一种高效集成式锂离子的萃取设备及萃取工艺制造技术

本发明专利技术公开了一种高效集成式锂离子的萃取设备及萃取工艺，属于无机化工技术领域。所述萃取设备包括三个上下串联的膜接触器，及将膜接触器内从左至右划分为原液区、萃取区和反萃取区的卷页机构，安装于卷页机构内部的离子交换膜，还包括分别与原液区、萃取区、反萃取区形成回流的原液箱、萃取液箱、反萃取液箱。所述萃取工艺包括流体预萃取和分级精萃取，流体预萃取通过控制控制原液、萃取液及反萃取液流速的流体得到合适的萃取比例，分级精萃取通过阶段补充或添加辅助物进行分级萃取。总之，本发明专利技术设备体积小、连续性高、萃取剂不易流失、运行稳定性好。

An efficient integrated lithium ion extraction equipment and extraction process

The invention discloses an efficient integrated lithium ion extraction device and an extraction process, belonging to the inorganic chemical technology field. The extraction equipment includes three membrane contactors in series in series, and a roll page mechanism that divides the membrane contactor into the original liquid area, the extraction area and the reverse extraction area from the left to the right, and the ion exchange membrane installed inside the page mechanism. It also includes the original liquid box and the extraction tank which form the reflux with the original liquid area, the extraction area and the reverse extraction area, respectively. Anti extraction liquid box. The extraction process includes the fluid pre extraction and the fractionation fine extraction, and the fluid pre extraction can get the appropriate extraction ratio by controlling the flow velocity of the liquid, the extraction solution and the reverse extraction liquid. In conclusion, the device has the advantages of small volume, high continuity, no loss of extractant, and good running stability.

【技术实现步骤摘要】
一种高效集成式锂离子的萃取设备及萃取工艺
本专利技术属于无机化工
，具体涉及一种高效集成式锂离子的萃取设备及萃取工艺。
技术介绍
