钋法找矿化探样品中210Po的电镀制样测定方法技术

本发明专利技术属于

Determination of 210Po in geochemical prospecting samples by polonium method

The invention belongs to the present invention.

【技术实现步骤摘要】
钋法找矿化探样品中210Po的电镀制样测定方法
本专利技术属于210Po的测定方法领域，具体涉及一种钋法找矿化探样品中210Po的电镀制样测定方法。
技术介绍
国内至今尚未颁布岩石、土壤等样品中210Po的标准分析方法，目前仅有水中210Po的标准分析测试方法，《水中钋-210的分析方法》(HJ813-2016)由国家环境保护部核设施安全监管司、科技标准司制订并颁布，1981年原核工业中南地勘局制定的《钋法找矿暂行规程》对化探样品室内分析只做了简要概述，在测量结果的表达方式上以“cph”表述，不符合相关规范，在国外尚未发现同类标准可采用。核工业二三0研究所科研人员完成的《钋法找矿和210Po的分析》曾获国防科工委科研成果二等奖和国家专利技术三等奖。210Po测量具有野外工作效率高，适应性强，探测深度大、不受钍和其他气候因素干扰等优点，其应用范围已扩展到石油地质、金属和非金属、地下水资源、地热、环境放射性评价等领域。1981年原核工业中南地勘局制定了《钋法找矿暂行规程》；1986年核工业部地质局制定并颁布了《钋量测量找矿规程(试行)》；2001年颁布了《钋-210测量规程》(EJ/T1130-2001)。以上行标只涉及野外找矿环节，时至今日国内尚未形成适合钋法找矿化探样品中210Po的分析测定方法行业标准，致使各实验室没有形成统一的标准，检测结果互差异较大，而且在申请实验室检测参数资质时因未有此项参数对应的标准而陷于被动。核工业二三0研究所作为该钋法找矿方法的创立者，有必要将多年适用于钋法找矿化探样品中210Po的测定方法在前人工作基础上进行总结，制定出各单位急需的行标。电镀制样法测定化探样中的210Po对野外找矿具有工作效率高不受钍及气候等干扰，方法测定范围宽，分析流程简单，测量条件容易控制，便于推广使用。
技术实现思路
本专利技术所要解决的技术问题是提供一种钋法找矿化探样品中210Po的电镀制样测定方法，该方法采用电镀制样法测定化探样中的210Po，对野外找矿具有工作效率高不受钍及气候等干扰，方法测定范围宽，分析流程简单，测量条件容易控制，便于推广使用。为解决上述技术问题，本专利技术采用的技术方案是：所述钋法找矿化探样品中210Po的电镀制样测定方法，包括以下步骤：(1)制样：将试样及时晒干或烘干、碾碎至粒度＜417μm，得到试料，装袋备用；(2)空白试验：随同试料进行双份空白试验，所用试剂须取自同一试剂瓶；(3)校正试验：随同试料分析同类型标准试料；(4)测定：称取(3.0±0.1)g上述试料于100mL烧杯中，先加入0.2～0.5g抗坏血酸，再加入20mL～25mL浓度1.8～2mol/L盐酸溶液1#；(5)向上述烧杯中放入预先编号并套上浮圈的紫铜片，铜面朝上；(6)将步骤(5)的烧杯放入已恒温59～61℃的恒温水浴摇床加盖；频率140～170次/min，振程1.6～3.0cm，振摇110～130min；振摇完成后，取出样片，用自来水清洗并取下浮圈，样片放在滤纸上渗干后待测；(7)样片取下30min后，在低本底α测量仪上测量样片铜面上的α计数率；测量时间不得少于5min；在相同条件测量，刻度仪器的探测效率：式中：E—仪器的探测效率；Nα—刻度源的计数率(cpm)；Nb—仪器的本底(cpm)；N0—刻度源的表面粒子数/(2π·min)；(8)计算结果：按照以下公式计算210Po的比活度：式中：A—样品中210Po的比活度(Bq/kg)；N—样片源的计数率(cpm)；Nb—仪器本底(cpm)；E—仪器的探测效率；m—试料质量(g)；60—将dpm变为Bq的转换系数。其中，上述钋法找矿化探样品中210Po的电镀制样测定方法，步骤(1)中所述试料的210Po比活度≥1.73Bq/kg。其中，上述钋法找矿化探样品中210Po的电镀制样测定方法，步骤(2)所述的校正试验具体指的是：在测量过程中定时对仪器α道探测效率进行校正，校正标准源用活性区和几何形状与样片相同的239Pu、238U类似的长寿命α电镀源进行校正。其中，上述钋法找矿化探样品中210Po的电镀制样测定方法，步骤(4)中若加入盐酸溶液1#后试液起泡，再补加4.5～5mL浓度4.9～5.2mol/L的盐酸溶液2#。优选的，上述钋法找矿化探样品中210Po的电镀制样测定方法，步骤(4)中所述盐酸溶液1#的浓度为2mol/L，所述盐酸溶液2#的浓度为5mol/L。其中，上述钋法找矿化探样品中210Po的电镀制样测定方法，步骤(5)中所述的紫铜片需满足以下要求：铜含量不少于99.5％，厚0.1～0.15mm，先将一面涂上酚醛白磁漆，另一面去污洗净，制成φ16mm或φ20mm的圆片，直径大小视测量仪器而定。其中，上述钋法找矿化探样品中210Po的电镀制样测定方法，步骤(5)中所述的浮圈采用聚氯乙烯浮圈，用塑料细导线软管焊接而成，其内径稍小于铜片内径。其中，上述钋法找矿化探样品中210Po的电镀制样测定方法，步骤(7)中所述样片须在10日内测量完毕。优选的，上述钋法找矿化探样品中210Po的电镀制样测定方法，步骤(7)中所述样片在1～3日内测量完毕。本专利技术的有益效果是：本专利技术方法采用电镀制样法测定化探样中的210Po，对野外找矿具有工作效率高不受钍及气候等干扰，方法测定范围宽，分析流程简单，测量条件容易控制，便于推广使用。本方法对210Po比活度大于1.73Bq/kg的化探样品的六次测定，其相对标准偏差小于30％。具体实施方式本专利技术提供了一种钋法找矿化探样品中210Po的电镀制样测定方法，该方法采用电镀制样法测定化探样中的210Po，对野外找矿具有工作效率高不受钍及气候等干扰，方法测定范围宽，分析流程简单，测量条件容易控制，便于推广使用。为解决上述技术问题，本专利技术采用的技术方案是：所述钋法找矿化探样品中210Po的电镀制样测定方法，包括以下步骤：(1)制样：将试样及时晒干或烘干、碾碎至粒度＜417μm，得到试料，装袋备用；要求所述试料的210Po比活度≥1.73Bq/kg；(2)空白试验：为了发现和量度样品在预处理、分析过程中的沾污和提供适当扣除本底的资料，应进行空白试验；空白样品应与待测样品同时进行预处理和化学分析；实验室空白试验一般每批样品或每50个样品应至少做1次；空白试验分析结果一般应低于方法检测限；若空白试验结果低于方法检出限，则可忽略不计；若空白试验结果略高于方法检测限但比较稳定，可进行多次重复试验，计算空白试验平均值并从样品分析结果中扣除；若空白试验结果明显超过正常值，则表明分析测试过程有严重污染，样品分析结果不可靠，实验室应查找原因，重新对样品进行分析；(3)校正试验：为了确定分析测量的准确度以及仪器的测量稳定度，在测量过程中定时对仪器α道探测效率进行校正，校正标准源用活性区和几何形状与样片相同的239Pu、238U等长寿命α电镀源进行校正；建议每星期测量前校正一次；(4)测定：称取(3.0±0.1)g上述试料于100mL烧杯中，先加入0.2～0.5g抗坏血酸(视样品发红程度而定，样品越红，抗坏血酸用量越多)，再加入20mL～25mL浓度1.8～2mol/L盐酸溶液1#，若试液起泡(即发生CO2)，再补加4.5～5mL浓度4.9～5.2mol/L的本文档来自技高网...

