一种纳米纤维素凝胶及其制备方法和应用技术

本发明专利技术提供了一种纳米纤维素凝胶的制备方法，将纤维素材料和硫酸混合进行水解反应，得到纳米纤维素悬浮液；将所述纳米纤维素悬浮液与交联剂、引发剂、粘合剂和促进剂混合，得到纳米纤维素混合液；将所述纳米纤维素混合液进行水热反应，得到纳米纤维素凝胶。采用本发明专利技术提供的方法制备得到的纳米纤维素凝胶吸水率高且弹性性能好，可以应用于环境净化领域中。本发明专利技术提供的方法操作简单，易于实现大规模制备。 1

Nano cellulose gel, preparation method and application thereof

The invention provides a preparation method of nanoscale gel. The cellulose material and sulfuric acid are mixed to the hydrolysis reaction to obtain the nano cellulose suspension. The nano cellulose suspension is mixed with the crosslinker, initiator, adhesive and promoter to obtain the nano FIBRINOL mixed liquid; the nanoscale cellulose is obtained. The nanoscale cellulose gel was obtained by hydrothermal reaction. The nano cellulose gel prepared by the method provided by the invention has high water absorption rate and good elasticity performance, and can be applied to the field of environmental purification. The method provided by the invention is simple in operation and easy to realize large-scale preparation. One

