石英陶瓷基透波复合材料及其制备方法技术

本发明专利技术涉及一种石英陶瓷基透波复合材料及其制备方法，所述方法包括如下步骤：将碳酸钙与芳纶纤维球磨成粉末，然后溶于聚氯乙烯溶液中，再加热并搅拌；将产物常压蒸馏，得到混合的粉末；将石英纤维浸泡于乙醇溶液中，烘干后再热处理；将粉末与石英纤维超声混合，溶于琼脂溶胶中后再干燥、烧结固化；将产物浸渍于熔融石英基体中进行热交联；再将产物高温烧结。通过本发明专利技术方法制备的石英透波材料韧性高，透波性能好，使用时间长。

Quartz ceramic based wave transparent composite material and preparation method thereof

The invention relates to a quartz ceramic matrix permeable composite material and its preparation method. The method comprises the following steps: Grinding Calcium Carbonate and aramid fiber ball into powder, then dissolving in PVC solution, reheating and stirring, distilling the product at normal pressure to get mixed powder, and soaking quartz fiber in ethanol solution. After heat treatment, the powder is mixed with quartz fiber, and then dissolved in agar sol, then drying and sintering. The products are dipped in the fused silica matrix for thermal crosslinking, and then the products are sintered at high temperature. The quartz wave transparent material prepared by the method has high toughness, good wave transmission performance and long service life.

