微纳米双级多孔铜及其制备方法技术

本发明专利技术公开了一种微纳米双级多孔铜，以烧结多孔Cu骨架为基体，基体上形成双连续的微纳米多孔结构，其中微米孔平均孔径为2.18μm‑3.68μm，纳米孔平均孔径为153nm‑234nm。实现了铜基体中烧结制备微米孔与脱合金制备纳米孔的有机结合，具有微米孔/纳米孔复合孔结构、三维双连续韧带/孔道结构的特点。其制备方法具体步骤如下：步骤1，将一定比例的Cu粉和Zn粉混合均匀后压制成坯，置于气氛管式炉中升温至一定温度，保温一定时间后冷却至室温，获得前驱体CuZn合金；步骤2，将前驱体置于盐酸溶液中脱合金至无明显气泡逸出，即制备得到微纳米双级多孔铜。其制备工艺简便，易实现。

Micro nano double stage porous copper and its preparation method

The invention discloses a micro nano double stage porous copper, which is based on the sintered porous Cu skeleton, and forms a double continuous micro and nano porous structure on the matrix, in which the average pore diameter of the micropore is 2.18 mu m m, and the average pore size of the nanoscale is 153nm 234nm. The organic combination of micron pores and dealloys prepared in the copper matrix has been realized, which has the characteristics of micropore / nanoscale compound pore structure and three dimensional double continuous ligaments / channel structures. The specific steps of the preparation method are as follows: Step 1, a certain proportion of Cu powder and Zn powder are mixed uniformly and pressed into the billet, and the precursor is heated to a certain temperature in an atmosphere tube furnace, and the precursor CuZn alloy is cooled to room temperature after a certain time of heat preservation. Step 2, the precursor is Dealloyed in the salt acid solution to no obvious bubble escape. That is, the micro nano double stage porous copper is prepared. The preparation process is simple and easy to be realized.

