一种甘草提取物的脱色方法技术

本发明专利技术涉及化学提取技术领域，特别涉及一种甘草提取物的脱色方法。该脱色方法包括：制备装有不含甘草类黄酮的分子印迹聚合物的层析柱；将甘草粉碎、烘干、醇提，得到甘草初提物；将甘草初提物通过脱色大孔树脂，收集滤过液，浓缩制成浸膏，浸膏用乙醇水溶液溶解，得到初步脱色后的甘草提取物；将初步脱色后的甘草提取物通过装有不含甘草类黄酮的分子印迹聚合物的层析柱，收集滤过液；将滤过液浓缩、离心，收集滤过物，真空干燥后得到甘草提取物。本发明专利技术可针对性的对甘草提取物中有颜色的甘草类黄酮物质进行脱除，保留其他无颜色或浅色功效成分，可应用于皮肤涂抹等日化产品的脱色处理，此法针对性较强，提取物的回收率较高，脱色效果明显。

A decolorization method of Glycyrrhiza extract

The invention relates to the field of chemical extraction technology, in particular to a decolorization method of liquorice extract. The decolorization method includes the preparation of a chromatographic column containing molecularly imprinted polymers containing flavonoids from Glycyrrhiza, and liquorice, drying and alcohol extraction to obtain the first extract of Glycyrrhiza Glycyrrhiza, and the first extract of Glycyrrhiza Glycyrrhiza by decolorizing macroporous resin, collecting filtrate, concentrating the extract and dissolved in ethanol solution. The extract of Glycyrrhiza Glycyrrhiza, which is preliminarily decolorizing, is collected through a chromatographic column containing molecular imprinted polymers containing no Glycyrrhiza flavonoids, and filtrate is collected, filtrate is concentrated, centrifuged, filter material is collected, and liquorice extract is obtained after vacuum drying. The invention can be targeted to remove the color of Glycyrrhiza flavonoids in the extract of Glycyrrhiza uralensis, retain other colorless or light color efficacy components, and can be applied to the decolorization treatment of daily chemical products such as skin smear. This method is more pertinent, the recovery rate of the extract is high and the effect of decolorization is obvious.