锂是促进现代化建设与科技等相关产业发展的重要稀有元素，是最具发展潜力的一种新型能源和战略资源之一，被广泛应用于高能锂电池、橡胶工业、航空航天、陶瓷、激光、医药、焊接、炸药、水泥、冶炼和新能源等诸多领域，被誉称为“21世纪的能源金属”。尤其是在新能源领域中，1g锂通过热核反应释放出的能量，相当于两万多吨的优质煤燃烧所产生的能量，锂离子电池和核聚变发电是现如今研究的热点方向，鉴于它在原子能工业上的独特性能，又被称为“高能金属”。许多国家从经济发展需要和国家安全角度考虑已将锂作为战略储备物质并开展广泛应用技术研究。我国是一个具有丰富锂资源的大国，己探明的锂资源储量位居世界第二，尤其是液体锂矿资源非常丰富，占全国总储量的87％，主要分布在青海、西藏、新疆和内蒙古四个省份，仅青海和西藏盐湖卤水锂的远景储量就与世界其他国家目前己探明的总储量相当，且具有很高的开采价值和巨大的潜在经济效益，也是我国今后发展锂盐工业的重要资源宝库。但是目前我国的锂产品尤其是碳酸锂还是主要依赖于进口，还没有成熟的盐湖卤水提锂的工业化装置。因此，必须加强我国卤水锂资源的开发，促进我国锂盐工业的快速发展。目前，主要有下列一些锂的提取技术：(1)沉淀法：沉淀法是借助沉淀剂使溶液中的目的离子选择性地呈难溶化合物形态沉淀析出的过程，包括碳酸盐沉淀法、铝酸盐沉淀法和水合硫酸锂结晶沉淀法。其中应用最广泛和最成熟的是碳酸盐沉淀法，其基本原理是先用强碱如氢氧化钠沉淀浓缩卤水中的钙镁杂质，再用碳酸盐将锂离子沉淀为碳酸锂，从而达到分离锂的目的。该法工艺简单、可靠性高，适用于低镁锂比的盐湖卤水。(2)离子交换吸附法:离子交换吸附法包括有机离子交换吸附技术和无机离子交换吸附技术，其基本原理是利用吸附剂吸附溶液中的锂离子，再将锂离子洗脱下来，从而达到分离的目的。该法工艺简单、选择性好、回收率高且对环境影响较小，适用于从低品位的盐湖卤水中提锂。但是该法所受制约因素较多，如吸附剂的选择性、循环利用率、成本、制备方法等。(3)碳化法：碳化法主要依据碳酸锂与二氧化碳和水反应生成溶解度较大的碳酸氢锂这一原理将卤水中的锂与其它元素分离。该法适用于低妹锂比的盐湖卤水，其特点在于产品纯度高、易于连续化生产，但也存在工艺流程较长、能耗大等问题。(4)萃取法：中科院青海盐湖所在20世纪80年代发展了用TBP体系为中性配位体从高镁锂盐湖卤水中采用溶剂萃取法直接提取氯化锂的技术。实验结果表明，锂萃取率达99.2％，氯化锂纯度(质量分数)为99.0％，总收率大于90％。但是萃取工艺流程长，萃取设备体积庞大、材质腐蚀、连续性差、萃取剂在混合分离过程中易流失等原因，致使成果没能推广。
技术实现思路
针对以上技术问题，本专利技术提供一种高效集成式锂离子的萃取设备，能够解决萃取设备体积庞大、连续性差、萃取剂在混合分离过程中易流失及因腐蚀而导致设备不耐用的技术问题。本专利技术的技术方案为：一种高效集成式锂离子的萃取设备，膜接触器、原液箱、萃取液箱、反萃取液箱、浓缩结晶器、冷凝回收装置和锂盐箱，所述膜接触器分为规格相同的顶部膜接触器、中部膜接触器、底部膜接触器，膜接触器包括反应器壳体、卷页机构、离子交换膜及加热搅拌机构，所述卷页机构共两个，分别纵向等间距且可拆卸安装在反应器壳体内部，并将反应器壳体内部从左至右依次划分为原液区、萃取区和反萃取区，所述原液区、萃取区和反萃取区的上方分别设有进口，下方分别设有出口，所述出口上均设有密封阀，中部膜接触器1b的进口114与顶部膜接触器的出口相连，底部膜接触器的进口与中部膜接触器的出口相连，所述离子交换膜安装在卷页机构之间，并能够通过卷页机构上下卷动，所述加热搅拌机构分别固定连接在所述原液区、萃取区和反萃取区的底部中心位置，所述原液箱分别通过泵与所述顶部膜接触器的原液区、所述底部膜接触器的原液区相连，所述萃取液箱分别通过泵与顶部膜接触器的萃取区、底部膜接触器的萃取区相连，所述反萃取液箱分别通过泵与顶部膜接触器的反萃取区、底部膜接触器的反萃取区相连，所述浓缩结晶器通过三通阀连接在底部膜接触器的反萃取区与反萃取液箱之间，所述冷凝回收装置与浓缩结晶器上方相连，将气体冷凝后回送至反萃取液箱，所述锂盐箱连接在浓缩结晶器的下方。进一步地，所述卷页机构包括上筒体、下筒体、主动辊、从动辊、连接管一、连接管二、卷轴驱动器和电源盒，所述主动辊位于所述下筒体的横轴中心位置，主动辊与从动辊为空心轴且长度相等，主动辊的右端与所述卷轴驱动器的输出轴相连，所述电源盒位于主动辊的左端，并通过导线穿过主动辊内部为卷轴驱动器提供电能，所述从动辊设置在所述上筒体的横轴中心位置，上筒体的顶部设有与主动辊平行且长度相等的膜进口，下筒体的底部设有与从动辊平行且长度相等的膜出口，所述连接管一和连接管二分别设有内凹槽和外凹槽，分别可拆卸连接在上筒体与下筒体两端之间，所述内凹槽为所述离子交换膜的移动轨道，所述外侧凹槽通过卡接或导轨连接在所述反应器壳体内壁上，因为离子交换膜要与有机萃取相直接接触，容易腐蚀，不利于设备的长期运行，卷页机构内预存有大量离子交换膜，可实现卷动换膜，大大提高了设备的寿命，同时也保障了萃取工艺的高效运行。