净化和钝化轻金属合金表面的方法技术

本发明专利技术针对的是一种含有铝和／或者镁的轻金属合金表面进行净化和钝化的新方法。该方法特别适合于对无漏流的金属制备涂层。（*该技术在2022年保护过期，可自由使用*）

【技术实现步骤摘要】
净化和钝化轻金属合金表面的方法本专利技术涉及处理轻金属表面的一种新方法。处理的目的是净化并在一定程度上保持经过净化的表面。本专利技术所针对的轻金属合金含有主要成分铝和/或者主要成分镁。已公开的有大量净化轻金属合金表面的方法。这些已公开方法部分的缺点是要较大数量的连续处理步骤，由此需要相当高的费用。这些已公开方法的另一部分是对于某种物质没有达到足够的净化效果，例如分离剂残留物，如聚合硅烷(Polysilane)没有有效地可靠地去除掉。此外众所周知，在经过氧化处理的净化工序后可以将轻金属合金的表面钝化，由此在某种意义上可以保留。氧化的概念在这里从化学的意义上普遍地理解，除了包括与高铝成分合金中所要考虑的氧反应之外，还包括与高镁成分合金中的氟化物反应。这些已公开的净化和钝化方法部分存有缺陷，因为它们含有有碍于健康的物质，如释放亚硝气的硝酸。此外，在常规上也很难将钝化步骤与净化结合得使钝化前经过净化的表面不再在其质量上变差。总之本专利技术在总体上针对该技术问题，提供一种在其净化特性上，在其对合金成分的不敏感性上，以及在经济上考虑的有效的净化和钝化轻金属合金表面的方法。本专利技术针对的是一种净化轻金属合金表面的方法，在该方法中表面通过氧化步骤进行钝化，其特征在于，通过在一种含有磷酸和醇的溶液中的处理步骤将表面接通阳极。-->依据本专利技术方法的有优的扩展在附属的权利要求中予以叙述。事实证明，利用依据本专利技术的阳极净化法可以达到很基本同时又很广泛的净化效果。在含有磷酸和醇的溶液中进行的阳极净化步骤无论是表面脱脂还是表面蚀刻都具有良好的效果，此外还可以去除像聚合硅烷分离剂这类有害的残留物。由于阳极操作，依据本专利技术的净化法具有一定的抑制作用，通过轻金属表面的氧反应防止更大的材料损耗。它既适用于较高铝成分的轻金属合金，也适用于较高镁成分的轻金属合金。具体地说，通过选择阳极净化操作的电参数可以调节净化效果，特别是蚀刻效果，并由此取决于特别考虑的合金进行优化。例如可以利用某种阳极电流密度操作。因此可以掌握不改变溶液成分的最佳参数。由此还可以在一种和同一种溶液中采用不同的合金进行最佳操作。当然，也可以根据合金使溶液成分最佳化，尽管专利技术者在这里不能确定重要的依从关系。醇可以考虑普通醇，如甲醇，乙醇，丙醇，丁醇和高价醇及其衍生物，如异丙醇。此外，也可以是二醇，聚醚和其它醇。有益的选择是丁醇和异丙醇。当然，也可以是两种或多种醇进行混合。在依据本专利技术方法的另一扩展中，使用了氟化物，以达到表面钝化。该氟化物用于另外含有磷酸的溶液中，在这种处理步骤中也是将表面接通阳极。此外，这一步骤也可以与已经介绍过的在含有磷酸和醇的溶液中的处理步骤相吻合，在此，溶液中除了含有磷酸，醇之外，还含有氟化物。但是这些步骤也可以分开进行，含有氟化物溶液的步骤在时间上在首先介绍的步骤之后完成。在这一时间上稍后的步骤中，为使其净化特性最佳化，除了磷酸和氟化物外，该溶液还可以含-->有这种或另外一种醇(以及这种或另外一种醇的混合物)。氟化物可以以不同的方式存在，如碱性氟化物，氟化铵(bi)或者氢氟酸。采用氟化物处理首先用于主要成分是镁的轻金属合金，然后在其中把MgF2形成为钝化层或者形成于钝化层中。如果轻金属合金镁成分为50重量百分比并高于此值的话，那么特别优选含有氟化物的步骤。此外，氟电离步骤优选用于含硅成分的轻金属合金，优选为如果它为0.1，特别是0.5或者1或者2重量百分比并高于此值的话。若硅浓度较小宁可选择小氟化物浓度。也就是说，即使是在微量或没有镁成分的轻金属合金中，氟电离步骤也是有益的。依据本专利技术的净化和钝化法优点在于可以终止于碱性冲洗步骤，如在优选pH值为10及高于此值的碱化水。该碱性冲洗步骤如果在MgF2占优势的钝化表面情况下特别有利，并且如果AL2O3占优势，但在所说的高pH值情况下不太有利。若主要成分为铝，特别是重量百分比为60并高于此值的铝的情况下，优选在含磷酸和醇的溶液中的处理步骤之后，和可能在含氟化物的溶液中的处理步骤之后，以及必要时在其它处理步骤(但这些步骤依据本专利技术并非优选)之后，在含水氧化剂中结束一附加的钝化步骤。这种氧化剂例如可以是过二硫酸溶液或者过一硫酸(Caro’s acid)。在这种情况下，在该氧化剂中的钝化步骤应当在氟化物溶液中可能的处理步骤之后完成。在高镁成分轻金属合金的氟化物涂层的表面上不需要氧化步骤。如果它是在酸性范围内进行，它也会对氟化物钝化造成损害(如在pH6-->和低于此值情况下)。下列定量范围证明是具有优点的：相关的总溶液中的氟离子成分下限可以是0.1，0.3或0.5重量百分比之间的一个数值，上限可以是30，20或10重量百分比之间的一个数值。阳极极化轻金属合金表面上的阳极电流密度最好在10，30或50A/m2之间作为下限，500A/m2作为上限，并且如前面已经介绍的那样，取决于合金成分，可能出现的材料损耗和要求的净化效果作为最佳化参数使用。阳极净化步骤溶液的有利温度在10和40度之间。阳极净化步骤(总数中的多个步骤情况下)的总处理时间例如可以在10秒和5分钟之间，并在很大程度上取决于所调整的电流密度、可能出现的材料损耗和污染程度。阳极净化步骤溶液中的磷酸比重为30-90体积％，在该体积比重之内的磷酸可以是50-95重量百分比。这一点特别针对的是含醇成分的溶液，除了所说的30-90体积％的磷酸体积比重外，其余主要由醇(混合物)组成，有的情况下还有氟化物组成。依据本专利技术方法的净化效果非常基本并且和广泛，从而在装入含有磷酸和醇的溶液之前可以免除化学预处理，并且出于经济原因最好还应将其取消。因此，所要处理的表面可以直接和干燥地投入。此外，本专利技术一个特别的优点是，在再生的轻金属合金上也能取得良好效果，特别是不出现沉积物。再生材料的金属杂质若采用传统方法会给净化带来很严重的问题，并且常常严重阻碍净化以及后续的良好涂层。即使是在铝成分较高情况下，表面在依据本专利技术的阳极溶-->液中仍能保持金属亮泽，从而随后进行的氧化在无硝酸时也能完成。本专利技术一个有益的应用在于轻金属合金表面为随后任意类型的涂层所作的准备方面。对于涂层的质量来说，主要取决与表面的洁净度，而且既要考虑到光学特性，也要考虑到涂层的容许负荷。在此方面，本专利技术特别针对所连接的金属化，它首先应实现无外部电流。就此而言，本专利技术也是针对所介绍的净化和钝化以及后续的涂层，特别是金属化的总方法。下面用两个实施例来介绍本专利技术，其中公开的个别特征也有可能在本专利技术的其它组合之中。作为较高镁成分合金的典型例子，选取AZ91，其中也考虑AM50或AZ31。AZ91合金不经其它化学净化，干燥装入含40体积％丁醇的60％磷酸(H3PO4)中，并且阳极极化。电流密度例如在温度25度和处理时间如为30秒时为20A/m2。此后将AZ91合金投入第二种溶液中，该溶液具有与所说的成分相同的成分，但此外含有2重量百分比的氟化胺。进一步的阳极净化在相同电流密度下继续20秒完成。此后将AZ91部件在碱性水(pH略高于10)中冲洗。AZ91表面现在通过氟化层钝化并可以按传统方式金属化。在这个实施例中，为此选择一种含锌，镍或铜或其中一种合金的转化涂层。第二个实施例针对的是高铝成分合金，也就是工业铝，即Gd本文档来自技高网...