【技术实现步骤摘要】
一种甘草提取物的脱色方法
本专利技术涉及化学提取
，特别涉及一种甘草提取物的脱色方法。
技术介绍
甘草(学名：GlycyrrhizauralensisFisch)，别名：国老、甜草、乌拉尔甘草、甜根子。多年生草本，根与根状茎粗状，直径1-3厘米，外皮褐色，里面淡黄色，具甜味。功能主治清热解毒、祛痰止咳、脘腹等。甘草提取物一般包含：甘草素、甘草酸、甘草甙、甘草类黄酮、后莫紫檀素、刺芒柄花素、槲皮素等，为黄色至棕黄色粉末。有补脾益气、清热解毒、祛痰止咳、缓急止痛、调和诸药的功效。甘草的类黄酮成分，是甘草提取物显黄色的主要原因，而且它还有其他作用。甘草根中的类黄酮成分具有止痉作用。甘草黄酮是主要的类黄酮成分，具有抗炎活性。这些黄酮具有抗氧化护肝作用。预临床试验结果显示，黄酮能杀死大部分引起胃溃疡和肠炎的幽门螺旋菌。其中光甘草定(美白黄金)属于类黄酮成分，其能深入皮肤内部并保持高活性，美白并高效抗氧化，有效抑制黑色素生成过程中多种酶的活性，特别是抑制酪胺酸酵素活性。同时还具有防止皮肤粗糙和抗炎、抗菌的功效，是目前疗效好、功能全面的美白成分。但部分类黄酮成分的颜色会在一定程度上影响化妆品成品的视觉感受，因此，将甘草提取物中的颜色较深的类黄酮成分去除，保留光甘草定及其它活性成分，既可以保留美白的功效成分，也可有效改善化妆品的视觉感受。但如何去除甘草提取物中黄色成分的问题至今未能得到解决。目前已经有许多专利技术对甘草进行提取，然而单次提取产物过于单一，甘草资源未被利用尽，浪费资源，例如专利号201610296645.3、201510102210.6、两个专利技术中，均为提取纯化光甘草定，这些专利技术中所提及的提取方法步骤较多，操作反复并且时间长，并且采用的有机溶剂种类太多，最终的回收率很低，而且这些方法只可以提取单一的光甘草定，无法实现多提取物的提取和甘草提取物脱色，造成甘草中的其他资源的浪费，无法充分发挥甘草的整体功效。专利号201410289036.6采用反相C18色谱进行甘草中的光甘草定的分离，最终的分离物中的光甘草定含量＞99％，但该方法成本较高，而且分离的产物单一，同样无法充分利用甘草中的其他有效成分。专利号201310178727.4采用了分子印迹技术分离甘草中的光甘草定，但缺点是，分离物质过于单一，除了光甘草定外，甘草中的其他组分并未得到充分回收，资源上会有点浪费。
技术实现思路
有鉴于此，本专利技术提供了一种甘草提取物的脱色方法。该专利技术能实现多组分的提取和脱色，节约资源，并且同时保持了简便的方法。为了实现上述专利技术目的，本专利技术提供以下技术方案：本专利技术提供了一种甘草提取物的脱色方法，包括如下步骤：制备分子印迹聚合物层析柱：以甘草中有颜色的甘草类黄酮成分作为模板，在引发剂存在的条件下，模板、功能单体和交联剂经聚合反应得到含有甘草类黄酮的分子印迹聚合物；将所得分子印迹聚合物粉碎，用洗脱剂将分子印迹聚合物中的甘草类黄酮模板洗脱，得到不含甘草类黄酮的分子印迹聚合物；将不含甘草类黄酮的分子印迹聚合物装柱，得到装有不含甘草类黄酮的分子印迹聚合物的层析柱；提取、初步脱色：将甘草粉碎、烘干、醇提，得到甘草初提物；将甘草初提物通过脱色大孔树脂，收集滤过液，浓缩制成浸膏，浸膏用乙醇水溶液溶解，得到初步脱色后的甘草提取物；过柱：将初步脱色后的甘草提取物通过装有不含甘草类黄酮的分子印迹聚合物的层析柱，收集滤过液；将滤过液浓缩、离心，收集滤过物，真空干燥后得到甘草提取物。在本专利技术中，甘草中颜色较深、含量较高的类黄酮成分主要包括甘草素、甘草苷、异甘草素、异甘草苷等。作为优选，甘草类黄酮为甘草素、甘草苷、异甘草素、异甘草苷中的一种或几种。在本专利技术提供的具体实施例中，甘草类黄酮为甘草素、甘草苷、异甘草素、异甘草苷的混合物。作为优选，甘草素、甘草苷、异甘草素与异甘草苷的质量比为(1～2)：(1～2)：(1～2)：(1～2)。在本专利技术提供的具体实施例中，甘草素、甘草苷、异甘草素与异甘草苷的质量比为1:1:1:1。本专利技术能实现多组分的提取和脱色，节约资源，并且同时保持了简便的方法。本专利技术也没有使用危险化学品，安全可靠，同时无需使用小件玻璃器皿，适用于大规模商业生产。作为优选，聚合反应的条件为：氮气保护，75℃～85℃反应11～13小时。在本专利技术提供的一具体实施例中，聚合反应的条件为：75℃反应13小时。作为优选，功能单体为苯乙烯。作为优选，引发剂为过硫酸钾。作为优选，交联剂为二乙烯基苯、聚乙二醇、N,N－亚甲基双丙烯酰胺、氧化锌、正硅酸乙酯、乙二醇二甲基丙烯酸酯、三甲氧基丙基三甲基丙烯酸酯或甲基丙烯酸羟丙酯中的一种或几种。作为优选，在制备分子印迹聚合物层析柱步骤中，粉碎为粉碎至40～100目；在提取、初步脱色步骤中，粉碎为粉碎至10～30目。在本专利技术提供的一具体实施例中，在提取、初步脱色步骤中，粉碎为粉碎至20目。作为优选，在制备分子印迹聚合物层析柱步骤中，洗脱剂为含有40vt％～60vt％乙酸的甲醇溶剂。在本专利技术提供的一具体实施例中，在制备分子印迹聚合物层析柱步骤中，洗脱剂为含有50vt％乙酸的甲醇溶剂。作为优选，醇提为：使用90vt％～99.5vt％的乙醇水溶液提取2～3次，合并提取物，提取的温度为40～60℃，提取时间为2～4小时；浓缩为在40～60℃条件下减压蒸馏。在本专利技术提供的一具体实施例中，醇提为：使用95vt％的乙醇水溶液提取3次，合并提取物。在本专利技术提供的一具体实施例中，醇提的提取温度为40℃，提取时间为2小时。在本专利技术提供的一具体实施例中，浓缩为在50℃条件下减压蒸馏。作为优选，过柱的样品流速为1～3BV/h。在本专利技术提供的一具体实施例中，过柱的样品流速为2BV/h。作为优选，收集滤过液之后还包括：上样结束后用洗脱剂洗脱柱子，收集洗脱液；将洗脱液浓缩、离心，收集滤过物，真空干燥后得到甘草类黄酮产物。作为优选，洗脱剂为60vt％～80vt％的乙醇水溶液，洗脱的流速为1～3BV/h。在本专利技术提供的一具体实施例中，洗脱剂为70vt％的乙醇水溶液，洗脱的流速为2BV/h。作为优选，在提取、初步脱色步骤中，烘干为烘干至含水量少于4％。作为优选，在提取、初步脱色步骤中，浸膏用乙醇水溶液溶解，该乙醇水溶液为50vt％～70vt％的乙醇水溶液。优选地，在提取、初步脱色步骤中，浸膏用乙醇水溶液溶解，该乙醇水溶液为60vt％的乙醇水溶液。作为优选，过柱步骤中的离心的转速为3500～4500rpm，真空干燥的真空度为0.09～0.10MPa。优选地，过柱步骤中的离心的转速为4000rpm，真空干燥的真空度为0.093MPa。本专利技术提供了一种甘草提取物的脱色方法。该脱色方法包括：制备装有不含甘草类黄酮的分子印迹聚合物的层析柱；将甘草粉碎、烘干、醇提，得到甘草初提物；将甘草初提物通过脱色大孔树脂，收集滤过液，浓缩制成浸膏，浸膏用乙醇水溶液溶解，得到初步脱色后的甘草提取物；将初步脱色后的甘草提取物通过装有不含甘草类黄酮的分子印迹聚合物的层析柱，收集滤过液；将滤过液浓缩、离心，收集滤过物，真空干燥后得到甘草提取物。本专利技术的技术效果为：1、本专利技术以甘草类黄酮组分为模板，可针对性的对甘草提取物中有颜色的甘草类黄酮物质进行脱除，保留其他无颜色或浅色功效成分，可应本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种甘草提取物的脱色方法，其特征在于，包括如下步骤：制备分子印迹聚合物层析柱：以甘草中有颜色的甘草类黄酮成分作为模板，在引发剂存在的条件下，模板、功能单体和交联剂经聚合反应得到含有甘草类黄酮的分子印迹聚合物；将所得分子印迹聚合物粉碎，用洗脱剂将分子印迹聚合物中的甘草类黄酮模板洗脱，得到不含甘草类黄酮的分子印迹聚合物；将所述不含甘草类黄酮的分子印迹聚合物装柱，得到装有不含甘草类黄酮的分子印迹聚合物的层析柱；提取、初步脱色：将甘草粉碎、烘干、醇提，得到甘草初提物；将所述甘草初提物通过脱色大孔树脂，收集滤过液，浓缩制成浸膏，所述浸膏用乙醇水溶液溶解，得到初步脱色后的甘草提取物；过柱：将所述初步脱色后的甘草提取物通过装有不含甘草类黄酮的分子印迹聚合物的层析柱，收集滤过液；将所述滤过液浓缩、离心，收集滤过物，真空干燥后得到甘草提取物。

