一种稀土捕收剂配方及其制备方法组成比例

本发明专利技术公开了一种稀土捕收剂配方及其制备方法，包括以下重量百分比的组成分：羟基40％～70％，萘甲酸10％～20％，甲醛5％～10％，糠醛10％～20％，美地亚兰2％～10％，烷烃煤油5％～10％，浓硫酸5％～10％，氢氧化钠2％～10％，盐酸羟胺5％～15％。设置糠醛，通过糠醛的化学性质活泼，可以通过氧化、缩合等反应制取众多的衍生物同时糠醛是一种很好的萃取剂的好处，有利于使得稀土捕收剂内部分子活跃，提高了稀土捕收剂的功效；同时羟基是有机化学中最常见的官能团之一，无论是醇羟基还是酚羟基均容易被多种氧化剂所氧化，提高了稀土捕收剂的回收率。

A formula of rare earth collector and its preparation method

The invention discloses a formula for the rare earth collector and its preparation method, including the composition of the following weight percentages: hydroxyl 40% ~ 70%, naphthalene formic acid 10% ~ 20%, formaldehyde 5% ~ 10%, furfural 10% ~ 20%, 2% to 10% of paraffin, 5% to 10% of alkane kerosene, 5% ~ 10% in concentrated sulfuric acid, and sodium hydroxide to save to %, hydroxylamine hydrochloride was 5% ~ 15%. Furfural, which is active by the chemical properties of furfural, can be produced by oxidation, condensation and other reactions. At the same time, furfural is a good extractant. It is beneficial to make the internal molecules of rare earth collector active and improve the efficiency of rare earth collector. At the same time, the hydroxyl group is the most common function in organic chemistry. Either the alcohol hydroxyl or phenolic hydroxyl groups are easily oxidized by various oxidants, which improves the recovery rate of rare earth collectors.