【技术保护点】
轻金属合金表面净化的方法，在该方法中通过氧化步骤将表面钝化，其特征在于，含有磷酸和醇的溶液中的处理步骤，其中表面接通阳极。

【技术特征摘要】
EP 2001-6-20 01114981.21.轻金属合金表面净化的方法，在该方法中通过氧化步骤将表面钝化，其特征在于，含有磷酸和醇的溶液中的处理步骤，其中表面接通阳极。2.按权利要求1所述方法，采用含有磷酸和氟化物的溶液中的处理方法，其中将表面接通阳极。3.按权利要求1或2所述方法，采用结尾的碱性冲洗步骤。4.按权利要求2所述的方法，也与权利要求3相关，轻金属合金含有至少0.1重量百分比的硅。5.按权利要求2所述的方法，也与权利要求3或权利要求4相关，轻金属合金含有至少50重量百分比的镁。6.按权利要求2所述的方法，也与权利要求3-5相关，含有磷酸和醇溶液以及含有磷酸和氟化物溶液中的处理步骤综合为一个含有磷酸、醇和氟化物溶液中的处理步骤。7.按权利要求2所述的方法，也与权利要求3-5相关，首先进行含有磷酸和醇溶液中的处理步骤，接着分别进行在含有磷酸和氟化物的溶液中的处理步骤。8.按权利要求7所述的方法，含有磷酸和氟化物的溶液此外还含有醇。9.按权利要求1所述的方法，轻金属合金含有至少60重量百分比的铝，并且在含有磷酸和醇的溶液中的处理步骤之后完成另一个在水状氧化剂中的处理步骤。10.按权利要求2所述的方法，也与权利要求3-8相关，溶液中的氟化物成...

【专利技术属性】
技术研发人员：沃尔夫迪特尔弗朗斯，
申请(专利权)人：弗朗茨表面技术两合公司，
类型：发明
国别省市：DE[德国]