含铟粗铅中提取铟的生产方法技术

本发明专利技术涉及一种含铟粗铅中提取铟的生产方法，原料为高铟粗铅，先将高铟粗铅进行熔化，再将熔化后的高铟粗铅除铜去渣，然后制作阳极板和阴极片，最后进行电解和萃取；通过对烷基磷酸萃取的反萃液进行置换，所得海绵铟经压团、碱熔铸得粗铟。本发明专利技术采用电熔－电解－萃取－置换方法提取底铅中的铟，同时能得到品位较高的析出铅；电解法富集铟工艺铟电熔率大于９５％，铅析出率９４．５％，析出铅主品位大于９８．８８％；采用烷基磷酸Ｐ２０４在高硅氟酸体系中直接萃取铟方法，萃余液、硅氟酸洗液和草酸再生液都是循环利用的，本发明专利技术结合残液萃取体系回收电解液中的铟能确保铟回收率大于９５．４％；具有流程短、回收率高、操作环境好、不产生废水和废气的优点。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及一种金属冶炼方法，尤其是涉及一种从含铟粗铅中提取铟的生 产方法。
技术介绍
铟是一种稀散金属，自然界中很少有单独的铟矿石存在，通常伴生在铅锌 等矿藏中，必须在铅锌等的冶炼过程中回收铟；近年来，由于铟在液晶显示领 域的广泛应用，其需求量不断增大，价格飞速攀升，如何对高分散、低浓度的 铟进行回收也就成了铅锌等冶炼企业实现经济效益关键问题之一。针对这一情 况，目前如有采用传统的全湿法或用碱性富集、再采用湿法提取的生产工艺， 该工艺的缺点是流程长，回收率低，操作环境恶劣，对环境影响大，同时经 常发生大范围的环境污染事故。
技术实现思路
为了克服现有技术的上述缺点，本专利技术提供一种生产流程短、回收率高、 操作环境好、不产生废水和废气的高环保型的。本专利技术解决其技术问题所采用的技术方案是 一种含铟粗铅中提取铟的生 产方法，原料为高铟粗铅，先将高铟粗铅进行熔化，再将熔化后的高铟粗铅除 铜去渣，然后制作阳极板和阴极片，最后进行电解和萃取；通过对烷基磷酸萃 取的反萃液进行置换，所得海绵铟经压团、碱熔铸得粗铟；所述电解是在硅氟酸体系中通以直流电流进行，电解技术条件是电流密度168.74 214.68A/m2，同极中心距85 93mrn，电解液温度37 48°C，循 环速度18 301/min;所述萃取是从电解液中提铟，用有机相组成为垸基磷酸+煤油的萃取剂萃取 铟，萃取技术条件是原液流速300 400ml/10s，有机相流速250 300ml/10s， 硅氟酸洗液流速120 200ml/10s，反萃铟液流速70 90ml/10s，草酸洗涤 液流速100ml/10s。所述原料高铟粗铅是利用转炉从冰铜中回收粗铜过程中所产生大量含铅锑 氧化渣，再经鼓风炉还原成铅锑铜的合金，经反射炉除去铜锑后产出含有较高 铟量的反射炉高铟粗铅。所述熔化是将高铟粗铅投入阳极锅进行熔化，其熔化温度要达到450度以上才能完全熔化；熔化后将表面浮渣除去，再进行降温除铜，温度降至380 420 度为止，降温过程进行机械搅拌。所述阳极板的制作是将经除铜完毕、除去干渣后的高铟粗铅，再进行浇注 阳极工序，浇注阳极时，在铅吸泵、圆盘铸型机中进行，铸成阳极板，阳极板 的长X宽X厚为600mmX730 mmX30腿，单块重为100 120公斤。所述阴极片的制作是把经除铜去渣得到的高纯度析出铅或电解铅加入到小 铅锅熔化，升温到500 600度铸成阴极片。所述萃取相比0/A二l: 2，反萃相比0/A二3: 1，洗涤相比0/A二2: 1，萃取级 数、反萃级数、洗涤级数均为4级。本专利技术的有益效果是本专利技术采用电熔_电解-萃取-置换方法提取底铅中的 铟，同时能得到品位较高的析出铅；电解法富集铟工艺铟电熔率大于95%，铅析 出率94.5%，析出铅主品位大于98.88%;采用烷基磷酸P204在高硅氟酸体系中 直接萃取铟方法，萃余液、硅氟酸洗液和草酸再生液都是循环利用的，因此， 本专利技术结合残液萃取体系回收电解液中的铟能确保铟回收率大于95. 4%;本专利技术 具有流程短、回收率高、操作环境好、不产生废水和废气，属于节能环保型的 工艺方法。附图说明图1是本专利技术的工艺流程方框示意图。具体实施方式下面结合附图和实施例对本专利技术进一步说明。参见图l， 一种，原料利用转炉从冰铜中回收 粗铜过程中所产生大量含铅锑氧化渣，再经鼓风炉还原成铅锑铜的合金，经反 射炉除去铜锑后产出含有较高铟量的反射炉高铟粗铅，见表1。