【技术实现步骤摘要】
一种稀土捕收剂配方及其制备方法
本专利技术涉及一种稀土捕收剂，具体涉及一种稀土捕收剂配方及其制备方法。
技术介绍
稀土有“工业维生素”的美称。现如今已成为极其重要的战略资源。稀土元素氧化物是指元素周期表中原子序数为57到71的15种镧系元素氧化物，以及与镧系元素化学性质相似的钪和钇共17种元素的氧化物。稀土元素在石油、化工、冶金、纺织、陶瓷、玻璃、永磁材料等领域都得到了广泛的应用，随着科技的进步和应用技术的不断突破，稀土氧化物的价值将越来越大。稀土龙头企业，北方稀土发布了《关于限产保价的公告》。公告显示，鉴于当前稀土市场持续低迷、产品价格长期低位的状况，为促进我国稀土产业健康发展，有效缓解稀土市场供需矛盾，北方稀土决定实施限产保价，全年冶炼分离产品生产量较工信部下达给公司的2015年稀土总量控制计划指标量减少10％左右。根据稀土元素原子电子层结构和物理化学性质，以及它们在矿物中共生情况和不同的离子半径可产生不同性质的特征，十七种稀土元素通常分为二组：轻稀土包括：镧、铈、镨、钕、钷、钐、铕。重稀土包括：钆、铽、镝、钬、铒、铥、镱、镥、钪、钇。但现有稀土捕收剂结构较为单一，对粗选精矿品位级别较低，同时对稀土的回收率较低，造成使用麻烦，材质浪费的问题。
技术实现思路
本专利技术要解决的技术问题是克服的现有的稀土捕收剂结构较为单一，对粗选精矿品位级别较低，同时对稀土的回收率较低，造成使用麻烦，材质浪费的问题，提供一种稀土捕收剂配方。为了解决上述技术问题，本专利技术提供了如下的技术方案：本专利技术提供了一种稀土捕收剂配方，包括以下重量百分比的组成分：羟基40％～70％，萘甲酸10％～20％，甲醛5％～10％，糠醛10％～20％，美地亚兰2％～10％，烷烃煤油5％～10％，浓硫酸5％～10％，氢氧化钠2％～10％，盐酸羟胺5％～15％。作为本专利技术的一种优选技术方案，所述制备方法如下：步骤一：将羟基、萘甲酸和浓硫酸按一定比例加入三口烧瓶中，充分搅拌5～10分钟，使其形成淡黄色溶液；步骤二：将浓硫酸通过滴液漏斗少量的加入步骤一所述的溶液中，静置3～5分钟；步骤三：将步骤二所述的溶液加热回流24～48小时，使溶液完全反应；步骤四：将步骤三所述的溶液倒入烧杯中，放置8～12小时，溶液结晶完全；步骤五：将步骤四所述的结晶滤去母液，加水洗涤成中性，在22°～26°的温度下晾干；步骤六：将美地亚兰和烷烃煤油放入搅拌桶内，进行搅拌10～15分钟，搅拌均匀后倒入烧瓶；步骤七：将步骤五所述的结晶放入反应釜中，加入纯水进行搅拌5～10分钟；步骤八：将步骤六所述的烧瓶内物质倒入步骤七所述的反应釜中，进行搅拌5～10分钟；步骤九：将糠醛和盐酸羟胺加入步骤八所述的反应釜中，加热40°～60°并反应3～6小时，反应结束后冷却至8°～30°，加水稀释即可。作为本专利技术的一种优选技术方案，所述反应釜为搪瓷反应釜。作为本专利技术的一种优选技术方案，所述萘甲酸、所述甲醛、所述氢氧化钠和所述盐酸羟胺均为工业级别。作为本专利技术的一种优选技术方案，所述糠醛提取方法：以甘蔗渣为原料，采用稀硫酸催化剂，在水解过程中，用高压水蒸气将水解产生的糠醛及其他副产挥发性物质带出水解锅，形成醛气。醛气中一般含糠醛4-6％，醋酸1_2％，还有少量低沸物。醛气经冷凝后进入初镏塔，在塔顶得到糠醛与水共沸物，初镏塔底排出糠醛。作为本专利技术的一种优选技术方案，所述羟基提取方法：将羧基化合物植物的加水粉碎，破坏植物细胞壁，β-葡萄糖苷酶降解脱糖，热碱性水溶解，加阳离子表面活性剂化合反应搅拌，冷却，盐酸反应还原，冷冻干燥即可。作为本专利技术的一种优选技术方案，所述盐酸羟胺亚硝酸配制方法如下：钠合成法将水加入反应釜，搅拌下加入亚硝酸钠，分次加入焦亚硫酸钠，然后用硫酸酸化。将酸化后的物料送入水解釜，加入丙酮，再用液碱中和，将中和液蒸馏，得丙酮肟。将丙酮肟和盐酸加入成盐釜中反应，生成盐酸羟胺和丙酮。丙酮回收使用；盐酸羟胺经浓缩、冷却结晶、离心分离、干燥，即得成品本专利技术的技术方案中，糠醛的化学性质活泼，可以通过氧化、缩合等反应制取众多的衍生物；糠醛是一种很好的萃取剂，由于糠醛的碳基、双键及呋喃环的醚构造，使糠醛反应能力很强。纯糠醛在1巴大气压和161.7℃时沸腾，是无色的油状液体，在有酸存在的情况下脂化，它没有毒，因此容易利用；同时糠醛是极好的有机溶剂，可以加速溶剂的反应。羟基具有良好的还原性，可被氧化成醛或酮或羧酸；同时具有弱酸性，酚羟基与氢氧化钠反应生成酚钠。虽然呈偏酸性，但很多含羟基有机物的水溶液酸性比水更弱。羟基是有机化学中最常见的官能团之一，无论是醇羟基还是酚羟基均容易被多种氧化剂所氧化。因此在多官能团化合物的合成过程中，羟基或者部分羟基需要先被保护，阻止它参与反应，在适当的步骤中再被转化。在无机物中,通常含有羟基的为含氧酸或其的酸式盐。含羟基的物质溶解于水会电离出氢离子，因此含羟基的物质水溶液多成偏酸性。有机物中在有机化学的系统命名中,在简单烃基后跟着羟基的称作醇,而糖类多为多羟基醛或酮。本专利技术所达到的有益效果是：该装置是一种稀土捕收剂配方，设置糠醛，通过糠醛的化学性质活泼，可以通过氧化、缩合等反应制取众多的衍生物同时糠醛是一种很好的萃取剂的好处，有利于使得稀土捕收剂内部分子活跃，提高了稀土捕收剂的功效；同时羟基是有机化学中最常见的官能团之一，无论是醇羟基还是酚羟基均容易被多种氧化剂所氧化。因此在多官能团化合物的合成过程中，羟基或者部分羟基需要先被保护，阻止它参与反应，有利于提高了稀土捕收剂的回收率，提供了一种稀土捕收剂配方。本专利技术设计合理、结构简单、安全可靠、使用方便、易于维护，具有很好的推广使用价值。具体实施方式以下结合对本专利技术的优选实施例进行说明，应当理解，此处所描述的优选实施例仅用于说明和解释本专利技术，并不用于限定本专利技术。实施例1本专利技术提供一种稀土捕收剂配方，包括以下重量百分比的组成分：羟基40％，萘甲酸10％，甲醛5％，糠醛10％，美地亚兰2％，烷烃煤油5％，浓硫酸5％，氢氧化钠2％，盐酸羟胺5％。作为本专利技术的一种优选技术方案，制备方法如下：步骤一：将羟基、萘甲酸和浓硫酸按3:2:1比例加入三口烧瓶中，充分搅拌5分钟，使其形成淡黄色溶液；步骤二：将浓硫酸通过滴液漏斗少量的加入步骤一的溶液中，静置3分钟；步骤三：将步骤二的溶液加热回流24小时，使溶液完全反应；步骤四：将步骤三的溶液倒入烧杯中，放置8小时，溶液结晶完全；步骤五：将步骤四的结晶滤去母液，加水洗涤成中性，在22°的温度下晾干；步骤六：将美地亚兰和烷烃煤油放入搅拌桶内，进行搅拌10分钟，搅拌均匀后倒入烧瓶；步骤七：将步骤五的结晶放入反应釜中，加入纯水进行搅拌5分钟；步骤八：将步骤六的烧瓶内物质倒入步骤七的反应釜中，进行搅拌5分钟；步骤九：将糠醛和盐酸羟胺加入步骤八的反应釜中，加热40°并反应5小时，反应结束后冷却至24°，加水稀释即可。糠醛提取方法：以甘蔗渣为原料，采用稀硫酸催化剂，在水解过程中，用高压水蒸气将水解产生的糠醛及其他副产挥发性物质带出水解锅，形成醛气。醛气中一般含糠醛4-6％，醋酸1_2％，还有少量低沸物。醛气经冷凝后进入初镏塔，在塔顶得到糠醛与水共沸物，初镏塔底排出糠醛。羟基提取方法：将羧基化合物植物的加水粉碎，破坏植物本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种稀土捕收剂配方，其特征在于：制备方法如下：步骤一：将羟基、萘甲酸和浓硫酸按一定比例加入三口烧瓶中，充分搅拌5～10分钟，使其形成淡黄色溶液；步骤二：将浓硫酸通过滴液漏斗少量的加入步骤一所述的溶液中，静置3～5分钟；步骤三：将步骤二所述的溶液加热回流24～48小时，使溶液完全反应；步骤四：将步骤三所述的溶液倒入烧杯中，放置8～12小时，溶液结晶完全；步骤五：将步骤四所述的结晶滤去母液，加水洗涤成中性，在22°～26°的温度下晾干；步骤六：将美地亚兰和烷烃煤油放入搅拌桶内，进行搅拌10～15分钟，搅拌均匀后倒入烧瓶；步骤七：将步骤五所述的结晶放入反应釜中，加入纯水进行搅拌5～10分钟；步骤八：将步骤六所述的烧瓶内物质倒入步骤七所述的反应釜中，进行搅拌5～10分钟；步骤九：将糠醛和盐酸羟胺加入步骤八所述的反应釜中，加热40°～60°并反应3～6小时，反应结束后冷却至8°～30°，加水稀释即可。

