一种镁合金/诱导生长膜复合生物材料制造技术

本发明专利技术涉及一种镁合金/诱导生长膜复合生物材料，其特征在于以由镁合金AZ31B作为基体，纳米化过渡层和细胞诱导生长膜三部分组成，其中细胞诱导生长膜由羟基磷灰石纳米线、二氧化硅和氧化镁纳米晶组成；工艺过程为先采用多重高速旋转碾压表面纳米化工艺在镁合金表面形成纳米化过渡层，然后利用水热反应和等离子处理工艺在镁合金纳米化过渡层上形成诱导生长膜，制备出镁合金/诱导生长膜复合生物材料，该复合生物材料具有较高诱导及促进细胞生长和攀附能力，良好的生物相容性及生物降解特性，该材料在骨科内植物和血管支架等临床领域具有良好的应用前景。

A magnesium alloy / inducible growth membrane composite biomaterial

The invention relates to a magnesium alloy / inducible growth membrane composite biomaterial, which is characterized by three parts: a magnesium alloy AZ31B as a matrix, a nanocrystalline transition layer and a cell induced growth film, in which the cell induced growth membrane is composed of hydroxyapatite nanowires, silica and Magnesium Oxide nanocrystals; the process is first produced. The nanocrystalline transition layer on the surface of magnesium alloy was formed on the surface of the magnesium alloy with multiple high speed rotating roller compacted surface. Then the induced growth film was formed on the transition layer of magnesium alloy by hydrothermal reaction and plasma treatment process. The magnesium alloy / induced growth membrane composite biomaterial was prepared. The composite biomaterial has high induction and promotion. The material has good application prospect in the clinical field of plant and vascular stent in Department of orthopedics.