【技术实现步骤摘要】
微纳米双级多孔铜及其制备方法
本专利技术属于多孔金属制备
，具体涉及一种微纳米双级多孔铜；本专利技术还涉及该微纳米双级多孔铜的制备方法。
技术介绍
纳米多孔金属材料具有纳米级别的孔隙和巨大的比表面积，独特的微观结构使其具有卓越的物理化学性能，可以应用于催化、传感以及燃料电池等诸多领域。利用粉末冶金法制备前驱体合金，形成的微米孔道有利于腐蚀液渗流和脱合金。引入微米孔结构能够改善气液流动与离子交换，有望进一步提升纳米多孔金属的催化传感性能。而采用Zn作为第二元素可以大幅降低前驱体合金的烧结温度，更加高效节能。对于双级孔结构或多级孔结构的金属材料目前有部分专利已公开。中国专利(公开号：106994512A)公开了一种复合孔径Cu烧结多孔材料，将400～500目的电解Cu粉和250～300目的雾化Cu粉混合造孔剂NaCl与NH4HCO3烧结，之后在水中浸泡再烘干可制得孔径分布5～25μm，30～60μm，70～110μm的三级多孔结构，该方法所制备的孔径均为微米级，不包含纳米孔。中国专利(公开号：1068841909A)公开了一种利用电化学氧化或氧气中热氧化后，再结合电化学还原的方法制备出分级多孔金属材料，该方法制备出的孔结构是由金属纳米粒子聚集形成的一级孔聚集体再次聚集形成的二级孔聚集体相互连接而形成，但实质上两级孔结构都是堆积形成，金属材料在微观上并没有形成连续韧带。中国专利(公开号：105543531A)和中国专利(公开号：106591619A)分别公开了利用NaOH、HCl将铜铝合金脱合金制得双级多孔铜材料的方法，而这两种方法对前驱体合金的相成分要求较高，制备工艺较为复杂。而烧结制备微米多孔金属材料和脱合金制备纳米多孔金属材料在各自领域都得到了较高程度的发展，但设计出一种材料包含烧结微米孔与脱合金纳米孔两种孔结构的研究则鲜有报道。
技术实现思路
本专利技术的目的是提供一种微纳米双级多孔铜，实现了铜基体中烧结制备微米孔与脱合金制备纳米孔的有机结合，具有微米孔/纳米孔复合孔结构、三维双连续韧带/孔道结构的特点。本专利技术的另一目的是提供该微纳米双级多孔铜的制备方法，其制备工艺简便，易实现。本专利技术所采用的技术方案是，一种微纳米双级多孔铜，以烧结多孔Cu骨架为基体，基体上形成双连续的微纳米多孔结构，其中微米孔平均孔径为2.18μm-3.68μm，纳米孔平均孔径为153nm-234nm。本专利技术所采用的另一技术方案是，一种微纳米双级多孔铜的制备方法，具体步骤如下：步骤1，将一定比例的Cu粉和Zn粉混合均匀后压制成坯，置于气氛管式炉中升温至一定温度，保温一定时间后冷却至室温，获得前驱体CuZn合金；步骤2，将前驱体置于盐酸溶液中脱合金至无明显气泡逸出，即制备得到微纳米双级多孔铜。本专利技术的特征还在于，步骤1中Cu粉和Zn粉的摩尔比为3:7-5:5。步骤1中保温温度范围为400℃-500℃。步骤1中保温时间为4h-8h。步骤1中保温气氛为氩气。步骤1中冷却方式为随炉冷却。步骤2中盐酸溶液浓度为0.5mol/L。本专利技术的有益效果是，利用粉末冶金法低温下烧结得到微米孔前驱体合金并脱合金处理，制备出微纳米双级多孔铜，实现了铜基体中烧结制备微米孔与脱合金制备纳米孔的有机结合。所制备的双级多孔铜具有微米孔/纳米孔复合孔结构、三维双连续韧带/孔道结构等特点。制备工艺流程短，方法简单，高效节能，具有实用化生产的前景。附图说明图1是本专利技术实施例3所得到的微纳米双级多孔铜的SEM图；图2是图1中A处的SEM图。具体实施方式下面结合附图和具体实施方式对本专利技术进行详细说明。本专利技术提供了一种微纳米双级多孔铜，以烧结多孔Cu骨架为基体，基体上形成双连续的微纳米多孔结构，其中微米孔平均孔径为2.18-3.68μm，纳米孔平均孔径为153-234nm。本专利技术还提供了一种微纳米双级多孔铜的制备方法，包括以下步骤：步骤1，将摩尔比3:7-5:5的Cu粉和Zn粉混合均匀后压制成坯，置于管式炉中氩气气氛下升温至400-500℃，保温4-8h后随炉冷却至室温，获得前驱体CuZn合金；步骤2，将前驱体置于0.5mol/L盐酸溶液中脱合金至无明显气泡逸出，即能制备出微纳米双级多孔铜。