高纯氮气检测方法及装置制造方法及图纸

本公开提供了一种高纯氮气检测方法及装置，该方法基于离子迁移谱原理，采用负电晕电离法将样品气体电离形成离子，使形成的离子在漂移电场的作用下发生漂移，以使杂质离子分离，并对分离出的杂质离子进行检测，获得样品气体中的杂质浓度。更进一步提供了实现该方法的装置。本公开提高了高纯氮气的检测速度，降低了检测限，并简化了装置结构。 1

【技术实现步骤摘要】
高纯氮气检测方法及装置
本公开涉及离子检测
，尤其涉及一种高纯氮气检测方法及装置。
技术介绍
高纯气体在现代工业中具有重要的地位，其中高纯氮气(N2)是应用最广泛的高纯气体之一，它主要用于半导体、冶金、化工、热处理、化纤以及食品等行业。半导体行业单晶硅制备过程中要求保护气体N2的纯度在99.9999％以上，而我国目前生产的高纯N2纯度一般为99.999％以下。高纯气体中痕量组分的定性定量检测方法的欠缺是制约我国高纯气体进一步提高纯度的瓶颈。高纯氮气中的杂质成分主要有氧气、水、二氧化碳等，在半导体、化工等行业中，高纯气体中痕量氧气、水的含量对工艺质量有较大的影响。目前，高纯气体中痕量杂质的检测以气相色谱方法为主。利用脉冲放电氦电离色谱检测高纯气体中的痕量杂质是近年来刚刚发展起来的新方法，它具有灵敏度高、检测限低的优点。脉冲放电氦电离检测器是高灵敏度的通用性检测器，对无机和有机化合物均有响应，故在分析高纯气体中的微量杂质时必须采用以高纯度氦气为载气的色谱进行分离。但是其在分析高纯氮气中的杂质含量时主要存在以下问题：(1)大组分氮气进入色谱仪后导致光电流熄灭，容易损毁仪器；(2)大组分氮气在色谱柱中保留时间很长，导致两次分析的间隔时间很长，不能适应工业生产中快速检测的需要；(3)由于PDHID不具有选择性，区分不同杂质主要依赖其在色谱柱中保留时间的差异，导致无法检测氮气中某些杂质(如氧气与氩气)各自的含量。此外，还可通过大气压电离质谱对高纯气体进行检测，由于可以在大气压条件下对高纯气体中的杂质进行高效电离，具有极高的灵敏度，成为高纯气体中痕量杂质分析中极为有效的技术手段，特别适合检测10-9mol/mol甚至10-12mol/mol浓度量级的气体杂质。用于高纯气体中杂质检测的大气压电离质谱在结构上可分为电离源、质量分析器、气体进样及校正系统等部分。电离源是质谱仪中最关键的部分，大气压电离质谱常用的电离源有电晕放电电离源及63Ni放射电离源，二者均可在大气压下工作，并产生大量的反应离子；质量分析器通常为四极杆分析器，少数质谱会装配三重四极杆分析器；气体进样及校正系统是用于纯气分析的大气压电离质谱与常规质谱结构的不同之处，整个系统必须非常洁净，并且气密性良好。但是，仪器成本较高，而且在某些气体分析中方法灵敏度仍有待提高。
技术实现思路
(一)要解决的技术问题本公开提供了一种高纯氮气检测方法及装置，以至少部分解决以上所提出的技术问题。(二)技术方案根据本公开的一个方面，提供了一种高纯氮气检测方法，包括：采用负电晕电离法将样品气体电离形成离子；形成的离子在漂移电场的作用下发生漂移，以使杂质离子分离；以及对分离出的杂质离子进行检测，获得样品气体中的杂质浓度。在本公开的一些实施例中，在发生漂移的离子漂移区加入不同于样品气体的第二气体作为漂移气体，使其逆着离子漂移方向进行流动；或者在发生漂移的离子漂移区加入样品气体作为漂移气体，使样品气体流逆着离子漂移方向经过离子漂移区后被电离。在本公开的一些实施例中，样品气体的电离电压为-1.6kv～-3.0kv。在本公开的一些实施例中，漂移电场为恒定均匀电场或非对称交变电场。在本公开的一些实施例中，恒定均匀电场的电场强度为10V/cm～500V/cm；非对称交变电场电场强度为10000V/cm～60000V/cm。根据本公开的另一个方面，提供了一种高纯氮气检测装置，包括：电离单元，用于将样品气体从分子电离为离子；离子分离单元，用于使电离单元内产生的离子发生漂移而进行杂质离子分离；离子检测单元，设置于离子分离单元的末端，用于将离子信号转化为电信号；以及信号处理单元，电性连接于离子检测单元，用于接收离子检测单元的电信号并进行处理和计算，获得样品气体中的杂质浓度。在本公开的一些实施例中，电离单元包括电晕放电电离源，该电晕放电电离源选自单针结构、针-筒结构、针-网结构或双针结构的电晕放电电离源；离子分离单元包括漂移管，用于在该漂移管内使样品气体产生的离子发生漂移，实现杂质离子的分离。在本公开的一些实施例中，该漂移管包括：离化区，用于在其内收集样品气体形成的离子；分离区，用于将形成的杂质离子分离；以及离子门，设置在所述离化区和分离区之间，用于控制离子从离化区向分离区漂移。在本公开的一些实施例中，该检测装置还包括：进样单元，其包括样气进口，样品气体通过样气进口进入检测装置；以及温度控制单元，用于对电离单元、离子分离单元以及离子检测单元进行温度控制。在本公开的一些实施例中，样气进口设置于所述离子分离单元的末端，在电离单元处设置出气口，使样品气体在离子分离单元内逆着离子漂移方向流动，并到达电离单元被电离。(三)有益效果从上述技术方案可以看出，本公开高纯氮气检测方法及装置至少具有以下有益效果其中之一：(1)基于离子迁移谱原理，对高纯氮气进行电离，利用离子迁移速度的差异进行离子分离检测，无需采用气相色谱分离，可实现高纯气体中痕量杂质的快速检测。(2)采用离子迁移谱法检测有利于区分高纯气体中的某些杂质，如氧气和氩气。(3)在一定气压(一般为常压)下进行离子分离，与大气压电离质谱相比结构简单，成本低，操作方便。(4)将高纯氮气作为漂移气体，将样气进口和漂移气体入口合二为一，简化了装置结构，降低了检测限，提高了气密性。附图说明图1为本公开第一实施例高纯氮气检测方法流程示意图。图2为本公开第一实施例高纯氮气检测装置结构框图。图3为本公开第一实施例高纯氮气检测装置结构示意图。图4为本公开第一实施例电离单元结构示意图。图5(a)为本公开第一实施例对高纯氮气进行检测得到的信号谱图。图5(b)为本公开第一实施例对含痕量氧的高纯氮气进行检测得到的信号谱图。图6为本公开第二实施例高纯氮气检测装置结构示意图。图7为本公开第三实施例高纯氮气检测装置结构示意图。具体实施方式本公开高纯氮气检测方法及装置的专利技术构思在于：基于离子迁移谱原理，采用电晕电离法将样品气体电离形成离子，在漂移管内，基于不同的气相离子在电场中漂移速度的差异，实现杂质离子分离，并通过离子检测单元对分离出的杂质离子进行检测。离子的漂移速度Vd与漂移电场强度E成正比：Vd＝K·E；式中K为离子的迁移系数/迁移率，通常换算成273K和1.013×105Pa下的约化迁移率K0：K0＝K(273/T)(p/1.013×105)，其中，T为漂移区温度(单位：k)，p为漂移区的气压(单位：Pa)。可在一定气压(一般为一个大气压或者稍低于一个大气压)实现离子的分离检测，检测速度快，检测限低，且成本较低。为使本公开的目的、技术方案和优点更加清楚明白，以下结合具体实施例，并参照附图，对本公开进一步详细说明。第一实施例：作为第一个示例性实施例，提供了一种高纯氮气检测方法及装置。图1为本公开第一实施例高纯氮气检测方法流程示意图。如图1所示，一种高纯氮气检测方法包括：步骤A：进样，将高纯氮气的样品气体送入高纯氮气检测装置。步骤B：在高纯氮气检测装置内，通过负电晕电离方法将样品气体电离形成离子，例如，若样品气体中含有微量氧，则会电离形成和NO-(H2O)n等杂质离子；若样品气体中含有微量CO2，则会电离形成等杂质离子。其中，电晕放电电离方法具有结构相对简单、离化效率高、无放本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种高纯氮气检测方法，包括：