表l含铟粗铅的主要化学成分(重量百分比)<table>table see original document page 4</column></row><table>首先将高铟粗铅投入阳极锅进行熔化，单铅的熔点为330度，但含铟粗铅 因含杂较高，其熔点一般要达到450度以上才能完全熔化；熔化后将表面浮渣 除去，再进行降温除铜，温度降至380 420度为止，降温过程进行机械搅拌， 除铜完毕、除去干渣后，即可进行浇注阳极工序，浇注阳极时，在铅吸泵、圆盘铸型机中进行，铸成阳极板，阳极板的长X宽X厚为600mmX730 mmX30mm， 单块重为100 120公斤；阴极片的制作是把上次得到的高纯度析出铅或电解铅 加入到小铅锅熔化，升温到500 600度铸成阴极片，阴极片的尺寸比阳极板的 尺寸偏长偏宽一些，长及宽一般偏长4 6ram，然后把阳极板和阴极片装入电解 槽，电解是在硅氟酸体系中通以直流电流进行。由于铟在底铅中以金属共熔体形式存在，其提取难度很大。 电解的原理是铅的摩尔质量为207.21g/mol，得失电子数2，电化当量 1. 074mg/c,标准电极电位-0. 13V。用硅氟酸电解液进行电解精炼的电化系统如 下Pb激)lPbSiFe， H2SiF6， H20|Pbm) 电解液中各组分电离时产生Pb2+，SiF62—，H+，OH—等离子。发生的主要电 极反应阴极反应 Pb2+ + 2e =Pb 阳极反应 Pb - 2e =Pb2+ 粗铅阳极中含有各种杂质，它们不仅以单体金属存在，还会以固溶 体、金属间化合物等形态存在，这样会使阳极反应复杂化。如果杂 质以单体存在，并以同等速度与铅一道放电，则存在一定的平衡关 系，可以计算出杂质与铅同时放电的极限浓度，各有关元素在硅氟 酸溶液中的标准电势及其与铅同时放电时的极限浓度列于表2。表2各元素标准电势及其与Pb2+平衡共存时杂质的浓度<table>table see original document page 5</column></row><table>电解过程中，标准电极电位较铅负的金属，如铁、锌、锡、镍、钴等与铅 一道电化溶解进入溶液，而电极电位较铅正的金属，如银、金、铜、砷、碲等 不溶解而形成阳极泥附着在阳极上。经过一定周期，用残的电极返回铸型锅重 熔铸阳极，阴极析出铅经过碱性精炼除微量锡、砷、锑杂质后，铸成铅锭。阳极泥用于回收贵金属。电解技术条件是电流密度168. 74 214. 68A/m2，同极中心距85 93ram， 电解液温度37 48°C，循环速度18 301/min，阴阳极周期3天。电解结果工艺选用的是电解车间的电解槽，电解液循环采用独立的循环系统进行循环，添加剂加入量为每天三次，每次3 10kg，结果见表3、表4。 表3电解结果/g . L—1<table>table see original document page 6</column></row><table>表4:工艺指标/%<table>table see original document page 6</column></row><table>从表4可以看出，三个周期的铟电熔率、铅析出率都较高，但从电流效率 指标来看，第三周期的电流效率较低，仅为60.90%，与正常的铅电解电流效率 95%相比，相差约34%;同时，由于在电解过程中一直没有补充含铅较高的洗液， 铅离子贫化现象严重(见表5)，特别是到了第三周期，由于铅离子浓度较低， 析出铅结晶粗糙，短路现象较多，本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种含铟粗铅中提取铟的生产方法，原料为高铟粗铅，其特征是：先将高铟粗铅进行熔化，再将熔化后的高铟粗铅除铜去渣，然后制作阳极板和阴极片，最后进行电解和萃取；通过对烷基磷酸萃取的反萃液进行置换，所得海绵铟经压团、碱熔铸得粗铟；所述电解是在硅氟酸体系中通以直流电流进行，电解技术条件是：电流密度：１６８．７４～２１４．６８Ａ／ｍ↑［２］，同极中心距：８５～９３ｍｍ，电解液温度：３７～４８℃，循环速度：１８～３０ｌ／ｍｉｎ；所述萃取是从电解液中提铟，用有机相组成为烷基磷酸＋煤油的萃取剂萃取铟，萃取技术条件是：原液流速：３００～４００ｍｌ／１０ｓ，有机相流速：２５０～３００ｍｌ／１０ｓ，硅氟酸洗液流速：１２０～２００ｍｌ／１０ｓ，反萃铟液流速：７０～９０ｍｌ／１０ｓ，草酸洗涤液流速：１００ｍｌ／１０ｓ。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：吴壮海，
申请(专利权)人：仁化县银海有色金属综合回收有限公司，
类型：发明
国别省市：44[中国|广东]