【技术实现步骤摘要】
一种镁合金/诱导生长膜复合生物材料
本专利技术涉及一种镁合金/诱导生长膜复合生物材料，属生物医用材料科学领域。
技术介绍
镁是人体中必需的一种常量元素，利用镁及镁合金优异的力学相容性，生物相容性和可降解性，目前已被发展为新的可降解吸收的医用生物材料，并且已有少数新型的镁合金植入物准备或已开始应用于临床。镁合金植入物植入生物体内后，在体液环境中镁合金会形成磷酸盐类物质，周围会有大量成骨细胞生成。而现有骨填充材料并不能诱导新骨形成，只能通过添加生长因子及骨形态发生蛋白来提高诱导性。另外镁及镁合金由于较快的降解速率，也严重制约了其在临床上的应用步伐。
技术实现思路
针对现有技术的不足，本专利技术要解决的问题是提供一种镁合金/诱导生长膜复合生物材料及其制备方法，该复合生物材料具有较高的诱导和促进细胞生长和攀附能力，良好的生物相容性及生物降解特性，满足植入体临床应用的要求。本专利技术涉及镁合金/诱导生长膜复合生物材料，由镁合金AZ31B基体，纳米化过渡层和诱导生长膜三部分组成，其中细胞诱导生长膜由羟磷灰石纳米线、氧化硅和氧化镁纳米微晶组成。本专利技术所述的一种镁合金/诱导生长膜复合生物材料，由下述步骤实现：（1）选用商用镁合金AZ31B作为基体材料，镁合金AZ31B的化学成分质量含量为：Mg95.662，Al2.956，Si0.022，Cu0.039，Zn0.872，Mn0.333，Be0.095，Fe0.002，Ca0.019，利用雕刻机将镁合金AZ31B加工成所需形状的试样，并对镁合金AZ31B试样表面进行研磨和抛光处理；（2）将步骤（1）中抛光处理后的镁合金AZ31B试样置于多重高速旋转碾压表面纳米化装置上，进行表面纳米化处理，设置工艺参数为转速1000-1200转/分，压力2.0-3.0MPa，处理时间90-120分钟，表面纳米化处理完成后，分别使用丙酮、无水乙醇、去离子水超声波清洗试样，60℃真空干燥1-3小时后备用；（3）配制反应溶液，分别称取0.765gCa(NO3)2•4H2O和0.12-0.36gMg(NO3)2•6H2O溶于150mL去离子水中，形成溶液A，称取0.26gNa2HPO4•12H2O溶于150mL去离子水中，滴加HNO3调整pH值为6.5-6.9，形成溶液B，称取0.13-0.39gNa2SiO3溶于200mL去离子水中，滴加HNO3调整pH值为6.2，形成溶液C，磁力搅拌下将溶液A和溶液B滴加入溶液C中，滴加HNO3调整pH值为6.0-6.9，得到反应溶液；（4）制备诱导生长膜，将步骤（2）中表面纳米化后的试样放入容积为500mL的聚四氟乙烯反应釜中，加入370mL步骤（3）配制的反应溶液，分别于150-220℃下反应6-24h,再自然冷却至室温后取出试样,去离子水清洗后烘干，得到诱导生长膜；（5）表面活化处理，将步骤（4）得到的试样置入等离子体辐照装置中对形成的诱导生长膜进行活化处理，处理参数选择微波等离子体的频率2.45GHz,功率250W，气氛为氧气，压力40Pa，处理时间15-60分钟，处理完毕后获得镁合金/诱导生长膜复合生物材料。利用本专利技术涉及的镁合金/诱导生长膜复合生物材料及其制备方法，可以对诱导生长膜和制备参数进行优化选择，改善骨科内植物、血管支架等医用材料的综合性能。基于镁合金和诱导生长膜的优良性能，利用表面纳米化工艺、等离子处理以及水热合成技术的协同作用，赋予生物植入体更高的诱导和促进细胞生长和攀附能力，良好的生物相容性及生物降解特性。经实验测定：利用本专利技术涉及的镁合金/诱导生长复合生物材料表面呈网状纳米晶结构，底层为纳米化过渡层，这种结构一方面起到了对镁合金的保护作用，另一方面促进了细胞生长和攀附。具体实施方式下面结合实施例对本专利技术作进一步阐述，但本专利技术保护内容不仅限于所述实施例。实施例1：（1）选用商用镁合金AZ31B作为基体材料，镁合金AZ31B的化学成分质量含量为：Mg95.662，Al2.956，Si0.022，Cu0.039，Zn0.872，Mn0.333，Be0.095，Fe0.002，Ca0.019，利用雕刻机将镁合金AZ31B加工成所需形状的试样，对镁合金AZ31B试样表面进行研磨和抛光处理；（2）将步骤（1）中抛光处理后的镁合金AZ31B试样置于多重高速旋转碾压表面纳米化装置上，进行表面纳米化处理，设置工艺参数为转速1000转/分，压力2.0MPa，处理时间120分钟，表面纳米化处理完成后，分别使用丙酮、无水乙醇、去离子水超声波清洗试样，60℃真空干燥2小时后备用；（3）配制反应溶液，分别称取0.765gCa(NO3)2•4H2O和0.12gMg(NO3)2•6H2O溶于150mL去离子水中，形成溶液A，称取0.26gNa2HPO4•12H2O溶于150mL去离子水中，滴加HNO3调整pH值为6.5，形成溶液B，称取0.13gNa2SiO3溶于200mL去离子水中，滴加HNO3调整pH值为6.2，形成溶液C，磁力搅拌下将溶液A和溶液B滴加入溶液C中，滴加HNO3调整pH值为6.8，得到反应溶液；（4）制备诱导生长膜，将步骤（2）中表面纳米化后的试样放入容积为500mL的聚四氟乙烯反应釜中，加入370mL步骤（3）配制的反应溶液，分别于200℃下反应24h,再自然冷却至室温后取出试样,去离子水清洗后烘干，得到诱导生长膜；（5）表面活化处理，将步骤（4）得到的试样置入等离子体辐照装置中对形成的诱导生长膜进行活化处理，处理参数选择微波等离子体的频率2.45GHz，功率250W，气氛为氧气，压力40Pa，处理时间15分钟，处理完毕后获得镁合金/诱导生长膜复合生物材料。实施例2：（1）选用商用镁合金AZ31B作为基体材料，镁合金AZ31B的化学成分质量含量为：Mg95.662，Al2.956，Si0.022，Cu0.039，Zn0.872，Mn0.333，Be0.095，Fe0.002，Ca0.019，利用雕刻机将镁合金AZ31B加工成所需形状的试样，对镁合金AZ31B试样表面进行研磨和抛光处理；（2）将步骤（1）中抛光处理后的镁合金AZ31B试样置于多重高速旋转碾压表面纳米化装置上进行表面纳米化处理，设置工艺参数为转速1100转/分，压力2.5MPa，处理时间100分钟，表面纳米化处理完成后，分别使用丙酮、无水乙醇、去离子水超声波清洗试样，60℃真空干燥2小时后备用；（3）配制反应溶液，分别称取0.765gCa(NO3)2•4H2O和0.24gMg(NO3)2•6H2O溶于150mL去离子水中，形成溶液A，称取0.26gNa2HPO4•12H2O溶于150mL去离子水中，滴加HNO3调整pH值为6.8，形成溶液B，称取0.26gNa2SiO3溶于200mL去离子水中，滴加HNO3调整pH值为6.2，形成溶液C，磁力搅拌下将溶液A和溶液B滴加入溶液C中，滴加HNO3调整pH值为6.8，得到反应溶液；（4）制备诱导生长膜，将步骤（2）中表面纳米化后的试样放入容积为500mL的聚四氟乙烯反应釜中，加入370mL步骤（3）配制的反应溶液，分别于210℃下反应12h,再自然冷却至室温后取出试样,去离子水清洗后烘干，得到诱导生长膜；（5）表面活化处理，将步骤（4）本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种镁合金/诱导生长膜复合生物材料，其特征是：由镁合金AZ31B基体，纳米化过渡层和诱导生长膜三部分组成，其中转化膜涂层成分为羟磷灰石纳米线和氧化硅和氧化镁纳米微晶，镁合金/诱导生长膜复合生物材料由如下步骤实现制备：（1）选用商用镁合金AZ31B作为基体材料，镁合金AZ31B的化学成分质量含量为：Mg95.662，Al2.956，Si0.022，Cu0.039，Zn0.872，Mn0.333，Be0.095，Fe0.002，Ca0.019，利用雕刻机将镁合金AZ31B加工成所需形状的试样，并对镁合金AZ31B试样表面进行研磨和抛光处理；（2）将步骤（1）中抛光处理后的镁合金AZ31B试样置于多重高速旋转碾压表面纳米化装置上，进行表面纳米化处理，设置工艺参数为转速1000‑1200转/分，压力2.0‑3.0MPa，处理时间90‑120分钟，表面纳米化处理完成后，分别使用丙酮、无水乙醇、去离子水超声波清洗试样，60℃真空干燥1‑3小时后备用；（3）配制反应溶液，分别称取0.765g Ca(NO3)2•4H2O和0.12‑0.36g Mg(NO3)2•6H2O溶于150mL去离子水中，形成溶液A，称取0.26 g Na2HPO4•12H2O溶于150mL去离子水中，滴加HNO3调整pH值为6.5‑6.9，形成溶液B，称取0.13‑0.39 g Na2SiO3溶于200 mL去离子水中，滴加HNO3调整pH值为6.2，形成溶液C，磁力搅拌下将溶液A和溶液B滴加入溶液C中，滴加HNO3调整pH值为6.0‑6.9，得到反应溶液；（4）制备诱导生长膜，将步骤（2）中表面纳米化后的试样放入容积为500 mL的聚四氟乙烯反应釜中，加入370 mL步骤（3）配制的反应溶液，分别于150‑220℃下反应6‑24h, 再自然冷却至室温后取出试样, 去离子水清洗后烘干，得到诱导生长膜；（5）表面活化处理，将步骤（4）得到的试样置入等离子体辐照装置中对形成的诱导生长膜进行活化处理，处理参数选择微波等离子体的频率2.45GHz, 功率250W，气氛为氧气，压力40Pa，处理时间15‑60分钟，处理完毕后获得镁合金/诱导生长膜复合生物材料。...

