一种含氧氢化钇光致变色薄膜及其制备方法技术

本发明专利技术涉及一种含氧氢化钇光致变色薄膜及其制备方法，所述薄膜由YHxOy层和位于所述YHxOy层表面的Pd层组成，其中，1＜x＜4，1＜y＜10。本发明专利技术的薄膜透光率高、且光学性能可逆、应用领域广。

Oxyhydrogen yttrium photochromic film and preparation method thereof

The invention relates to an oxygen - containing yttrium photochromic film and a preparation method. The film is composed of a YHxOy layer and a Pd layer located on the surface of the YHxOy layer, in which 1 < x < 4, 1 < y < 10. The film has high transmittance, reversible optical performance and wide application area.

【技术实现步骤摘要】
一种含氧氢化钇光致变色薄膜及其制备方法
本专利技术属于玻璃调光
，尤其涉及一种无机光致变色薄膜及其制备方法。
技术介绍
我国是世界能源消耗大国，不仅建筑能源消耗大，而且能源利用率低。据估计，建筑能耗一般占据了社会总能耗的三分之一，同时，建筑用能对世界温室气体排放的贡献率高达25％，所以节能减排是节能的重中之重，而节能减排必须优先考虑建筑节能。资料显示建筑能耗50％是通过玻璃窗进行的，玻璃窗是建筑和外界光热交换的主要通道。因此，开发一种新型智能窗成为实现建筑节能及减少温室气体排放的关键。目前，已经应用或研究的智能窗大致分为两类。一类是光学性能固定的节能窗，主要以LOW-E玻璃为例，其镀膜层具有对可见光高透过及对中远红外线高反射的特性，具有优异的隔热效果和良好的透光性，但缺点是一旦产品制成，不能动态调节其光学状态，只适用于单个季节，难以适应我国四季分明的气候。另一类则可以动态调节其光学状态，被称为“智能型节能玻璃”。这一类节能窗按变色原理不同可以分为电致变色，热致变色，气致变色以及光致变色等。电致变色材料需要外界施加电压，且结构复杂，制备要求高。热致变色材料需要改变环境温度。气致变色材料需要在氢气的辅助下才能完成双向调节。而光致变色材料则是指化合物A受到波长h1的光照时可通过特定的化学反应生成结构和光谱性能不同的产物B而在波长为h2的光照或者热的作用下又可逆的生成了化合物A的现象。早在1867年TerMer首次发现具有光致变色性能的二硝基甲烷钾盐以来，光致变色材料的研究与应用得到了广泛的关注。人们不断研究出了多种有机和无机光致变色材料。但是无机光致变色材料相比于有机光致变色材料受到了较低的关注且一直被已知的几个无机光致变色材料所限制着，如过渡金属氧化物、金属卤化物、稀土配合物等。含氧氢化钇是近几年才被发现有光致变色性能的一种新型材料，且逐渐受到了国内外有关研究人员的关注。与其他无机光致变色薄膜相比较，其光照前后透光率变化更明显，制备工艺简单等特点。在光照之前薄膜透光率在全光谱(250-2600nm)范围内最高达到90％左右，淡黄色的半透明薄膜。当光照一段时间后，薄膜由淡黄色变为灰黑色，且可见及近红外区透光率大大降低。如果把光照后的薄膜放在黑暗处放置一段时间又可以恢复最初的状态，且这种改变是可逆的。此类薄膜性能主要被薄膜材料光照前后全光谱内透光率差值和薄膜光致变色循环寿命所限制。
技术实现思路
本专利技术的目的在于提供一种无机光致变色薄膜，即含氧氢化钇光致变色薄膜，及其制备方法，该无机光致变色薄膜能够增加薄膜光照前后透光率差值。在此，本专利技术提供一种含氧氢化钇光致变色薄膜，所述薄膜由YHxOy层和位于所述YHxOy层表面的Pd层组成，其中，1＜x＜4，1＜y＜10。本专利技术的光致变色薄膜最初状态是浅黄色的半透明薄膜，在光照后，其可见及近红外区透光率大大降低，变成灰黑色状态。在黑暗中放置一段时间后又变回最初状态。因此该薄膜随着环境光照强度可逆变换其光学状态。本专利技术的薄膜在单层含氧氢化钇薄膜(YHxOy层)表面还有一层Pd，能够增加薄膜光照前后透光率差值，Pd作为催化层促进了薄膜光照前后光学状态的可逆変化。该薄膜在光照一段时间后其可见光和近红外区透光能够降低60％，相比于单层含氧氢化钇薄膜光照前后全光谱内透光率差值明显提高。本专利技术的含氧氢化钇光致变色薄膜可用于建筑节能玻璃，汽车，航空航天，电子及光学器件(例如隐身伪装技术及全波段光谱调控光学器件)等领域。较佳地，所述YHxOy层的厚度为50nm～1000nm，优选100～500nm。较佳地，所述Pd层的厚度为1nm～10nm。