一种海藻酸钠及其制备方法和应用技术

本发明专利技术公开了一种海藻酸钠及其制备方法和应用，制备方法包括如下：（1）将褐藻加水浸泡洗涤、与碱剂混合消化，加水稀释、加硅藻土过滤，通过钙凝酸化法得到海藻酸单体；（2）将海藻酸单体在30‑50℃下进行降解；（3）以固体碳酸钠作为中和剂和海藻酸混合搅拌反应得到半成品海藻酸钠，再加乙醇溶液搅拌，使得半成品海藻酸钠分散成粉末状，然后造粒、干燥、粉碎得到海藻酸钠。海藻酸钠粘度为200‑700mpas，粘度下降率小于5%，Mw/Mn小于1.85，含水量小于11%，透明度大于30cm，粉体比重为0.65‑0.75g/cm3，粒度120目，粉体粒度分布窄。本发明专利技术的海藻酸钠可以用于缓释剂，缓释效果稳定。

A kind of sodium alginate and its preparation method and Application

The invention discloses a sodium alginate and its preparation method and application. The preparation method comprises the following steps: (1) the alginate is soaked with water and washed with the alkali agent, and the alginate monomer is obtained by the water dilution, the filtration of diatomite and the calcium coagulation acidification method; (2) the alginate monomer is degraded at 30, 50 degrees C; (3) Sodium alginate was obtained by mixing solid sodium carbonate as neutralizer and alginate. The sodium alginate was dispersed into powder by mixing with ethanol solution. Then, sodium alginate was obtained by granulation, drying and crushing. The viscosity of sodium alginate is 200 700mpas, the decrease of viscosity is less than 5%, Mw/Mn is less than 1.85, water content is less than 11%, transparency is more than 30cm, the proportion of powder is 0.65 0.75g/cm3, grain size is 120 mesh, and the particle size distribution of powder is narrow. The alginate can be used as a sustained-release agent, and the sustained release effect is stable.