【技术特征摘要】
1.一种镁合金/诱导生长膜复合生物材料，其特征是：由镁合金AZ31B基体，纳米化过渡层和诱导生长膜三部分组成，其中转化膜涂层成分为羟磷灰石纳米线和氧化硅和氧化镁纳米微晶，镁合金/诱导生长膜复合生物材料由如下步骤实现制备：（1）选用商用镁合金AZ31B作为基体材料，镁合金AZ31B的化学成分质量含量为：Mg95.662，Al2.956，Si0.022，Cu0.039，Zn0.872，Mn0.333，Be0.095，Fe0.002，Ca0.019，利用雕刻机将镁合金AZ31B加工成所需形状的试样，并对镁合金AZ31B试样表面进行研磨和抛光处理；（2）将步骤（1）中抛光处理后的镁合金AZ31B试样置于多重高速旋转碾压表面纳米化装置上，进行表面纳米化处理，设置工艺参数为转速1000-1200转/分，压力2.0-3.0MPa，处理时间90-120分钟，表面纳米化处理完成后，分别使用丙酮、无水乙醇、去离子水超声波清洗试样，60℃真空干燥1-3小时后备用；（3）配制反应溶液，分别称取0.765gCa(NO3)2...

【专利技术属性】
技术研发人员：孙昌，薛明华，程长飞，李阳，李静，岳雪涛，
申请(专利权)人：山东建筑大学，
类型：发明
国别省市：山东,37