一种壳聚糖艾蒿油微胶囊及其制备方法技术

本发明专利技术涉及纺织化工领域，具体地说涉及一种用于纺织品抗菌的壳聚糖艾蒿油微胶囊及其制备方法，以质量份数计，包括艾蒿油100~400份，N‑十二烷基亚氨基二丙酸二钠100份、司盘803~10份和降解壳聚糖25~400份。本发明专利技术提供的壳聚糖‑艾蒿油微胶囊具有良好的抑菌效果，抑菌持续时间长，且对人体和环境友好，无毒副作用。

Chitosan Artemisia oil microcapsule and preparation method thereof

The invention relates to the field of textile chemical industry, in particular to a chitosan Artemisia oil microcapsule for textile antibacterial and its preparation method, including the quantity of mass, including the 100~400 portion of Artemisia oil, N twelve alkyl amido two propionic acid two sodium, 803~10 portion of the disks and the degradation of 25~400 portion of Chitosan. The chitosan Artemisia oil microcapsule provided by the invention has good bacteriostatic effect, long bacteriostatic duration, and is friendly to human body and environment, and has no toxic side effects.

【技术实现步骤摘要】
一种壳聚糖艾蒿油微胶囊及其制备方法
本专利技术涉及纺织化工领域，具体地说涉及一种用于纺织品抗菌的壳聚糖艾蒿油微胶囊及其制备方法。
技术介绍
随着生活水平的提高，人们对环境卫生和自我保健的意识日益增强。在日常生活中人们不可避免的接触到各种纺织品，这些纺织品正是各种细菌、真菌滋生的适宜场合，因此对纺织品的抗菌整理显得格外重要，不仅符合人们追求健康的理念，而且具有重大的社会效益。目前，市场上使用的抗菌剂主要有三大类，有机抗菌剂、无机抗菌剂和天然抗菌剂，有机抗菌剂主要包括溶出型的醛类、酚类、醇类、表面活性剂、有机金属化合物和其他杂环类化合物，另外还有非溶出型的有机硅-季铵盐类、二苯醚类、有机氮类和硝基呋喃类。无机抗菌剂主要有银系列、锌系列和铜系列，通过物理吸附离子交换等方法，将具有抗菌效果的银、铜、锌等金属(或其离子)固定在氟石、硅胶等多孔材料的表面制成抗菌剂。天然生态抗菌剂包括甲壳质、壳聚糖和昆虫抗菌性蛋白质等动物提取物，艾蒿、芦荟、蕺菜等植物提取物。这些抗菌剂在使用过程中，都不同程度的存在一定的缺陷，有机抗菌剂有一部分对皮肤有刺激性，安全性较低，并且有着抗菌耐久性差的通病；无机抗菌剂具有较好的安全性、耐热性和耐久性，但不足之处在于成本较高和抗菌的迟效性；天然类抗菌剂单独使用的过程中抗菌广谱性较差，对光、热和化学药品不稳定。解决这些问题的关键在于新技术、新方法的研究和开发。微胶囊技术在医药、食品等领域的应用为高性能抗菌剂的开发提供了新的思路。利用微胶囊技术把一些抗菌耐久性差、抗菌谱不够广的抗菌剂或抗菌性物质包覆起来制备成微胶囊抗菌剂，改善抗菌剂的加工性能，扩大应用范围，然后通过后整理技术把微胶囊处理到织物上，经过微胶囊抗菌剂整理的织物在使用过程中，被包覆的抗菌剂缓慢的释放出来从而提高抗菌耐洗性和持久性，使纺织品获得更好抗菌效果和保健功能。
技术实现思路
本专利技术的第一目的在于克服现有的抗菌剂性能不够理想的缺陷，提供一种抗菌能力强、持久性好、抗菌谱广的纺织品抗菌产品一种壳聚糖-艾蒿油微胶囊。为解决上述问题，本专利技术采用的技术方案如下：一种壳聚糖-艾蒿油微胶囊，其特征在于以质量份数计，包括艾蒿油100～400份，N-十二烷基亚氨基二丙酸二钠100份、司盘80(Span80)3～10份和降解壳聚糖25～400份。优选的，所述壳聚糖-艾蒿油微胶囊由艾蒿油120～400份，N-十二烷基亚氨基二丙酸二钠100份、司盘803～8份和降解壳聚糖25～400份，经2～20份乙二醛交联固化得到。优选的，所述壳聚糖-艾蒿油微胶囊由艾蒿油120～333份，N-十二烷基亚氨基二丙酸二钠100份、司盘804～8份和降解壳聚糖50～200份，经2～20份乙二醛交联固化得到。