【技术保护点】
钋法找矿化探样品中

【技术特征摘要】
1.钋法找矿化探样品中210Po的电镀制样测定方法，其特征在于，该方法包括以下步骤：(1)制样：将试样及时晒干或烘干、碾碎至粒度＜417μm，得到试料，装袋备用；(2)空白试验：随同试料进行双份空白试验，所用试剂须取自同一试剂瓶；(3)校正试验：随同试料分析同类型标准试料；(4)测定：称取(3.0±0.1)g上述试料于100mL烧杯中，先加入0.2～0.5g抗坏血酸，再加入20mL～25mL浓度1.8～2mol/L盐酸溶液1#；(5)向上述烧杯中放入预先编号并套上浮圈的紫铜片，铜面朝上；(6)将步骤(5)的烧杯放入已恒温59～61℃的恒温水浴摇床加盖；频率140～170次/min，振程1.6～3.0cm，振摇110～130min；振摇完成后，取出样片，用自来水清洗并取下浮圈，样片放在滤纸上渗干后待测；(7)样片取下30min后，在低本底α测量仪上测量样片铜面上的α计数率；测量时间不得少于5min；在相同条件测量，刻度仪器的探测效率：式中：E—仪器的探测效率；Nα—刻度源的计数率(cpm)；Nb—仪器的本底(cpm)；N0—刻度源的表面粒子数/(2π·min)；(8)计算结果：按照以下公式计算210Po的比活度：式中：A—样品中210Po的比活度(Bq/kg)；N—样片源的计数率(cpm)；Nb—仪器本底(cpm)；E—仪器的探测效率；m—试料质量(g)；60—将dpm变为Bq的转换系数。2.根据权利要...

【专利技术属性】
技术研发人员：张鑫，柳金良，钟春明，刘朝，鄢飞燕，刘群芳，黄宏业，岳启建，范鹏飞，黄宇琦，董湘龙，欧阳平宁，颜越，陶志军，
申请(专利权)人：核工业二三零研究所，
类型：发明
国别省市：湖南,43