一种超疏水磁性泡沫材料的制备方法及应用技术

本申请提供的一种超疏水磁性泡沫材料的制备方法及应用，其中通过氧化石墨烯和油酸包裹的四氧化三铁磁性颗粒对商用泡沫进行改性处理，再经还原煅烧处理所得，本申请提供的超疏水磁性泡沫具有极佳的超疏水‑超亲油性能，吸附容量可达自身重量的几十倍，且能有效抵御外界环境的变化，性能稳定，在油水分离和吸油方面具有广阔的应用前景；本申请提供的超疏水磁性泡沫具有较强的磁性，通过磁场可控制其运动轨迹和实现快速的定向分离回收，对远距离大面积油污的吸收有较强的适用性，从而提高油水分离的效率；通过本发明专利技术制得的超疏水磁性泡沫重复利用率高，经过简单的挤排处理即可循环使用，这也有利于高附加值油品的回收。 1

Preparation and application of a super hydrophobic magnetic foam material

The present application provides a preparation method and application of a super hydrophobic magnetic foam material, in which the commercial foam is modified by using graphene oxide and oleic acid coated iron oxide magnetic particles, and then by reduction calcining treatment. The superhydrophobic magnetic foam provided by this application has excellent super hydrophobic super hydrophobic property. The adsorption capacity can reach dozens of times of its own weight, and it can effectively resist the changes in the external environment. It has a stable performance. It has a broad application prospect in oil and water separation and oil absorption. The superhydrophobic magnetic foam provided by this application has strong magnetic properties. It can control its motion trajectory and realize rapid directional separation through the magnetic field. The recovery has a strong applicability for long distance and large area of oil pollution, thus improving the efficiency of oil and water separation; the superhydrophobic magnetic foam has high reuse rate and can be recycled through simple extrusion process through this invention, which is also beneficial to the recovery of high added value oil. One