【技术特征摘要】
1.一种甘草提取物的脱色方法，其特征在于，包括如下步骤：制备分子印迹聚合物层析柱：以甘草中有颜色的甘草类黄酮成分作为模板，在引发剂存在的条件下，模板、功能单体和交联剂经聚合反应得到含有甘草类黄酮的分子印迹聚合物；将所得分子印迹聚合物粉碎，用洗脱剂将分子印迹聚合物中的甘草类黄酮模板洗脱，得到不含甘草类黄酮的分子印迹聚合物；将所述不含甘草类黄酮的分子印迹聚合物装柱，得到装有不含甘草类黄酮的分子印迹聚合物的层析柱；提取、初步脱色：将甘草粉碎、烘干、醇提，得到甘草初提物；将所述甘草初提物通过脱色大孔树脂，收集滤过液，浓缩制成浸膏，所述浸膏用乙醇水溶液溶解，得到初步脱色后的甘草提取物；过柱：将所述初步脱色后的甘草提取物通过装有不含甘草类黄酮的分子印迹聚合物的层析柱，收集滤过液；将所述滤过液浓缩、离心，收集滤过物，真空干燥后得到甘草提取物。2.根据权利要求1所述的脱色方法，其特征在于，所述聚合反应的条件为：氮气保护，75℃～85℃反应11～13小时。3.根据权利要求1所述的脱色方法，其特征在于，所述甘草类黄酮为甘草素、甘草苷、异甘草素、异甘草苷中的一种或几种。4.根据权利要求1所述的脱色方法，其特征在于，所述功能单体为苯乙烯。5.根据权利要求1所述的脱色方法，其特征在于，所述引发剂为过硫酸钾。6.根据...

【专利技术属性】
技术研发人员：刘晓英，刘光荣，车飚，唐健，杜志云，阿吉艾克拜尔艾萨，贺飞，林丽，
申请(专利权)人：无限极中国有限公司，
类型：发明
国别省市：广东,44