制备3D打印多孔钛基二氧化钛纳米管的环绕式阴极装置制造方法及图纸

本实用新型专利技术属于纳米材料制作技术领域，即设计用于颅颌面骨植入材料的3D打印多孔钛基TiO2纳米管的新型装置。本实用新型专利技术提供了一种环绕式阴极恒温电化学反应装置，该装置包括：磁力搅拌器1、磁力搅拌棒2、数显圆柱形恒温槽3、一上端开口的圆柱形电解池4、电解液入口5、电解液出口6、用于悬挂阳极的中心带孔的盖子7、圆环形阴极8、可伸缩阴极固定装置9。该装置优势在于：针对3D打印多孔钛医学植入材料的多孔性和形状不规则性，环绕式钛片作为阴极可使3D打印多孔钛在各个方向上生成均匀的TiO2纳米管。装置集搅拌与温控于一体，能够缩短工艺时间，优化工艺效果。

Preparation of surround cathode device for 3D printing porous titanium based titania nanotubes

The utility model belongs to the field of nanometer material production technology, which is a new device for printing 3D porous titanium base TiO2 nanotubes designed for craniofacial bone implant materials. The utility model provides a surround cathodic constant temperature electrochemical reaction device. The device comprises a magnetic force agitator 1, a magnetic stirring rod 2, a digital cylindrical constant temperature slot 3, a cylindrical electrolytic cell 4 opening at the top, 5 of the electrolyte inlet, 6 of the electrolyte outlet, the lid 7 for the central hole of the suspended anode, and the circular cathode 8. A telescopic cathodic fixing device 9. The advantages of the device are: the porous and irregular shape of the porous titanium implant material for 3D printing, and the encircling titanium sheet as the cathode can make 3D print porous titanium in all directions to produce uniform TiO2 nanotubes. The device integrates mixing and temperature control, which can shorten the process time and optimize the technological effect.

