的1,4-丁二醇乙烯基双醚，其质量用量为聚(1-癸烯)氢化物的2-4%。所述的四丁基二氟三苯基锡酸铵，其质量用量为聚(1-癸烯)氢化物的1-2%。所述的3-三甲硅基-3-丁烯2-酮，其质量用量为聚(1-癸烯)氢化物的0.5-1.5%。所述的5-降冰片烯-2-甲基乙烯基醚，其质量用量为聚(1-癸烯)氢化物的0.1-0.5%。所述的甲基-6-溴苯并[D][1,3]二氧杂环戊烯-5-羧酸甲酯，其质量用量为聚(1-癸烯)氢化物的0.01-0.1%。所述的过氧化苯甲酰，其质量用量为聚(1-癸烯)氢化物的1-4%，所述的明胶，其质量用量为聚(1-癸烯)氢化物的1-4%。所述的纳米碳酸钙，其质量用量为聚(1-癸烯)氢化物的20-40%。所述的水，其质量用量为聚(1-癸烯)氢化物的300-500%。所述的聚(1-癸烯)氢化物，1,4-丁二醇乙烯基双醚，四丁基二氟三苯基锡酸铵，3-三甲硅基-3-丁烯2-酮，5-降冰片烯-2-甲基乙烯基醚，甲基-6-溴苯并[D][1,3]二氧杂环戊烯-5-羧酸甲酯，过氧化苯甲酰，均为市售产品。本专利技术的有益效果：（1）本专利技术所生产的吸附剂，存在稳定，机械强度好，不易破碎。（2）本吸附剂产品，吸附速度快，容量大，使用寿命长，可以简化提纯环节，节约时间、能耗成本。具体实施方式实施例1在反应釜中，加入聚(1-癸烯)氢化物100Kg，1,4-丁二醇乙烯基双醚3Kg，四丁基二氟三苯基锡酸铵1.5Kg，3-三甲硅基-3-丁烯2-酮1Kg，5-降冰片烯-2-甲基乙烯基醚0.3Kg，甲基-6-溴苯并[D][1,3]二氧杂环戊烯-5-羧酸甲酯0.05Kg，纳米碳酸钙30Kg，水450Kg，明胶2Kg，过氧化苯甲酰2Kg，搅拌均匀后升温至80℃，反应9h，产物经过滤，水洗，干燥，即得到十二烷二酸用提纯材料。实施例2在反应釜中，加入聚(1-癸烯)氢化物100Kg，1,4-丁二醇乙烯基双醚2Kg，四丁基二氟三苯基锡酸铵1Kg，3-三甲硅基-3-丁烯2-酮0.5Kg，5-降冰片烯-2-甲基乙烯基醚0.1Kg，甲基-6-溴苯并[D][1,3]二氧杂环戊烯-5-羧酸甲酯0.01Kg，纳米碳酸钙20Kg，水300Kg，明胶1Kg，过氧化苯甲酰1Kg，搅拌均匀后升温至70℃，反应6h，产物经过滤，水洗，干燥，即得到十二烷二酸用提纯材料。实施例3在反应釜中，加入聚(1-癸烯)氢化物100Kg，1,4-丁二醇乙烯基双醚4Kg，四丁基二氟三苯基锡酸铵2Kg，3-三甲硅基-3-丁烯2-酮1.5Kg，5-降冰片烯-2-甲基乙烯基醚0.5Kg，甲基-6-溴苯并[D][1,3]二氧杂环戊烯-5-羧酸甲酯0.1Kg，纳米碳酸钙40Kg，水600Kg，搅拌均匀后升温至90℃，反应12h，明胶4Kg，过氧化苯甲酰4Kg，产物经过滤，水洗，干燥，即得到十二烷二酸用提纯材料。对比例1不加入四丁基二氟三苯基锡酸铵，其他条件同实施例1。对比例2不加入3-三甲硅基-3-丁烯2-酮，其他条件同实施例1。对比例3不加入5-降冰片烯-2-甲基乙烯基醚，其他条件同实施例1。对比例4不加入甲基-6-溴苯并[D][1,3]二氧杂环戊烯-5-羧酸甲酯，其他条件同实施例1。实施例4将质量百分比浓度约为98%的十二烷二酸粗产品通入装有500g实施例1-3和对比例1-5吸附剂产品的1000L交换柱，温度80℃，流速0.5BV/h，条件下吸附提纯，用气相色谱检测流出液的质量百分含量，见表1。表1：不同工艺生产出的吸附剂产品吸附后的十二烷二酸产品纯度。本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种十二烷二酸用提纯材料的制备方法，其特征在于包括如下步骤：按重量份计，在反应釜中加入聚(1‑癸烯)氢化物，1,4‑丁二醇乙烯基双醚，四丁基二氟三苯基锡酸铵，3‑三甲硅基‑3‑丁烯2‑酮，5‑降冰片烯‑2‑甲基乙烯基醚，甲基‑6‑溴苯并[D][1,3]二氧杂环戊烯‑5‑羧酸甲酯，过氧化苯甲酰，纳米碳酸钙，水，明胶，搅拌均匀后升温至70‑90℃，反应6‑12h，产物经过滤，水洗，干燥，即得到十二烷二酸用提纯材料。

【技术特征摘要】
1.一种十二烷二酸用提纯材料的制备方法，其特征在于包括如下步骤：按重量份计，在反应釜中加入聚(1-癸烯)氢化物，1,4-丁二醇乙烯基双醚，四丁基二氟三苯基锡酸铵，3-三甲硅基-3-丁烯2-酮，5-降冰片烯-2-甲基乙烯基醚，甲基-6-溴苯并[D][1,3]二氧杂环戊烯-5-羧酸甲酯，过氧化苯甲酰，纳米碳酸钙，水，明胶，搅拌均匀后升温至70-90℃，反应6-12h，产物经过滤，水洗，干燥，即得到十二烷二酸用提纯材料。2.根据权利1所述的一种十二烷二酸用提纯材料的制备方法，其特征在于：所述的1,4-丁二醇乙烯基双醚，其质量用量为聚(1-癸烯)氢化物的2-4%。3.根据权利1所述的一种十二烷二酸用提纯材料的制备方法，其特征在于：所述的四丁基二氟三苯基锡酸铵，其质量用量为聚(1-癸烯)氢化物的1-2%。4.根据权利1所述的一种十二烷二酸用提纯材料的制备方法，其特征在于：所述的3-三甲硅基-3-丁烯2-酮，其质量用量为聚(1-...

【专利技术属性】
技术研发人员：王大可，王新，
申请(专利权)人：孝感市锐思新材科技有限公司，
类型：发明
国别省市：湖北,42