【技术实现步骤摘要】
一种纳米纤维素凝胶及其制备方法和应用
本专利技术涉及纳米复合材料
，尤其涉及一种纳米纤维素凝胶及其制备方法和应用。
技术介绍
纳米纤维素凝胶材料是一类具有高比表面积和优异吸附性能的纳米多孔轻质材料，在环境保护和能源利用等领域有着广泛的应用前景。现在凝胶材料逐渐由无机凝胶、有机聚合凝胶发展到天然高分子凝胶。无机凝胶密度相对较大，结构较脆；有机聚合凝胶力学性能相对较弱，不耐高温。相比于前两代凝胶，天然高分子凝胶具有生物可降解性、生物相容性和可再生性，开发可替代合成高分子材料的天然高分子凝胶对我国经济的可持续发展和环境保护具有重要意义。新发展起来的纤维素凝胶以纤维素作为原料，成本低廉，来源广泛，不仅具有它自身优异的生物性优势，还具有良好的机械强度和韧性，在多种产业应用中更具优势。传统制备纳米纤维素凝胶的方法包括冷冻-解冻法和溶胶-凝胶法，但是制备得到的纳米纤维素凝胶的吸水率低、弹性性能差，在实际应用中具有局限性。
技术实现思路
有鉴于此，本专利技术的目的在于提供一种纳米纤维素凝胶及其制备方法和应用，采用本专利技术提供的方法制备得到的纳米纤维素凝胶吸水率高且弹性性能好。为了实现上述专利技术目的，本专利技术提供以下技术方案：本专利技术提供了一种纳米纤维素凝胶的制备方法，包括以下步骤：将纤维素材料和硫酸混合进行水解反应，得到纳米纤维素悬浮液；将所述纳米纤维素悬浮液与交联剂、引发剂、粘合剂和促进剂混合，得到纳米纤维素混合液；将所述纳米纤维素混合液进行水热反应，得到纳米纤维素凝胶。优选的，所述纤维素材料包括棉纤维，针叶纸浆或阔叶纸浆。优选的，所述硫酸的质量浓度为60～80％，所述纤维素材料的质量和硫酸的体积比为(5～20)g：(100～250)mL。优选的，所述水解反应的温度为20～45℃，水解反应的时间为0.5～3h。优选的，所述水解反应后还包括：将所得水解物料依次进行洗涤和浓缩。优选的，所述纤维素材料、交联剂、引发剂的质量与粘合剂、促进剂的体积比为(0.05～0.25)g：(0.003～0.12)g：(1～5)mL：(0.01～0.1)mL。优选的，所述水热反应的温度为80～160℃，水热反应的时间为2～12h。优选的，所述水热反应后还包括：将所得水热物料依次进行洗涤和干燥。本专利技术提供了上述技术方案所述制备方法制备得到的纳米纤维素凝胶。本专利技术提供了上述技术方案所述纳米纤维素凝胶在环境净化领域中的应用。本专利技术提供了一种纳米纤维素凝胶的制备方法，将纤维素材料和硫酸混合进行水解反应，得到纳米纤维素悬浮液；将所述纳米纤维素悬浮液与交联剂、引发剂、粘合剂和促进剂混合，得到纳米纤维素混合液；将所述纳米纤维素混合液进行水热反应，得到纳米纤维素凝胶。采用本专利技术提供的方法制备得到的纳米纤维素凝胶吸水率高且弹性性能好，可以应用于环境净化领域中。实施例的实验结果表明，本专利技术提供的纳米纤维素凝胶的吸水率可达800倍，弹性模量最高可达0.821Mpa；在实施例实验条件下，对亚甲基蓝和Pb2+的去除率达95％以上。同时，本专利技术提供的方法操作简单，易于实现大规模制备。附图说明下面结合附图和具体实施方式对本专利技术作进一步详细的说明。图1为实施例1中纳米纤维素凝胶的SEM图；图2为实施例2中不同丙烯酸含量的纳米纤维素凝胶的压缩-应变曲线；图3为实施例2中不同丙烯酸含量的纳米纤维素凝胶的吸水率图；图4为实施例3中纳米纤维素凝胶对不同浓度亚甲基蓝溶液在不同时间下的吸附情况图；图5为实施例3中不同质量纳米纤维素凝胶对亚甲基蓝溶液的吸附情况图；图6为实施例3中不同质量纳米纤维素凝胶对Pb2+溶液的吸附情况图。具体实施方式本专利技术提供了一种纳米纤维素凝胶的制备方法，包括以下步骤：将纤维素材料和硫酸混合进行水解反应，得到纳米纤维素悬浮液；将所述纳米纤维素悬浮液与交联剂、引发剂、粘合剂和促进剂混合，得到纳米纤维素混合液；将所述纳米纤维素混合液进行水热反应，得到纳米纤维素凝胶。本专利技术将纤维素材料和硫酸混合进行水解反应，得到纳米纤维素悬浮液。在本专利技术中，所述纤维素材料优选包括棉纤维，针叶纸浆或阔叶纸浆；在本专利技术的实施例中，具体采用棉纤维。在本专利技术中，所述硫酸的质量浓度优选为60～80％，更优选为65～75％。在本专利技术中，所述纤维素材料的质量和硫酸的体积比优选为(5～20)g：(100～250)mL，更优选为(10～15)g：(150～200)mL。在本专利技术中，所述水解反应的温度优选为20～45℃，更优选为25～40℃，最优选为30～35℃；本专利技术优选通过水浴加热达到所述水解反应的温度。在本专利技术中，所述水解反应的时间优选为0.5～3h，更优选为1～2.5h，最优选为1.5～2h。在本专利技术中，所述水解反应优选在搅拌条件下进行；所述搅拌的速率优选为300～500rpm。完成所述水解反应后，本专利技术优选将所得水解物料依次进行洗涤和浓缩，得到纳米纤维素悬浮液。本专利技术优选通过洗涤和浓缩，得到pH值为5.0～7.0、纳米纤维素质量浓度为0.5～3.5％的纳米纤维素悬浮液。本专利技术对于所述洗涤没有特殊的限定，采用本领域技术人员熟知的能够将水解物料中硫酸去除的技术方案即可。在本专利技术中，所述洗涤优选包括依次进行的离心和透析。本专利技术优选通过离心使所得离心物料的pH值为2.0～4.0。进行所述离心前，本专利技术优选将所述水解物料与水混合进行稀释，将所得水解稀释物料静置沉降，得到上层清液和下层浊液；将所述上层清液倒掉，用水将剩余的下层浊液进行清洗，然后将所得物料进行离心。在本专利技术中，对所述水解物料进行稀释的水与硫酸的体积比优选为(25～35)：1，更优选为30：1；所述静置沉降的时间优选为8～12h，更优选为10h。在本专利技术中，所述离心的次数优选为3～5次；所述离心的转速优选为5000～7000rpm，更优选为5500～6500rpm，最优选为6000rpm；单次离心的时间优选为15～25min，更优选为20min。在本专利技术的实施例中，具体是将每次离心后所得上层清夜倒掉，用蒸馏水清洗所得下层浊液，然后进行下一次离心，直到离心后所得下层浊液的pH值为2.0～4.0。本专利技术优选通过透析使所得透析物料的pH值为5.0～7.0。在本专利技术中，所述透析所采用的透析膜的截留分子量优选为8000；所述透析的时间优选为6～8天，更优选为7天；在本专利技术的实施例中，具体是将离心后所得pH值为2.0～4.0的物料透析至pH值为5.0～7.0。本专利技术对于所述浓缩没有特殊的限定，采用本领域技术人员熟知的能够将洗涤后所得物料浓缩至满足上述质量浓度要求的技术方案即可。本专利技术优选采用加热浓缩，所述加热的温度优选为30～80℃，更优选为40～70℃，最优选为50～60℃；在本专利技术的实施例中，具体是在温度为30～80℃的烘箱中进行所述浓缩。本专利技术对所述加热的时间没有特殊要求，能够将洗涤后所得物料浓缩至满足上述质量浓度要求即可。得到纳米纤维素悬浮液后，本专利技术将所述纳米纤维素悬浮液与交联剂、引发剂、粘合剂和促进剂混合，得到纳米纤维素混合液。在本专利技术中，所述纤维素材料、交联剂、引发剂的质量与粘合剂、促进剂的体积比优选为(0.05～0.25)g：(0.003～0.12)g：(1～5)mL：(0.01～0.1)mL，更优选为(0.1～0.2)g：(0.01本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种纳米纤维素凝胶的制备方法，包括以下步骤：

【技术特征摘要】
1.一种纳米纤维素凝胶的制备方法，包括以下步骤：将纤维素材料和硫酸混合进行水解反应，得到纳米纤维素悬浮液；将所述纳米纤维素悬浮液与交联剂、引发剂、粘合剂和促进剂混合，得到纳米纤维素混合液；将所述纳米纤维素混合液进行水热反应，得到纳米纤维素凝胶。2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述纤维素材料包括棉纤维，针叶纸浆或阔叶纸浆。3.根据权利要求1或2所述的制备方法，其特征在于，所述硫酸的质量浓度为60～80％，所述纤维素材料的质量和硫酸的体积比为(5～20)g：(100～250)mL。4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述水解反应的温度为20～45℃，水解反应的时间为0.5～3h。5.根据权利要求1或...

【专利技术属性】
技术研发人员：李伟，刘守新，刘学华，马春慧，罗沙，李坚，
申请(专利权)人：东北林业大学，
类型：发明
国别省市：黑龙江,23