【技术特征摘要】
1.一种稀土捕收剂配方，其特征在于：制备方法如下：步骤一：将羟基、萘甲酸和浓硫酸按一定比例加入三口烧瓶中，充分搅拌5～10分钟，使其形成淡黄色溶液；步骤二：将浓硫酸通过滴液漏斗少量的加入步骤一所述的溶液中，静置3～5分钟；步骤三：将步骤二所述的溶液加热回流24～48小时，使溶液完全反应；步骤四：将步骤三所述的溶液倒入烧杯中，放置8～12小时，溶液结晶完全；步骤五：将步骤四所述的结晶滤去母液，加水洗涤成中性，在22°～26°的温度下晾干；步骤六：将美地亚兰和烷烃煤油放入搅拌桶内，进行搅拌10～15分钟，搅拌均匀后倒入烧瓶；步骤七：将步骤五所述的结晶放入反应釜中，加入纯水进行搅拌5～10分钟；步骤八：将步骤六所述的烧瓶内物质倒入步骤七所述的反应釜中，进行搅拌5～10分钟；步骤九：将糠醛和盐酸羟胺加入步骤八所述的反应釜中，加热40°～60°并反应3～6小时，反应结束后冷却至8°～30°，加水稀释即可。2.根据权利要求1所述的一种稀土捕收剂配方，其特征在于，包括以下重量百分比的组成分：羟基40％～70％，萘甲酸10％～20％，甲醛5％～10％，糠醛10％～20％，美地亚兰2％～10％，烷烃煤油5％～10％，浓硫酸5％～10％，氢氧化钠2％～10％，盐酸羟胺5％～15％。3.根据权利...

【专利技术属性】
技术研发人员：朱小英，
申请(专利权)人：宁波市鄞州智伴信息科技有限公司，
类型：发明
国别省市：浙江,33