【技术实现步骤摘要】
石英陶瓷基透波复合材料及其制备方法
本专利技术属于材料
，具体涉及一种石英陶瓷基透波复合材料及其制备方法。
技术介绍
航空航天中透波材料是保护飞行器在恶劣环境条件下通讯、遥测等多种功能。天线窗一般位于飞行器的侧面，为平板或带弧面的板状，具有耐高温等性质，但目前所制备的材料均具有一定的介电常数，对波有介电损耗。通过增加材料内部孔洞数量，降低材料对波的介电损耗。并且制备的天线窗不耐雨蚀，从而影响材料的透波性能。
技术实现思路
本专利技术的一个目的在于提出一种含碳酸钙且用石英纤维增强的石英陶瓷基透波复合材料的制备方法。本专利技术的一种石英陶瓷基透波复合材料的制备方法，包括如下步骤：S101：将碳酸钙与芳纶纤维球磨成粉末，然后溶于聚氯乙烯溶液中，再加热至100℃～150℃，并搅拌10h～15h；所述碳酸钙、所述芳纶纤维与所述聚氯乙烯的质量比为(10～15)：(3～7)：(50～60)；S102：将所述步骤S101得到的产物常压蒸馏，得到混合的粉末；S103：将石英纤维浸泡于乙醇溶液中5h～10h，然后烘干，再在60℃～70℃温度下热处理10h～15h；S104：将所述步骤S102得到的粉末与所述步骤S103处理过的石英纤维超声混合2h～4h，然后将其溶于琼脂溶胶中后干燥，再烧结固化；其中，所述粉末与所述琼脂溶胶的质量比为(1～2)：(5～10)；S105：将步骤S104得到的产物浸渍于熔融石英基体中，然后在保护气体气氛下，以第一升温速率升温至500℃～600℃，进行热交联；S106：将所述步骤S105得到的产物以第二升温速率升温至700℃～800℃，保温5h～10h，然后以第三升温速率升温至900℃～1000℃并保温20h～25h，再以第四升温速率升温至1000℃～1500℃并保温30h～40h，得到石英陶瓷基透波复合材料。本专利技术的石英陶瓷基透波复合材料的制备方法，在石英纤维中引入碳酸钙，由于碳酸钙在高温下分解溢出二氧化碳，从而能在固体内部形成孔洞，降低了石英复合材料的介电常数。同时芳纶具有粘连性和良好的柔韧性，能够使纤维在基体中结合紧密，并且增加材料的柔韧度。芳纶是耐腐蚀的材料，加入一定量芳纶能提高材料的抗雨蚀能力。通过本专利技术方法制备的石英透波材料韧性高，透波性能好，使用时间长。另外，本专利技术上述的石英陶瓷基透波复合材料的制备方法，还可以具有如下附加的技术特征：进一步地，在所述步骤S101中，所述粉末的直径为100nm～200nm。进一步地，在所述步骤S101中，搅拌的速率为300r/min～350r/min。进一步地，在所述步骤S102中，蒸馏的温度为200℃～300℃。进一步地，在所述步骤S103中，所述石英纤维的长度为1μm～3μm。进一步地，在所述步骤S104中，干燥的温度为40℃～50℃，干燥时间为20h～25h。进一步地，在所述步骤S105中，所述第一升温速率为100℃/h～200℃/h。进一步地，在所述步骤S105中，所述保护气体为氮气，所述氮气的流速为250mL/min～350mL/min。进一步地，在所述步骤S106中，所述第二升温速率为200℃/h～300℃/h，所述第三升温速率为50℃/h～100℃/h，所述第四升温速率为100℃/h～200℃/h。本专利技术的另一个目的在于提出上述的方法制备的石英陶瓷基透波复合材料。本专利技术的附加方面和优点将在下面的描述中部分给出，部分将从下面的描述中变得明显，或通过本专利技术的实践了解到。具体实施方式下面详细描述本专利技术的实施例，所述实施例是示例性的，旨在用于解释本专利技术，而不能理解为对本专利技术的限制。实施例1实施例1提出了一种石英陶瓷基透波复合材料，其制备方法包括如下步骤：(1)将碳酸钙与芳纶纤维球磨成直径为100nm的粉末，然后溶于聚氯乙烯溶液中，再加热至150℃，并在300r/min转速下搅拌15h；所述碳酸钙、所述芳纶纤维与所述聚氯乙烯的质量比为10：7：50。(2)将所述步骤(1)得到的产物在300℃温度下常压蒸馏，得到混合的粉末。(3)将长度约为1μm的石英纤维浸泡于乙醇溶液中10h，然后烘干，再在60℃温度下热处理15h。(4)将所述步骤(2)得到的粉末与所述步骤(3)处理过的石英纤维超声混合2h，然后将其溶于琼脂溶胶中后在50℃温度下干燥20h，然后烧结固化；其中，所述粉末与所述琼脂溶胶的质量比为2：5。(5)将步骤(4)得到的产物浸渍于熔融石英基体中，然后在流速为350mL/min的高纯氮气气氛下，以100℃/h的升温速率升温至600℃，进行热交联。(6)将所述步骤(5)得到的产物以200℃/h的升温速率升温至800℃，保温5h，然后以50℃/h的升温速率升温至1000℃并保温20h，再以200℃/h的升温速率升温至1000℃并保温40h，得到石英陶瓷基透波复合材料。实施例2实施例2提出了一种石英陶瓷基透波复合材料，其制备方法包括如下步骤：(1)将碳酸钙与芳纶纤维球磨成直径为200nm的粉末，然后溶于聚氯乙烯溶液中，再加热至100℃，并在350r/min转速下搅拌10h；所述碳酸钙、所述芳纶纤维与所述聚氯乙烯的质量比为5：1：20。(2)将所述步骤(1)得到的产物在200℃温度下常压蒸馏，得到混合的粉末。(3)将长度约为3μm的石英纤维浸泡于乙醇溶液中5h，然后烘干，再在70℃温度下热处理10h。(4)将所述步骤(2)得到的粉末与所述步骤(3)处理过的石英纤维超声混合4h，然后将其溶于琼脂溶胶中后在40℃温度下干燥25h，然后烧结固化；其中，所述粉末与所述琼脂溶胶的质量比为1：10。(5)将步骤(4)得到的产物浸渍于熔融石英基体中，然后在流速为250mL/min的高纯氮气气氛下，以200℃/h的升温速率升温至500℃，进行热交联。(6)将所述步骤(5)得到的产物以300℃/h的升温速率升温至700℃，保温8h，然后以100℃/h的升温速率升温至900℃并保温25h，再以100℃/h的升温速率升温至1500℃并保温30h，得到石英陶瓷基透波复合材料。实施例3实施例3提出了一种石英陶瓷基透波复合材料，其制备方法包括如下步骤：(1)将碳酸钙与芳纶纤维球磨成直径为150nm的粉末，然后溶于聚氯乙烯溶液中，再加热至120℃，并在320r/min转速下搅拌13h；所述碳酸钙、所述芳纶纤维与所述聚氯乙烯的质量比为13：5：55。(2)将所述步骤(1)得到的产物在250℃温度下常压蒸馏，得到混合的粉末。(3)将长度约为2μm的石英纤维浸泡于乙醇溶液中7h，然后烘干，再在65℃温度下热处理12h。(4)将所述步骤(2)得到的粉末与所述步骤(3)处理过的石英纤维超声混合3h，然后将其溶于琼脂溶胶中后在45℃温度下干燥23h，然后烧结固化；其中，所述粉末与所述琼脂溶胶的质量比为1：7。(5)将步骤(4)得到的产物浸渍于熔融石英基体中，然后在流速为300mL/min的高纯氮气气氛下，以150℃/h的升温速率升温至550℃，进行热交联。(6)将所述步骤(5)得到的产物以250℃/h的升温速率升温至750℃，保温10h，然后以75℃/h的升温速率升温至950℃并保温23h，再以150℃/h的升温速率升温至1250℃并保温35h，得到石英陶瓷基透波复合材料。本专利技术的石英陶瓷本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种石英陶瓷基透波复合材料的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：S101：将碳酸钙与芳纶纤维球磨成粉末，然后溶于聚氯乙烯溶液中，再加热至100℃～150℃，并搅拌10h～15h；所述碳酸钙、所述芳纶纤维与所述聚氯乙烯的质量比为(10～15)：(3～7)：(50～60)；S102：将所述步骤S101得到的产物常压蒸馏，得到混合的粉末；S103：将石英纤维浸泡于乙醇溶液中5h～10h，然后烘干，再在60℃～70℃温度下热处理10h～15h；S104：将所述步骤S102得到的粉末与所述步骤S103处理过的石英纤维超声混合2h～4h，然后将其溶于琼脂溶胶中后干燥，再烧结固化；其中，所述粉末与所述琼脂溶胶的质量比为(1～2)：(5～10)；S105：将步骤S104得到的产物浸渍于熔融石英基体中，然后在保护气体气氛下，以第一升温速率升温至500℃～600℃，进行热交联；S106：将所述步骤S105得到的产物以第二升温速率升温至700℃～800℃保温5h～10h，然后以第三升温速率升温至900℃～1000℃并保温20h～25h，再以第四升温速率升温至1000℃～1500℃并保温30h～40h，得到石英陶瓷基透波复合材料。...

