一种柔性环氧树脂的制备方法技术

本发明专利技术提供了一种柔性环氧树脂的制备方法，在一个反应容器中加入环氧树脂E51，然后加入有机溶剂稀释，再加入质量百分比浓度为5～20％的盐酸溶液，再加入聚乙烯醇缩丁醛，升温至100℃进行缩合反应，反应完全后，用氨水中和至中性，减压脱水，饱和氯化钠水洗，然后再用有机溶剂溶解萃取出料。本发明专利技术选用酸催化，环氧基开环，使聚乙烯醇缩丁醛上的官能团与环氧树脂相结合，与聚乙烯醇缩丁醛的醇羟基反应，生成醚键，从而生成均匀连续的大分子，保证了产品质量的稳定性，又便于施工，同时可能赋予环氧树脂更多的长碳链与羟基，从而提高环氧树脂的柔韧性及附着力。

A preparation method of flexible epoxy resin

The invention provides a preparation method of flexible epoxy resin, adding epoxy resin E51 in a reaction container, then adding organic solvent to dilute it, adding a hydrochloric acid solution with a mass percentage of 5 to 20%, and then adding polyvinyl butyral and heating up to 100 C for condensation reaction. After the reaction is complete, the ammonia water is used. Neutralization and neutralization, dehydration and dehydration, washing with saturated sodium chloride, and then dissolving and extracting materials by organic solvent. The invention uses acid catalysis and epoxy based open ring, which combines the functional groups of polyvinyl butyral with epoxy resin, reacts with the alcohol hydroxyl group of polyvinyl butyral and generates ether bonds, thus producing uniform and continuous large molecules, which ensures the stability of product quality and is convenient for construction, and may also give epoxy resin more. Many long carbon chains and hydroxyl groups can enhance the flexibility and adhesion of epoxy resin.

【技术实现步骤摘要】
一种柔性环氧树脂的制备方法
：本专利技术属于化工领域，涉及一种环氧树脂，具体来说是一种柔性环氧树脂的制备方法。
技术介绍
：[CN201310343702.5]公开了一种具有高柔韧性环氧树脂组合物，可用于电子封装材料和粉末涂料领域。该环氧树脂组合物包含环氧树脂、聚乙烯缩丁醛PVB、固化剂、及其他复合材料。其中，环氧树脂30～50质量份，聚乙烯缩丁醛(PVB)1～30质量份，固化剂3～10质量份、固化促进剂0.05～0.3质量份，无机填料30～60质量份。本专利技术所涉及的环氧树脂组合物具有互穿网络结构和优异的柔韧性。聚乙烯醇缩丁醛在环氧树脂中的物理添加具有一定的增韧效果，大多数厂家选择物理添加，但加入量有限，溶解力有限。
技术实现思路
：本专利技术的目的在于提供一种柔性环氧树脂的制备方法，所述的这种柔性环氧树脂的制备方法要解决现有技术中的环氧树脂柔韧性和耐候性不佳的技术问题。本专利技术提供了一种柔性环氧树脂的制备方法，在一个反应容器中加入环氧树脂E51，然后加入有机溶剂稀释，再加入质量百分比浓度为5～20％的盐酸溶液，再加入聚乙烯醇缩丁醛，升温至100℃进行缩合反应，所述的环氧树脂E51、有机溶剂、盐酸溶液、聚乙烯醇缩丁醛的质量比为200：30～60：1～3：20～40，反应完全后，用氨水中和至中性，减压脱水，饱和氯化钠水洗，然后再用有机溶剂溶解萃取出料。进一步的，所述的有机溶剂均为二甲苯。进一步的，所述的环氧树脂E51、有机溶剂、盐酸溶液、聚乙烯醇缩丁醛的质量比为200：30～60：2：30。本专利技术选用酸催化，环氧基开环，使聚乙烯醇缩丁醛上的官能团与环氧树脂相结合，与聚乙烯醇缩丁醛的醇羟基反应，生成醚键，从而生成均匀连续的大分子，保证了产品质量的稳定性，又便于施工，同时可能赋予环氧树脂更多的长碳链与羟基，从而提高环氧树脂的柔韧性及附着力。本专利技术的反应方程式如下：本专利技术和已有技术相比，其技术效果是积极和明显的。本专利技术利用聚乙烯醇缩丁醛含有的羟基，在酸性条件下与环氧基反应。本专利技术的环氧树脂中含有游离羟基，能够提高环氧树脂的粘结性及抗撕裂强度，且聚乙烯醇缩丁醛提供的长支链，可能大大提高环氧树脂的柔顺性，使玻璃化温度低，提供很高的拉伸强度与抗冲击性。本专利技术提高了环氧树脂的附着力，柔韧性，耐候性。具体实施方式：实施例1在四口反应烧瓶中加入200克环氧树脂E51，用50克二甲苯稀释，搅拌均匀，加入稀盐酸2克，再分批加入30克聚乙烯醇缩丁醛，升温至100℃进行缩合反应，用少量氨水中和至中性，减压脱水，饱和氯化钠水洗一次再二甲苯溶解萃取一次出料。应用：该款环氧树脂与聚酰胺650混合使用，20微米漆膜，韧性可180°对折，不断裂，普通环氧树脂会断裂；马口铁上附着力为1级，普通环氧树脂要3级；耐候性250nm，白漆96小时不变色，普通环氧树脂96小时变色。实施例2在四口反应烧瓶中加入200克环氧树脂E51，用50克二甲苯稀释，搅拌均匀，加入稀盐酸2克，再分批加入40克聚乙烯醇缩丁醛，升温至100℃进行缩合反应，用少量氨水中和至中性，减压脱水，饱和氯化钠水洗一次再二甲苯溶解萃取一次出料。应用：该款环氧树脂与聚酰胺650混合使用，20微米漆膜可180°对折，不断裂，普通环氧树脂会断裂；应用：该款环氧树脂与聚酰胺650混合使用，20微米漆膜，韧性可180°对折，不断裂，普通环氧树脂会断裂；马口铁上附着力为1级，普通环氧树脂要3级；耐候性250nm，白漆96小时不变色，普通环氧树脂96小时变色。本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种柔性环氧树脂的制备方法，其特征在于：在一个反应容器中加入环氧树脂E51，然后加入有机溶剂稀释，再加入质量百分比浓度为5～20％的盐酸溶液，再加入聚乙烯醇缩丁醛，升温至100℃进行缩合反应，所述的环氧树脂E51、有机溶剂、盐酸溶液、聚乙烯醇缩丁醛的质量比为200：30～60：1～3：20～40，反应完全后，用氨水中和至中性，减压脱水，饱和氯化钠水洗，然后再用有机溶剂溶解萃取出料。

【技术特征摘要】
1.一种柔性环氧树脂的制备方法，其特征在于：在一个反应容器中加入环氧树脂E51，然后加入有机溶剂稀释，再加入质量百分比浓度为5～20％的盐酸溶液，再加入聚乙烯醇缩丁醛，升温至100℃进行缩合反应，所述的环氧树脂E51、有机溶剂、盐酸溶液、聚乙烯醇缩丁醛的质量比为200：30～60：1～3：20～40，反应完全后，用氨...

【专利技术属性】
技术研发人员：毕丽杰，
申请(专利权)人：上海美东生物材料股份有限公司，
类型：发明
国别省市：上海,31