实施例1将摩尔比为3:7的Cu粉和Zn粉混合均匀后压制成坯，置于管式炉中氩气气氛下升温至400℃，保温4h后随炉冷却至室温，获得前驱体Cu30Zn70合金；再将前驱体置于0.5mol/L盐酸溶液中脱合金至无明显气泡逸出，制备出微纳米双级多孔铜，微米孔平均孔径3.34μm，纳米孔平均孔径162nm。实施例2将摩尔比为3:7的Cu粉和Zn粉混合均匀后压制成坯，置于管式炉中氩气气氛下升温至400℃，保温8h后随炉冷却至室温，获得前驱体Cu30Zn70合金；再将前驱体置于0.5mol/L盐酸溶液中脱合金至无明显气泡逸出，制备出微纳米双级多孔铜，微米孔平均孔径2.18μm，纳米孔平均孔径184nm。实施例3将摩尔比为5:5的Cu粉和Zn粉混合均匀后压制成坯，置于管式炉中氩气气氛下升温至400℃，保温4h后随炉冷却至室温，获得前驱体Cu50Zn50合金；再将前驱体置于0.5mol/L盐酸溶液中脱合金至无明显气泡逸出，制备出微纳米双级多孔铜，微米孔平均孔径3.10μm，纳米孔平均孔径182nm。如图1及图2所示，制备的双级多孔铜具有微米孔/纳米孔复合孔结构、三维双连续韧带/孔道结构等特点。实施例4将摩尔比为5:5的Cu粉和Zn粉混合均匀后压制成坯，置于管式炉中氩气气氛下升温至400℃，保温8h后随炉冷却至室温，获得前驱体Cu50Zn50合金；再将前驱体置于0.5mol/L盐酸溶液中脱合金至无明显气泡逸出，制备出微纳米双级多孔铜，微米孔平均孔径2.61μm，纳米孔平均孔径153nm。实施例5将摩尔比为3:7的Cu粉和Zn粉混合均匀后压制成坯，置于管式炉中氩气气氛下升温至450℃，保温4h后随炉冷却至室温，获得前驱体Cu30Zn70合金；再将前驱体置于0.5mol/L盐酸溶液中脱合金至无明显气泡逸出，制备出微纳米双级多孔铜，微米孔平均孔径3.09μm，纳米孔平均孔径172nm。实施例6将摩尔比为3:7的Cu粉和Zn粉混合均匀后压制成坯，置于管式炉中氩气气氛下升温至450℃，保温8h后随炉冷却至室温，获得前驱体Cu30Zn70合金；再将前驱体置于0.5mol/L盐酸溶液中脱合金至无明显气泡逸出，制备出微纳米双级多孔铜，微米孔平均孔径2.36μm，纳米孔平均孔径200nm。实施例7将摩尔比为5:5的Cu粉和Zn粉混合均匀后压制成坯，置于管式炉中氩气气氛下升温至450℃，保温4h后随炉冷却至室温，获得前驱体Cu50Zn50合金；再将前驱体置于0.5mol/L盐酸溶液中脱合金至无明显气泡逸出，制备出微纳米双级多孔铜，微米孔平均孔径3.02μm，纳米孔平均孔径160nm。实施例8将摩尔比为5:5的Cu粉和Zn粉混合均匀后压制成坯，置于管式炉中氩气气氛下升温至450℃，保温8h后随炉冷却至室温，获得前驱体Cu50Zn50合金；再将前驱体置于0.5mol/L盐酸溶液中脱合金至无明显气泡逸出，制备出微纳米双级多孔铜，微米孔平均孔径2.37μm，纳米孔平均孔径182nm。实施例9将摩尔比为3:7的Cu粉和Zn粉混合均匀本文档来自技高网...

【技术保护点】
微纳米双级多孔铜，其特征在于，以烧结多孔Cu骨架为基体，基体上形成双连续的微纳米多孔结构，其中微米孔平均孔径为2.18μm‑3.68μm，纳米孔平均孔径为153nm‑234nm。

【技术特征摘要】
1.微纳米双级多孔铜，其特征在于，以烧结多孔Cu骨架为基体，基体上形成双连续的微纳米多孔结构，其中微米孔平均孔径为2.18μm-3.68μm，纳米孔平均孔径为153nm-234nm。2.微纳米双级多孔铜的制备方法，其特征在于，具体步骤如下：步骤1，将一定比例的Cu粉和Zn粉混合均匀后压制成坯，置于气氛管式炉中升温至一定温度，保温一定时间后冷却至室温，获得前驱体CuZn合金；步骤2，将前驱体置于盐酸溶液中脱合金至无明显气泡逸出，即制备得到微纳米双级多孔铜。3.根据权利要求2所述的微纳米双级多孔铜的制备方法，其特征在于，步骤...

【专利技术属性】
技术研发人员：杨卿，马研，孙少东，梁淑华，
申请(专利权)人：西安理工大学，
类型：发明
国别省市：陕西,61