【技术特征摘要】
1.一种高纯氮气检测方法，包括：采用负电晕电离法将样品气体电离形成离子；形成的离子在漂移电场的作用下发生漂移，以使杂质离子分离；以及对分离出的杂质离子进行检测，获得样品气体中的杂质浓度。2.根据权利要求1所述的高纯氮气检测方法，其中：在发生漂移的离子漂移区加入不同于所述样品气体的第二气体作为漂移气体，使其逆着离子漂移方向进行流动；或者在发生漂移的离子漂移区加入样品气体作为漂移气体，使所述样品气体流逆着离子漂移方向经过离子漂移区后被电离。3.根据权利要求1所述的高纯氮气监测方法，其中，所述样品气体的电离电压为-1.6kv～-3.0kv。4.根据权利要求1所述的高纯氮气监测方法，其中，所述漂移电场为恒定均匀电场或非对称交变电场。5.根据权利要求4所述的高纯氮气检测方法，其中：所述恒定均匀电场的电场强度为10V/cm～500V/cm；所述非对称交变电场电场强度为10000V/cm～60000V/cm。6.一种高纯氮气检测装置，包括：电离单元，用于将样品气体从分子电离为离子；离子分离单元，用于使电离单元内产生的离子发生漂移而进行杂质离子分离；离子检测单元，设置于所述离子分离单元的末端，用于将离...

【专利技术属性】
技术研发人员：付宁，高晓光，何秀丽，贾建，李建平，梁阳建，
申请(专利权)人：中国科学院电子学研究所，
类型：发明
国别省市：北京,11