【技术特征摘要】
1.一种石英陶瓷基透波复合材料的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：S101：将碳酸钙与芳纶纤维球磨成粉末，然后溶于聚氯乙烯溶液中，再加热至100℃～150℃，并搅拌10h～15h；所述碳酸钙、所述芳纶纤维与所述聚氯乙烯的质量比为(10～15)：(3～7)：(50～60)；S102：将所述步骤S101得到的产物常压蒸馏，得到混合的粉末；S103：将石英纤维浸泡于乙醇溶液中5h～10h，然后烘干，再在60℃～70℃温度下热处理10h～15h；S104：将所述步骤S102得到的粉末与所述步骤S103处理过的石英纤维超声混合2h～4h，然后将其溶于琼脂溶胶中后干燥，再烧结固化；其中，所述粉末与所述琼脂溶胶的质量比为(1～2)：(5～10)；S105：将步骤S104得到的产物浸渍于熔融石英基体中，然后在保护气体气氛下，以第一升温速率升温至500℃～600℃，进行热交联；S106：将所述步骤S105得到的产物以第二升温速率升温至700℃～800℃保温5h～10h，然后以第三升温速率升温至900℃～1000℃并保温20h～25h，再以第四升温速率升温至1000℃～1500℃并保温30h～40h，得到石英陶瓷基透波复合材料。2.根据权利要求1所述的石英陶瓷基透波复合材料的制备方法，其特征在于，在所述步骤S101中，所述粉末的直径为100nm～2...

【专利技术属性】
技术研发人员：吴宝林，侯振华，
申请(专利权)人：江西嘉捷信达新材料科技有限公司，
类型：发明
国别省市：江西,36