【技术实现步骤摘要】
一种海藻酸钠及其制备方法和应用
本专利技术涉及缓释剂用海藻酸钠
，具体来说涉及一种海藻酸钠及其制备方法和应用。
技术介绍
海藻酸钠用于片剂中作为缓释剂和粘结剂，在酸性条件下形成不溶凝胶层起到缓释作用，海藻酸钠的粘度（分子量）、凝胶强度（M/G）、粉体特性等影响凝胶层的透过效果，生产中这些因素的一致性难以控制，导致药厂使用时出现海藻酸钠用量和药片释放度线性关系差问题，不利于药厂配方调整，甚至无法使用。海藻酸钠提取流程是褐藻水洗浸泡、碱消化、加水稀释、过滤得到液体海藻酸钠混合物，钙化、酸化得到海藻酸单体，脱水、中和得到海藻酸钠单体，造粒、干燥得到产品。每个步骤都存在着海藻酸钠的降解，其中中和步骤海藻酸钠浓度最大，降解不均匀程度最大。中和的两种模式：一是海藻酸在乙醇介质中（海藻酸和乙醇溶液质量比＜1）和液体氢氧化钠反应，优势是海藻酸钠转化完全，粘度稳定，乙醇具有提纯效果。不足是氢氧化钠对海藻酸钠结构破坏程度高、不均匀，同时乙醇使海藻酸钠纤维结构强化影响最终产品的粉体特性。二是海藻酸和固体碳酸钠反应，优势是碳酸钠对海藻酸钠结构破坏程度小，海藻酸钠纤维结构弱化有利于产品粉体特性，不足是海藻酸钠转化不完全，干燥步骤海藻酸钠降解不均匀程度大。
技术实现思路
本专利技术的目的在于提供一种海藻酸钠及其制备方法和应用，以解决现有海藻酸钠粘度不稳定、分子量分布大、粒度分布大的缺陷。为此，本专利技术提供了一种海藻酸钠的制备方法，所述方法包括如下步骤：（1）将褐藻加水浸泡洗涤、与碱剂混合消化，然后加水稀释、加入硅藻土过滤，然后通过钙凝酸化法得到海藻酸单体；（2）将海藻酸单体在30-50℃下进行降解，降解时间小于2h；（3）以固体碳酸钠作为中和剂和海藻酸混合搅拌反应得到半成品海藻酸钠，再加乙醇溶液搅拌，使得半成品海藻酸钠分散成粉末状，然后造粒、干燥、粉碎得到海藻酸钠。优选的，所述步骤（1）中，所述褐藻包括海带、裙带菜、泡叶藻、马尾藻和巨藻中的一种或多种，浸泡时间为3-15h，水用量为所述褐藻质量的3-6倍；所述碱剂包括碳酸钠和/或氢氧化钠，所述碱剂用量为所述褐藻质量的40%-50%，消化温度为45-60℃，消化时间为3-6h。优选的，所述步骤（1）中，海藻酸单体的含水量为60%-75%。优选的，所述步骤（3）中，乙醇溶液质量浓度30%-100%，加入量为海藻酸质量的5%-10%。优选的，所述步骤（3）中，固体碳酸钠的加入量为海藻酸质量的8%-10%，中和时间为30-60min。优选的，所述步骤（3）中，干燥温度小于90°。本专利技术还提供了由所述的海藻酸钠的制备方法制备得到的海藻酸钠，所述海藻酸钠粘度为200-700mpas，粘度下降率小于5%，Mw/Mn小于1.85，含水量小于11%，透明度大于30cm，粉体比重为0.65-0.75g/cm3，粒度120目，粉体粒度分布窄。本专利技术的所述海藻酸钠用于缓释剂。与现有技术相比，本专利技术的优点和积极效果是：本专利技术提供了一种海藻酸钠及其制备方法和应用，制备方法包括如下步骤：（1）将褐藻加水浸泡洗涤、与碱剂混合消化，然后加水稀释、加入硅藻土过滤，然后通过钙凝酸化法得到海藻酸单体；（2）将海藻酸单体在30-50℃下进行降解，降解时间小于2h；（3）以固体碳酸钠作为中和剂和海藻酸混合搅拌反应得到半成品海藻酸钠，再加乙醇溶液搅拌，使得半成品海藻酸钠分散成粉末状，然后造粒、干燥、粉碎得到海藻酸钠。海藻酸钠粘度为200-700mpas，粘度下降率小于5%，Mw/Mn小于1.85，含水量小于11%，透明度大于30cm，粉体比重为0.65-0.75g/cm3，粒度120目，粉体粒度分布窄。本专利技术的海藻酸钠可以用于缓释剂，海藻酸钠的相对分子质量越大，粘度则越高，释药速度越慢；凝胶强度越高，释药速度越慢；粉体粒度越细，释药速度越慢。本专利技术海藻酸钠的粘度稳定、分子量分布窄、粒度分布窄，所以配方缓释效果稳定，达到释放要求，解决了现海藻酸钠缓释剂配方缓释效果重现性差的问题。具体实施方式以下对本专利技术的具体实施方式进行详细说明，应当理解的是，此处所描述的具体实施方式仅用于说明和解释本专利技术，并不用于限制本专利技术。本专利技术的海藻酸钠的制备方法包括如下步骤：（1）将褐藻加水浸泡洗涤、与碱剂混合消化，然后加水稀释、加入硅藻土过滤，然后通过钙凝酸化法得到海藻酸单体；（2）将海藻酸单体在30-50℃下进行降解，降解时间小于2h；（3）以固体碳酸钠作为中和剂和海藻酸混合搅拌反应得到半成品海藻酸钠，再加乙醇溶液搅拌，使得半成品海藻酸钠分散成粉末状，然后造粒、干燥、粉碎得到海藻酸钠。步骤（1）中，褐藻包括海带、裙带菜、泡叶藻、马尾藻和巨藻中的一种或多种，浸泡时间为3-15h，水用量为褐藻质量的3-6倍，将褐藻加水浸泡、洗涤可以去除褐藻中的杂质颗粒等。碱剂包括碳酸钠和/或氢氧化钠，碱剂用量为褐藻质量的40%-50%，消化温度为45-75℃，消化时间为3-24h；将褐藻与碳酸钠和/或氢氧化钠混合均匀，可以使得褐藻中不溶性的海藻酸盐转化成海藻酸钠。步骤（1）中，加入硅藻土过滤的方式，可以去掉海藻酸钠提取物中的色素、水不溶物等杂质，可以提高海藻酸钠的纯度。步骤（1）中，钙凝酸化法的步骤包括：将硅藻土过滤后的产物与氯化钙溶液反应，得到海藻酸钙，然后将海藻酸钙加入盐酸进行脱钙，得到海藻酸单体，对海藻酸单体进行挤压脱水，使其水分控制在60%-75%，水分超出75%时海藻酸和碳酸钠反应得到的海藻酸钠发粘不好，水分低于60%时海藻酸和碳酸钠反应慢、转化不完全。步骤（3）中，乙醇溶液质量浓度30%-100%，加入量为海藻酸质量的5%-10%。乙醇可以作为固相中和反应产物半成品海藻酸钠的抗粘结剂，使海藻酸钠失去黏性，并由长纤维状被搅拌成粉末状以提高海藻酸钠的粉体比重，还有利于提升海藻酸钠的粉碎效率、缩小海藻酸钠的粒度分布，同时也加强了海藻酸钠物料捏合效果，提高海藻酸钠中和转化程度，使得海藻酸钠的粘度更稳定。步骤（3）中，固体碳酸钠的加入量为海藻酸质量的8%-10%，中和时间为30-60min。步骤（3）中，干燥温度小于90℃。由本专利技术的海藻酸钠的制备方法制备得到的海藻酸钠，海藻酸钠粘度为200-700mpas，粘度下降率小于5%，Mw/Mn小于1.85，含水量小于11%，透明度大于30cm，粉体比重为0.65-0.75g/cm3，粒度120目，粉体粒度分布窄。本专利技术的海藻酸钠可以用于缓释剂，海藻酸钠的相对分子质量越大，粘度则越高，释药速度越慢；凝胶强度越高，释药速度越慢；粉体粒度越细，释药速度越慢。本专利技术海藻酸钠的粘度稳定、分子量分布窄、粒度分布窄，所以配方缓释效果稳定，达到释放要求，解决了现海藻酸钠缓释剂配方缓释效果重现性差的问题。检测方法1、透明度测定套管法（目测法）测定：将本专利技术的海藻酸钠溶于水，配制成质量分数为1%的海藻酸钠胶液，将海藻酸钠胶液倒至带有刻度的比色管中，将比色管放于划有牙距1mm的15条黑线的白纸上；另取一50ml比色管套在上述比色管内部，将50ml比色管套上下移动至能看清白纸上的黑线为止，重复操作三次，测出两比色管底的距离，即得海藻酸钠的透明度（以cm表示）。2、粘度下降率测定称取试样5g左右，置6×2cm的具塞试管中，塞好塞子，放入50本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种海藻酸钠的制备方法，其特征在于，所述方法包括如下步骤：（1）将褐藻加水浸泡洗涤、与碱剂混合消化，然后加水稀释、加入硅藻土过滤，然后通过钙凝酸化法得到海藻酸单体；（2）将海藻酸单体在30‑50℃下进行降解，降解时间小于2h；（3）以固体碳酸钠作为中和剂和海藻酸混合搅拌反应得到半成品海藻酸钠，再加乙醇溶液搅拌，使得半成品海藻酸钠分散成粉末状，然后造粒、干燥、粉碎得到海藻酸钠。