【技术实现步骤摘要】
一种超疏水磁性泡沫材料的制备方法及应用
本申请涉及功能材料的制备及应用
，尤其涉及一种超疏水磁性泡沫材料的制备方法及应用。
技术介绍
随着经济的快速发展，石油化工行业已成为我国的支柱行业，然而伴随其发展产生的各种环境问题也越发受到大众的关注。无论是生产过程中的钻井、采油工程，到油气储运过程，还是下游的石油炼制和化工生产等，都会产生大量的油污染废水。尤其是近年来常发生的石油泄漏事件，给水生态环境造成了极严重的危害。解决这一问题的主要技术包括重力分离、气浮、原位燃烧、膜分离和吸附等。其中吸附法因成本低，操作简单，环境友好，以及有利于油品的回收等优点，得到了广泛的关注和应用。目前常见的吸附材料可归纳为两大类，一类是颗粒吸附剂，如CaSO4、CaCO3、树脂、沙土以及表面改性的金属颗粒物等；另一类是三维多孔材料，包括各种泡沫材料、碳/硅气溶胶、金属筛网及多孔性高聚物等。其中，使用市面上常见的泡沫材料作为三维骨架，利用其比表面积大、空隙结构丰富、自重轻、弹性好等优点，再通过对泡沫表面的改性，增加其对油水组分的选择润湿性，是一种经济性佳且操作简单灵活的选择。然而，一种好的吸附材料应该要满足以下几个特征：1)可以实现快速的油水分离，避免油污染的扩大；2)具有高分离效率，即便是在极端环境下；3)吸附容量大，油品回收率高；4)吸附材料易于回收，再生性能好；5)不会带来二次污染。另一方面，因其超疏水和环境友好特性，碳材料如活性炭、碳纤维、膨胀石墨、石墨烯和纳米碳管等，在用于材料表面改性方面也展现出了极大的潜力。但受碳材料自身缺乏官能团的限制，在泡沫材料表面负载碳材料常常需要添加各种复杂的化学助剂，从而增加制备难度和成本，并存在二次污染的危险。以氧化石墨烯作为石墨烯的前驱体，利用其表面丰富的含氧官能团，通过简单的浸渍法即可实现在泡沫表面的负载修饰，再经过后续还原步骤即可得疏水的石墨烯泡沫。然而目前已有的石墨烯基泡沫不仅多通过水合肼、乙二胺等带有毒性的还原剂进行液相还原，而且还存在因难以控制其运动轨迹从而限制了其对远距离大面积油污的吸收、不易分离、再生能力有限，且难以抵御外界复杂环境等问题。因此，开发一种新型石墨烯基泡沫材料制备技术，获得分离效率高、吸附容量大、稳定性强、易于控制和分离、重复再生性能好，且适用于各种环境条件的超疏水磁性泡沫，具有巨大的现实意义和经济意义。
技术实现思路
本申请提供了一种超疏水磁性泡沫材料的制备方法及应用，以提供一种制备过程绿色环保且便于控制的超疏水磁性泡沫材料。为了解决上述技术问题，本申请实施例公开了如下技术方案：本申请提供的一种超疏水磁性泡沫材料的制备方法，包括如下步骤：S01：将泡沫浸泡于有机溶剂中洗涤，去除表面杂质、烘干，得到干燥泡沫；S02：称取定量氧化石墨烯并溶解于去离子水中，超声分散得到氧化石墨烯分散液；S03：将所述干燥泡沫浸泡于所述氧化石墨烯分散液中，得到浸润泡沫；S04：将所述浸润泡沫取出并置于离心管内离心；S05：重复3～5次所述S03和所述S04，烘干，得到氧化石墨烯泡沫；S06：配制二苄醚-油酸-油胺混合溶液，向所述二苄醚-油酸-油胺混合溶液内加入定量1，2-十四烷二醇、乙酰丙酮铁，搅拌溶解，得到1，2-十四烷二醇-乙酰丙酮铁-二苄醚-油酸-油胺混合溶液；S07：将所述1，2-十四烷二醇-乙酰丙酮铁-二苄醚-油酸-油胺混合溶液置于单口烧瓶中，在惰性气体保护下，加热反应，反应结束后停止加热；S08：待所述1，2-十四烷二醇-乙酰丙酮铁-二苄醚-油酸-油胺混合溶液的温度降至室温后，加入乙醇离心，分离得到Fe3O4固体；S09：将所述Fe3O4固体分散于正己烷溶液中，加入油酸后超声，得到Fe3O4/正己烷分散液；S10：将所述氧化石墨烯泡沫浸泡于所述Fe3O4/正己烷分散液中，超声使颗粒均匀负载后，置于真空干燥箱内烘干，得到磁性氧化石墨烯泡沫；S11：将所述磁性氧化石墨烯泡沫置于还原性气氛中煅烧，即可得到超疏水磁性泡沫。优选地，所述将泡沫浸泡于有机溶剂中洗涤包括：将三聚氰胺泡沫或聚氨酯泡沫浸泡于乙醇或丙酮中洗涤。优选地，所述氧化石墨烯分散液的浓度为0.5～5mg/L。优选地，所述二苄醚-油酸-油胺混合溶液中二苄醚、油酸、油胺体积比为(20～30)：(0.9～1.0)：1。优选地，所述1，2-十四烷二醇的浓度为0.03～0.05g/mL；所述乙酰丙酮铁的浓度为0.01～0.015g/mL。优选地，所述1，2-十四烷二醇-乙酰丙酮铁-二苄醚-油酸-油胺混合溶液反应温度在280～350℃，反应时间为1～3h。优选地，所述惰性气体为氮气或氩气或氦气。优选地，所述还原性气氛为氢气或氢气与氩气的混合气体。优选地，所述煅烧的温度为150～300℃，煅烧时间为1～3h。优选地，所述超疏水磁性泡沫材料按照权利要求1-8中任意权利要求的制备方法制备，所述超疏水磁性泡沫材料用于油水分离。本申请提供的一种超疏水磁性泡沫材料通过氧化石墨烯和油酸包裹的四氧化三铁磁性颗粒对商用泡沫进行改性处理，再经还原煅烧处理所得，具有如下有益效果：(1)本申请提供的超疏水磁性泡沫具有极佳的超疏水-超亲油性能，吸附容量可达自身重量的几十倍，且能有效抵御外界环境的变化，性能稳定，在油水分离和吸油方面具有广阔的应用前景；(2)本申请提供的超疏水磁性泡沫具有较强的磁性，通过磁场可控制其运动轨迹和实现快速的定向分离回收，对远距离大面积油污的吸收有较强的适用性，从而提高油水分离的效率；(3)通过本专利技术制得的超疏水磁性泡沫重复利用率高，经过简单的挤排处理即可循环使用，这也有利于高附加值油品的回收。应当理解的是，以上的一般描述和后文的细节描述仅是示例性和解释性的，并不能限制本申请。附图说明此处的附图被并入说明书中并构成本说明书的一部分，示出了符合本专利技术的实施例，并与说明书一起用于解释本专利技术的原理。为了更清楚地说明本专利技术实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，对于本领域普通技术人员而言，在不付出创造性劳动性的前提下，还可以根据这些附图获得其它的附图。图1为本专利技术实施例提供的一种超疏水磁性泡沫材料的制备方法流程示意图；图2为三聚氰胺泡沫和本专利技术实施例提供的超疏水磁性泡沫吸附水滴及在水中浸润性示意图；图3为三聚氰胺泡沫和本专利技术实施例提供的超疏水磁性泡沫的接触角对比图，其中，a为三聚氰胺泡沫的接触角照片示意图，b为本专利技术实施例提供的超疏水磁性泡沫的接触角照片示意图；图4为本专利技术实施例提供氧化石墨烯泡沫、磁性氧化石墨烯泡沫、超疏水磁性泡沫的接触角对比图；其中，a为本专利技术实施例提供氧化石墨烯泡沫的接触角照片示意图，b为本专利技术实施例提供磁性氧化石墨烯泡沫的接触角照片示意图，c为本专利技术实施例提供超疏水磁性泡沫的接触角照片示意；图5为本专利技术实施例提供的超疏水磁性泡沫在不同酸碱性和腐蚀环境水质中的接触角照片示意图；图6为本专利技术实施例提供的超疏水磁性泡沫在10次重复吸附实验中对变压器油的吸附容量变化对比图。具体实施方式为了使本
的人员更好地理解本申请中的技术方案，下面将结合本申请实施例中的附图，对本申请实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本申请本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种超疏水磁性泡沫材料的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：