【技术实现步骤摘要】
制备3D打印多孔钛基二氧化钛纳米管的环绕式阴极装置
：本专利技术属于纳米材料制作
，具体涉及一种制颅颌面备骨植入材料的3D打印多孔钛基TiO2纳米管的环绕式阴极装置。
技术介绍
：成骨细胞在植入体表面生长不良已成为限制医学植入材料发展的主要因素。为克服这一问题，自1965年瑞典哥德堡大学发现纯钛具有良好的生物相容性以来，钛及其多种合金因较强的耐酸、耐应力腐蚀特性，被广泛应用于整形外科、牙科、骨科等医学领域。但随着植入技术的发展，人们发现由于钛及合金与人体骨骼性质存在差异，植入体易脱落。而研究表明钛表面存在的TiO2氧化层能够显著缓解由界面突变引起的性能差异。但是TiO2致密层比表面积不够大，往往与成骨细胞结合力不强的问题又逐渐凸显出来，而二氧化钛纳米管可以解决这一问题。KarlaS.Brammer等人(K.S.Brammeretal.ActaBiomaterialia5(2009)3215–3223)提出医学植入材料的表面形貌及粗糙度影响着成骨细胞分化和增殖的过程与效果，TiO2纳米管修饰的钛基植入体表面可以加速骨整合速率，并在此基础上提出不同直径的TiO2纳米管的影响机制。此外，ShaheerMaher等人(S.Maheretal.ApplliedMaterials&Interfaces9(2017)29562-29570)也提出微纳结构的3D打印钛基植入体可以增强骨整合效果。TiO2纳米管合成方法有模板法、水热法和电化学阳极氧化法。其中，模板法使用氧化铝、高分子材料或金属材料作为模板，制备出来的TiO2纳米管形貌受模板控制，产量有限，在模板和纳米管的分离过程中，容易造成纳米管形貌和结构的破坏，最终形成的TiO2纳米管表面粗糙，且有破损。水热法制备TiO2纳米管是在高压反应釜中倒入反应物的同时插入基体，高温反应后，清洗干燥即可获得TiO2纳米管，这样得到的纳米管无序且尺寸不均匀。而电化学阳极氧化法通过在阳极施加正电势，通过控制电解液的组成，工作电压、通电时间、温度实现对TiO2纳米管形状和管径的控制。电化学法工艺简单、制得的纳米管尺寸均一。然而之前的电化学法主要采用矩形或正方形对电极，只能在面对基底样品的一面形成致密的TiO2纳米管，而基底样品的背面由于电场线稀疏则只有少量或没有生成TiO2纳米管，导致骨组织在另一面生长不均匀。
技术实现思路
：为解决以上问题，本专利技术基于阳极氧化法制备TiO2纳米管机理，提出一种环绕式阴极制备装置。所得纳米管具有较大的比表面积，与成骨细胞结合力更强。这种360°原位生长的TiO2纳米管能使骨组织在其表面生长更加均匀。一种制备3D打印多孔钛基二氧化钛纳米管的环绕式阴极装置，包括磁力搅拌器1、磁力搅拌棒2、数显圆柱形恒温槽3、上端开口的圆柱形电解池4、电解液入口5、电解液出口6、用于悬挂阳极的中心带孔的盖子7、圆环形阴极8、阳极、可伸缩阴极固定装置9，所述的电解池4放置在圆柱形恒温槽3内，二者可拆卸；所述中心带孔的盖子7用于悬挂阳极10，所述阳极10为3D打印多孔钛，阳极外接电源正极；所述圆环形阴极8外接电源负极，与可伸缩阴极固定装置9用胶固定在圆柱形电解池4内，可伸缩阴极固定装置9可以根据阳极的大小控制圆环形阴极8所包含的范围。所述阳极10用铜线11与橡胶塞12固定在中心带孔的盖子7上，然后用导线将铜线与外接电源的正极连接。所述电解液入口5与电解液出口6在电解池的下方，位置相对，便于电解液的注入与流出。所述圆环形阴极8与阳极电极间距在2-15cm范围内，可根据阳极的大小调节圆环形阴极8的直径使二者间距为3cm。外接电源范围控制在10V到150V之间，磁力搅拌棒2长度在20mm-50mm之间，数显圆柱形恒温槽3温度控制范围在0℃-80℃之间。所述圆环形阴极8由铂、钛金属制成。除磁力搅拌器1、数显圆柱形恒温槽3、圆环形阴极8外均由PTFE制成。本专利技术的有益效果是：提出一种用于制备3D打印多孔钛基TiO2纳米管的环绕式阴极电化学反应装置，该装置的特点是圆环形阴极8包围在阳极3D打印多孔钛基植入体的四周，使3D打印多孔钛基植入体上电位分布均匀，促使在该植入体四周形成均匀的TiO2纳米管。所得的TiO2纳米管排列整齐，与成骨细胞结合力强，使骨组织在植入体表面能够生长均匀。附图说明：图1为本专利技术所涉及的生产装置的连接关系示意图；图2为附图1的俯视图；图3为阳极与外接电源的连接示意图；其中：1、磁力搅拌器2、磁力搅拌棒3、数显圆柱形恒温槽4、电解池5、电解液入口6、电解液出口7、盖子8、圆环形阴极9、可伸缩阴极固定装置；其中：10、阳极11、铜线12、橡胶塞13、导线。具体实施方式：为便于理解本专利技术的技术方案，下面结合附图对其中所涉及的
技术实现思路
作进一步说明。一种环绕式阴极制备3D打印多孔钛基TiO2纳米管的电化学反应装置，装置包括：磁力搅拌器1、磁力搅拌棒2、数显圆柱形恒温槽3、上端开口的圆柱形电解池4、电解液入口5、电解液出口6、用于悬挂阳极的中心带孔的盖子7、圆环形阴极8、可伸缩阴极固定装置9。所述除磁力搅拌器1、数显圆柱形恒温槽3、圆环形阴极8外均由PTFE制成；所述磁力搅拌棒2长度在20mm-50mm之间，数显圆柱形恒温槽3温度控制范围在0℃-80℃之间；所述上端开口的圆柱形电解池4与数显圆柱形恒温槽3可拆卸，便于电解液的注入与流出；所述电解液入口5与电解液出口6在电解池的下方，位置相对；所述中心带孔的盖子7用于悬挂阳极，阳极外接电源正极；所述圆环形阴极8由铂、钛金属制成，与橡胶可伸缩阴极固定装置9用胶固定，外接电源负极；所述可伸缩阴极固定装置9可以根据阳极的大小控制圆环形阴极8所包含的范围；所述圆环形阴极8与阳极电极间距在2-15cm范围内。如图1、图2，将前处理过的阳极3D打印多孔钛用铜线11与橡胶塞12固定在中心带孔的盖子7上，然后用导线将铜线与外接电源的正极连接，即图1、图2的输入端，根据阳极的大小调节圆环形阴极8的直径使二者间距3cm，将直径确定的圆环形阴极8与可伸缩阴极固定装置9用胶连接，固定在圆柱形电解池4内，将圆环形阴极8用导线与外接电源的负极连接，即图1、图2的输出端。将配制好的电解液从入口5注入圆柱形电解池4，开启磁力搅拌器1，设置搅拌参数50r/min，开启数显圆柱形恒温槽3，设置电解温度60℃，设置外接电源的参数60V，待温度达到60℃后开启外接电源。待反应完成后，将圆柱形电解池4从圆柱形恒温槽3中取出，将电解液从出口6流出。图3中详细描绘了阳极与外接电源的连接方式。本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.制备3D打印多孔钛基二氧化钛纳米管的环绕式阴极装置，其特征在于：包括磁力搅拌器(1)、磁力搅拌棒(2)、数显圆柱形恒温槽(3)、上端开口的圆柱形电解池(4)、电解液入口(5)、电解液出口(6)、用于悬挂阳极的中心带孔的盖子(7)、圆环形阴极(8)、阳极、可伸缩阴极固定装置(9)，所述的电解池(4)放置在圆柱形恒温槽(3)内，二者可拆卸；所述中心带孔的盖子(7)用于悬挂阳极(10)，所述阳极(10)为3D打印多孔钛，阳极外接电源正极；所述圆环形阴极(8)外接电源负极，与可伸缩阴极固定装置(9)用胶固定在电解池(4)内，可伸缩阴极固定装置(9)可以根据阳极的大小控制圆环形阴极(8)所包含的范围。