本专利技术的光致变色薄膜最初状态是浅黄色的半透明薄膜，其光学透明率随着薄膜厚度变化而改变，可通过镀膜时间或溅射功率调节获得控制。较佳地，所述薄膜使用的基底为普通玻璃、透明有机高分子、透明陶瓷、或金属薄膜材料。本专利技术还提供一种所述含氧氢化钇光致变色薄膜的制备方法，通过磁控溅射法依次在基底上沉积YHxOy层和Pd层，制备得到所述含氧氢化钇光致变色薄膜，所述磁控溅射法为直流磁控溅射法，溅射气氛为Ar与H2，Ar与H2的流量比为1～100:0～20。本专利技术通过磁控溅射法在基底上沉积含氧氢化钇薄膜层，并在其表面镀一层Pd，得到含氧氢化钇光致变色薄膜。采用磁控溅射法可以得到均匀，致密的薄膜。本专利技术中，在氢气及氩气特定比例下通过磁控溅射法制备出透明的含氧氢化钇薄膜材料，通过XPS分析证明了YHxOy薄膜内部有大量氧的存在，且光照前后氧含量有所改变，可以初步推定氧对薄膜光学状态的改变有着不可缺少的作用。并对比了YHxOy/Pd和YHxOy光照前后全光谱内的透光率变化，得到薄膜光照前后透光率差值增加。本专利技术的光致变色材料在室温下制备，可在室温环境中使用，制膜步骤简单，所得薄膜透光率高、且光学性能可逆、应用领域广。本专利技术中，所述磁控溅射法采用直流磁控溅射法，使用金属钇和金属钯靶材，也可用氢化钇和金属钯靶材。沉积室溅射全压为0.3～2Pa，沉积YHxOy层的功率为10～100w，沉积时间为600～6000秒，沉积Pd层功率为5～30w，沉积时间5～100秒，优选10～100秒。可通过调控溅射条件如氩气及氢气比例，施加负偏压，以及溅射压力等获得准确控制的元素比例。本专利技术的含氧氢化钇光致变色薄膜可以镀在玻璃表面，用作调光玻璃，该调光薄膜的制备和使用均是在室温下进行，故而具有能耗低、价格低廉的优点；也可镀在透明高分子薄膜，普通固态表面等需要对光学调节的场所；也可应用于光致变色智能窗(建筑节能窗，汽车玻璃)、航空航天，隐身伪装技术，氢气传感器、透氢薄膜等领域。附图说明图1为本专利技术实施例1的YHxOy/Pd薄膜光照前和光照后效果图，图1中(a)为最初制备出来的薄膜效果图，(b)为薄膜光照一段时间后的效果图；图2(a)为本专利技术实施例1的YHxOy薄膜光照前后350～2600nm透光率图；图2(b)为本专利技术实施例1的YHxOy/Pd薄膜光照前后350～2600nm透光率图；图3为本专利技术实施例1的YHxOy薄膜光照前后X射线光电子能谱图；图4为本专利技术实施例1的YHxOy薄膜光照前后XRD图谱；图5为本专利技术实施例1的YHxOy/Pd薄膜光照前后表面SEM图；图6为本专利技术实施例2的YHxOy和YHxOy/Pd薄膜光照前后350～2600nm透光率图；图7为本专利技术实施例3的YHxOy和YHxOy/Pd薄膜光照前后350～2600nm透光率图。具体实施方式以下结合附图和下述实施方式进一步说明本专利技术，应理解，下述实施方式仅用于说明本专利技术，而非限制本专利技术。本专利技术涉及一种含氧氢化钇光致变色薄膜材料。所述薄膜由金属钇/氢化钇和金属钯在特定气氛下利用磁控溅射法制备而成，包括YHxOy层(1＜x＜4，1＜y＜10)和位于所述YHxOy层表面的Pd层。本专利技术的薄膜在光照一段时间后其可见光和近红外区透光率最大降低60％，相比于单层含氧氢化钇薄膜光照前后全光谱内透光率差值明显提高。把光照后的薄膜放在黑暗处一段时间后可以恢复最初的状态，且这种光致变色性能是可逆的。本专利技术通过多层膜的手段使薄膜原有的性能明显提高并达到可逆控制其光学状态的目的，从而实现一种高效的光致变色智能玻璃的开发。而且，本专利技术可以应用于建本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种含氧氢化钇光致变色薄膜，其特征在于，所述薄膜由YHxOy层和位于所述YHxOy层表面的Pd层组成，其中，1＜x＜4，1＜y＜10。

【技术特征摘要】
1.一种含氧氢化钇光致变色薄膜，其特征在于，所述薄膜由YHxOy层和位于所述YHxOy层表面的Pd层组成，其中，1＜x＜4，1＜y＜10。2.根据权利要求1所述的含氧氢化钇光致变色薄膜，其特征在于，所述YHxOy层的厚度为50nm～1000nm。3.根据权利要求1或2所述的含氧氢化钇光致变色薄膜，其特征在于，所述Pd层的厚度为1nm～10nm。4.根据权利要求1至3中任一项所述的含氧氢化钇光致变色薄膜，其特征在于，所述薄膜使用的基底为普通玻璃、透明有机高分子、透明陶瓷、或金属薄膜材料。5.一种权利要求1至4中任一项所述的含氧氢化钇光致变色薄膜的制备方法，其特征在于，...

【专利技术属性】
技术研发人员：包山虎，拉毛，金平实，辛云川，
申请(专利权)人：中国科学院上海硅酸盐研究所，
类型：发明
国别省市：上海,31