【技术特征摘要】
1.一种超疏水磁性泡沫材料的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：S01：将泡沫浸泡于有机溶剂中洗涤，去除表面杂质、烘干，得到干燥泡沫；S02：称取定量氧化石墨烯并溶解于去离子水中，超声分散得到氧化石墨烯分散液；S03：将所述干燥泡沫浸泡于所述氧化石墨烯分散液中，得到浸润泡沫；S04：将所述浸润泡沫取出并置于离心管内离心；S05：重复3～5次所述S03和所述S04，烘干，得到氧化石墨烯泡沫；S06：配制二苄醚-油酸-油胺混合溶液，向所述二苄醚-油酸-油胺混合溶液内加入定量1，2-十四烷二醇、乙酰丙酮铁，搅拌溶解，得到1，2-十四烷二醇-乙酰丙酮铁-二苄醚-油酸-油胺混合溶液；S07：将所述1，2-十四烷二醇-乙酰丙酮铁-二苄醚-油酸-油胺混合溶液置于单口烧瓶中，在惰性气体保护下，加热反应，反应结束后停止加热；S08：待所述1，2-十四烷二醇-乙酰丙酮铁-二苄醚-油酸-油胺混合溶液的温度降至室温后，加入乙醇离心，分离得到Fe3O4固体；S09：将所述Fe3O4固体分散于正己烷溶液中，加入油酸后超声，得到Fe3O4/正己烷分散液；S10：将所述氧化石墨烯泡沫浸泡于所述Fe3O4/正己烷分散液中，超声使颗粒均匀负载后，置于真空干燥箱内烘干，得到磁性氧化石墨烯泡沫；S11：将所述磁性氧化石墨烯泡沫置于还原性气氛中煅烧，即可得到超疏水磁性泡沫。...

【专利技术属性】
技术研发人员：吕晓书，秦小凤，蒋光明，
申请(专利权)人：重庆工商大学，
类型：发明
国别省市：重庆,50