更进一步地，所述内凹槽与外凹槽的宽度比为1:5-10，内凹槽用于对离子交换膜进行固定并导向，太小容易卡死，太大容易使膜两边液体互流。更进一步地，所述卷页机构为经防水防腐处理的一次性装置，材质可使用耐腐蚀的高分子材料，为了保障内部构件不受损害，而且卷页机构内卷膜量可运行支撑足够长时间，重复利用必然要进行拆卸及再次安装，则卷页机构密封性则受到损害，不利于反应的持续进行。进一步地，所述加热搅拌机构包括密封壳、加热器、耐高温电机和T型搅拌棒，所述密封壳的底部固定在所述原液区、萃取区和反萃取区的底部中心位置，所述加热器和耐高温电机并列位于密封壳内部，并穿过密封壳与原液区、萃取区和反萃取区的底部与外部电源相连，所述T型搅拌棒位于密封壳上部，并且T型搅拌棒的竖段底端与耐高温电机的输出轴相连，T型搅拌棒的内部设有加热导丝，所述加热导丝与加热器相连，加热和搅拌能够提高萃取率。进一步地，同一个所述膜接触器的进口与出口左右错位，可提高内原液区、萃取区、反萃取区内各液体的留存时间，进而增大其余离子交换膜的接触面积，提高萃取率。进一步地，所述顶部膜接触器、中部膜接触器、底部膜接触器的萃取区和反萃取区上方分别通过比例阀连接有添加盒和补充盒，通过添加盒向萃取区添加协助萃取物，通过补充盒反萃取区补充纯反萃取液，均是为了降低萃取液和纯反萃取的饱和度，进而提高萃取率。一种利用所述萃取设备萃取锂离子的萃取工艺包括以下步骤：第一歩：流体预萃取S1：打开全部的密封阀，并设置所述三通阀连通底部膜接触器的反萃取液区与反萃取液箱；S2：从所述原液箱、萃取液箱、反萃取液箱抽取原液、萃取液、反萃取液，从所述进口依次流入到顶部膜接触器、中部膜接触器、底部膜接触器内的原液区、萃取区和反萃取区，最后从所述出口回流至原液箱、萃取液箱、反萃取液箱，同时使用所述加热搅拌机构对原液区、萃取区和反萃取区内液体进行加热，温度为3本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种高效集成式锂离子的萃取设备，其特征在于，主要包括膜接触器(1)、原液箱(2)、萃取液箱(3)、反萃取液箱(4)、浓缩结晶器(5)、冷凝回收装置(6)和锂盐箱(7)，所述膜接触器(1)分为规格相同的顶部膜接触器(1a)、中部膜接触器(1b)、底部膜接触器(1c)，膜接触器(1)包括反应器壳体(11)、卷页机构(12)、离子交换膜(13)及加热搅拌机构(14)，所述卷页机构(12)共两个，分别纵向等间距且可拆卸安装在反应器壳体(11)内部，并将反应器壳体(11)内部从左至右依次划分为原液区(111)、萃取区(112)和反萃取区(113)，所述原液区(111)、萃取区(112)和反萃取区(113)的上方分别设有进口(114)，下方分别设有出口(115)，所述出口(115)上均设有密封阀(116)，中部膜接触器(1b)的进口(114)与顶部膜接触器(1a)的出口(115)相连，底部膜接触器(1c)的进口(114)与中部膜接触器(1b)的出口(115)相连，所述离子交换膜(13)安装在卷页机构(12)之间，并能够通过卷页机构(12)上下卷动，所述加热搅拌机构(14)分别固定连接在所述原液区(111)、萃取区(112)和反萃取区(113)的底部中心位置，所述原液箱(2)分别通过泵(8)与所述顶部膜接触器(1a)的原液区(111)、所述底部膜接触器(1c)的原液区(111)相连，所述萃取液箱(3)分别通过泵(8)与顶部膜接触器(1a)的萃取区(112)、底部膜接触器(1c)的萃取区(112)相连，所述反萃取液箱(4)分别通过泵(8)与顶部膜接触器(1a)的反萃取区(113)、底部膜接触器(1c)的反萃取区(113)相连，所述浓缩结晶器(5)通过三通阀(9)连接在底部膜接触器(1c)的反萃取区(113)与反萃取液箱(4)之间，所述冷凝回收装置(6)与浓缩结晶器(5)上方相连，将气体冷凝后回送至反萃取液箱(4)，所述锂盐箱(7)连接在浓缩结晶器(5)的下方。...