本专利技术中的降解壳聚糖可以通过如下方法制备：称取一定量的壳聚糖，在冰醋酸溶液中溶胀0.5h，然后加入三口烧瓶中，在水浴锅中恒温下边搅拌边滴加双氧水，保持恒温反应一定时间，反应结束后用5％的NaOH中和反应液到pH＝7，0.09Mpa和50℃真空条件下利用旋转蒸发仪将反应液蒸发之原来体积的1/3，把反应液三倍的丙酮加入到反应液中，然后静置过夜，抽滤降解产物，经过洗涤干燥得到降解壳聚糖。本专利技术的第二目的在于提供一种壳聚糖-艾蒿油微胶囊的制备方法，其特征在于包括如下步骤：(1)将司盘80和艾蒿油按一定比例混合，搅拌均匀后在搅拌条件下逐滴加入到N-十二烷基亚氨基二丙酸二钠溶液中，控制合适的乳化温度，在设定搅拌速度下乳化一定时间，得到艾蒿油乳液；(2)将步骤1得到的艾蒿油乳液冷却后倒入反应容器中，在搅拌条件下向艾蒿油乳液中逐滴加入降解后的壳聚糖溶液，滴加完毕后，调节pH值至4.0～8.0，反应一定时间；(3)将步骤2得到的反应液倒入烧杯中，置于含有一定量食盐的冰水浴中加入少量的乙二醛，在搅拌下交联固化一定时间，反应结束后抽滤、洗涤、干燥得到壳聚糖-艾蒿油微胶囊。N-十二烷基亚氨基二丙酸二钠在作为乳化剂的同时也作为微胶囊的壁材，壳聚糖作为微胶囊的壁材，艾蒿油作为微胶囊的芯材。优选的，所述艾蒿油与乳化剂Span80的质量比例为100：3～8。优选的，所述艾蒿油与N-十二烷基亚氨基二丙酸二钠的质量比例为1～4：1。优选的，所述步骤(1)中乳化温度为40～80℃；步骤(1)中乳化时间10～50min；步骤(1)中搅拌速度1000-5000r/min。优选的，所述步骤(2)中艾蒿油乳液冷却至20～40℃；搅拌速度为200-500r/min；降解壳聚糖的分子量为5000～20000；艾蒿油与降解壳聚糖的质量比例为1～4：1。优选的，所述步骤(2)中调节pH值选用的试剂为醋酸，具体的，选用浓度为5％的醋酸溶液。优选的，所述步骤(2)中调节pH值后的反应时间为20～80min。优选的，所述步骤(3)中乙二醛的用量为壁材质量的1％-5％。优选的，所述步骤(3)中的固化时间为0.5h-3h。采用本专利技术的技术方案的有益效果是：本专利技术提供了一种壳聚糖-艾蒿油微胶囊及其制备方法，本专利技术提供的壳聚糖-艾蒿油微胶囊具有良好的抑菌效果，抑菌持续时间长，且对人体和环境友好，无毒副作用。附图说明图1为各实施例制备得到的微胶囊产品的显微镜照片(放大倍数为1000倍)；图2为实施例1制备得到的微胶囊产品的SEM照片。具体实施方式以下结合实施例对本专利技术作进一步作具体描述，但不局限于此。如未特别注明，反应原料均使用市售普通产品。例如艾蒿油为西安绿迪公司生产的工业品；壳聚糖为上海雪满生物科技有限公司生产的分析纯产品。实施例1：步骤1：将0.2gSpan80和5g艾蒿油混合，搅拌均匀后以2000r/min的搅拌速度，边搅拌边逐滴加入500ml0.5％的N-十二烷基亚氨基二丙酸二钠溶液中，控制乳化温度为50℃，乳化30min取出待用；步骤2：将步骤1中的艾蒿油乳液冷却到30℃后倒入三口烧瓶中，在500r/min的搅拌速度下往乳液中逐滴加入50ml质量浓度为5％，平均分子量为10000的壳聚糖溶液，滴加完毕后，用5％的醋酸再次调节pH值为6.5，反应20min；步骤3：将步骤2中的反应液倒入烧杯中，置于含有一定量食盐的冰水浴中加入10ml1％的乙二醛溶液，在500r/min的搅拌速度下交联固化1h。反应结束后抽滤、洗涤、干燥得到微胶囊产品。艾蒿油、N-十二烷基亚氨基二丙酸二钠、Span80、乙二醛和降解壳聚糖的质量比为200：100：8：4：100。实施例2：步骤1：将0.1gSpan80和3g艾蒿油混合，搅拌均匀后以2000r/min的搅拌速度，边搅拌边逐滴加入500ml0.5％的N-十二烷基亚氨基二丙酸二钠溶液中，控制乳化温度为50℃，乳化30min取出待用；步骤2：将步骤1中的艾蒿油乳液冷却到30℃后倒入三口烧瓶中，在500r/min的搅拌速度下往乳液中逐滴加入50ml质量浓度为5％，平均分子量为10000的壳聚糖溶液，滴加完毕后，用5％的醋酸再次调节pH值为6.5，反应20min；步骤3：将步骤2中的反应液倒入烧杯中，置于含有一定量食盐的冰水浴中加入10ml1％的乙二醛溶液，在500r/min的搅拌速度下交联固化1h。反应结束后抽滤、洗涤、干燥得到微胶囊产品。艾蒿油、N-十二烷基亚氨基二丙酸二钠、Span80、乙二醛和降本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种壳聚糖‑艾蒿油微胶囊，其特征在于以质量份数计，包括艾蒿油100~400份，N‑十二烷基亚氨基二丙酸二钠100份、司盘803~10份和降解壳聚糖25~400份。