【技术特征摘要】
1.制备3D打印多孔钛基二氧化钛纳米管的环绕式阴极装置，其特征在于：包括磁力搅拌器(1)、磁力搅拌棒(2)、数显圆柱形恒温槽(3)、上端开口的圆柱形电解池(4)、电解液入口(5)、电解液出口(6)、用于悬挂阳极的中心带孔的盖子(7)、圆环形阴极(8)、阳极、可伸缩阴极固定装置(9)，所述的电解池(4)放置在圆柱形恒温槽(3)内，二者可拆卸；所述中心带孔的盖子(7)用于悬挂阳极(10)，所述阳极(10)为3D打印多孔钛，阳极外接电源正极；所述圆环形阴极(8)外接电源负极，与可伸缩阴极固定装置(9)用胶固定在电解池(4)内，可伸缩阴极固定装置(9)可以根据阳极的大小控制圆环形阴极(8)所包含的范围。2.根据权利要求1所述的制备3D打印多孔钛基二氧化钛纳米管的环绕式阴极装置，其特征在于：所述阳极(10)用铜线(11)与橡胶塞(12)固定在中心带孔的盖子(7)上，然后用导线(13)将铜线与外接电源的正极连接。3.根据权利要求1所述的制备3D打印多孔钛基二...

【专利技术属性】
技术研发人员：黄卫民，刘芳兵，林海波，包金鹏，刘琦，
申请(专利权)人：吉林大学，
类型：新型
国别省市：吉林,22