【技术特征摘要】
1.一种高效集成式锂离子的萃取设备，其特征在于，主要包括膜接触器(1)、原液箱(2)、萃取液箱(3)、反萃取液箱(4)、浓缩结晶器(5)、冷凝回收装置(6)和锂盐箱(7)，所述膜接触器(1)分为规格相同的顶部膜接触器(1a)、中部膜接触器(1b)、底部膜接触器(1c)，膜接触器(1)包括反应器壳体(11)、卷页机构(12)、离子交换膜(13)及加热搅拌机构(14)，所述卷页机构(12)共两个，分别纵向等间距且可拆卸安装在反应器壳体(11)内部，并将反应器壳体(11)内部从左至右依次划分为原液区(111)、萃取区(112)和反萃取区(113)，所述原液区(111)、萃取区(112)和反萃取区(113)的上方分别设有进口(114)，下方分别设有出口(115)，所述出口(115)上均设有密封阀(116)，中部膜接触器(1b)的进口(114)与顶部膜接触器(1a)的出口(115)相连，底部膜接触器(1c)的进口(114)与中部膜接触器(1b)的出口(115)相连，所述离子交换膜(13)安装在卷页机构(12)之间，并能够通过卷页机构(12)上下卷动，所述加热搅拌机构(14)分别固定连接在所述原液区(111)、萃取区(112)和反萃取区(113)的底部中心位置，所述原液箱(2)分别通过泵(8)与所述顶部膜接触器(1a)的原液区(111)、所述底部膜接触器(1c)的原液区(111)相连，所述萃取液箱(3)分别通过泵(8)与顶部膜接触器(1a)的萃取区(112)、底部膜接触器(1c)的萃取区(112)相连，所述反萃取液箱(4)分别通过泵(8)与顶部膜接触器(1a)的反萃取区(113)、底部膜接触器(1c)的反萃取区(113)相连，所述浓缩结晶器(5)通过三通阀(9)连接在底部膜接触器(1c)的反萃取区(113)与反萃取液箱(4)之间，所述冷凝回收装置(6)与浓缩结晶器(5)上方相连，将气体冷凝后回送至反萃取液箱(4)，所述锂盐箱(7)连接在浓缩结晶器(5)的下方。2.如权利要求1所述的一种高效集成式锂离子的萃取设备，其特征在于，所述卷页机构(12)包括上筒体(121)、下筒体(122)、主动辊(123)、从动辊(124)、连接管一(125)、连接管二(126)、卷轴驱动器(127)和电源盒(128)，所述主动辊(123)位于所述下筒体(122)的横轴中心位置，主动辊(123)与从动辊(124)为空心轴且长度相等，主动辊(123)的右端与所述卷轴驱动器(127)的输出轴相连，所述电源盒(128)位于主动辊(123)的左端，并通过导线穿过主动辊(123)内部为卷轴驱动器(127)提供电能，所述从动辊(124)设置在所述上筒体(121)的横轴中心位置，上筒体(121)的顶部设有与主动辊(123)平行且长度相等的膜进口(1211)，下筒体(122)的底部设有与从动辊(124)平行且长度相等的膜出口(1221)，所述连接管一(125)和连接管二(126)分别设有内凹槽(1251)和外凹槽(1252)，分别可拆卸连接在上筒体(121)与下筒体(122)两端之间，所述内凹槽(1251)为所述离子交换膜(13)的移动轨道，所述外侧凹槽(1252)通过卡接或导轨连接在所述反应器壳体(11)内壁上。3.如权利要求2所述的一种高效集成式锂离子的萃取设备，其特征在于，所述内凹槽(1251)与外凹槽(1252)的宽度比为1:5-10。4.如权利要求1或2或3所述的一种高效集成式锂离子的萃取设备，其特征在于，所述卷页机构(12)为经防水防腐处理的一次性装置。5.如权利要求1所述的一种高效集成式锂离子的萃取设备，其特征在于，所述加热搅拌机构(14)包括密封壳(141)、加热器(142)、耐高温电机(143)和T型搅拌棒(144)，所述密封壳(141)的底部固定在所述原液区(111)、萃取区(112)和反萃取区(113)的底部中心位置，所述加热器(142)和耐高温电机(143)并列位于密封壳(141)内部，并穿过密封壳(141)与原液区(111)、萃取区(112)和反萃取区(113)的底部与外部电源相连，所述T型搅拌棒(144)位于密封壳(141)上部，并且T型搅拌棒(144)的竖段底端与耐高温电机(143)的输出轴相连，T型搅拌棒(144)的内部设有加热导丝(145)，所述加热导丝(145)与加热器(142)相连。...

【专利技术属性】
技术研发人员：张晓梅，马国礼，姜雪，李燕清，隆园霞，魏廷亮，
申请(专利权)人：青海柴达木兴华锂盐有限公司，
类型：发明
国别省市：青海,63