【技术特征摘要】
1.一种海藻酸钠的制备方法，其特征在于，所述方法包括如下步骤：（1）将褐藻加水浸泡洗涤、与碱剂混合消化，然后加水稀释、加入硅藻土过滤，然后通过钙凝酸化法得到海藻酸单体；（2）将海藻酸单体在30-50℃下进行降解，降解时间小于2h；（3）以固体碳酸钠作为中和剂和海藻酸混合搅拌反应得到半成品海藻酸钠，再加乙醇溶液搅拌，使得半成品海藻酸钠分散成粉末状，然后造粒、干燥、粉碎得到海藻酸钠。2.如权利要求1所述的海藻酸钠的制备方法，其特征在于，所述步骤（1）中，所述褐藻包括海带、裙带菜、泡叶藻、马尾藻和巨藻中的一种或多种，浸泡时间为3-15h，水用量为所述褐藻质量的3-6倍；所述碱剂包括碳酸钠和/或氢氧化钠，所述碱剂用量为所述褐藻质量的40%-50%，消化温度为45-60℃，消化时间为3-6h。3.如权利要求1所述的海藻酸钠的制备方法，其特征在于，所述步骤（1）中，海...

【专利技术属性】
技术研发人员：王超，杨照悦，张德蒙，徐泽斌，张健，王鹏，
申请(专利权)人：青岛明月海藻集团有限公司，
类型：发明
国别省市：山东,37