【技术特征摘要】
1.一种壳聚糖-艾蒿油微胶囊，其特征在于以质量份数计，包括艾蒿油100~400份，N-十二烷基亚氨基二丙酸二钠100份、司盘803~10份和降解壳聚糖25~400份。2.如权利要求1所述的壳聚糖-艾蒿油微胶囊，所述壳聚糖-艾蒿油微胶囊由艾蒿油120~400份，N-十二烷基亚氨基二丙酸二钠100份、司盘803~8份和降解壳聚糖25~400份，经2~20份乙二醛交联固化得到。3.根据权利要求2所述的壳聚糖-艾蒿油微胶囊，其特征在于，所述壳聚糖-艾蒿油微胶囊由艾蒿油120~333份，N-十二烷基亚氨基二丙酸二钠100份、司盘804~8份和降解壳聚糖50~200份，经2~20份乙二醛交联固化得到。4.根据权利要求1~3任一项所述的壳聚糖-艾蒿油微胶囊的制备方法，其特征在于包括如下步骤：（1）将司盘80和艾蒿油按一定比例混合，搅拌均匀后在搅拌条件下逐滴加入到N-十二烷基亚氨基二丙酸二钠溶液中，控制合适的乳化温度，在设定搅拌速度下乳化一定时间，得到艾蒿油乳液；（2）将步骤（1）得到的艾蒿油乳液冷却后倒入反应容器中，在搅拌条件下向艾蒿油乳液中逐滴加入降解后的壳聚糖溶液，滴加完毕后，调节pH值至4.0~8.0，反应一定时间；（3）将步骤（2）得到的反应液倒入烧杯中，置于...

【专利技术属性】
技术研发人员：姬书亮，徐杰，
申请(专利权)人：江苏华尔化工有限公司，
类型：发明
国别省市：江苏,32