一种薄膜及其制备方法技术

本发明专利技术公开一种薄膜及其制备方法，其中，包括自下而上叠层设置的云母片、氧化物薄膜和金属薄膜。本发明专利技术以柔性透明耐高温云母片为基底，简单氧化物作为金属薄膜与基底之间的润湿层，用磁控溅射、脉冲激光沉积以及热蒸发等方法制备超薄金属薄膜，从而得到了高质量的范德瓦尔斯外延薄膜。本发明专利技术所述薄膜具有优异的导电性，可见光范围内透过率高，性能稳定。本发明专利技术制备工艺简单，易重复，成本低廉。

A kind of thin film and its preparation method

The invention discloses a thin film and a preparation method thereof, wherein the mica slice, oxide film and metal film are arranged from bottom to top. The invention uses the flexible transparent and high temperature resistant mica sheet as the base, the simple oxide as the wetting layer between the metal film and the substrate, and the ultra-thin metal thin film is prepared by magnetron sputtering, pulsed laser deposition and thermal evaporation, and the high quality Van Der Waals epitaxial thin film is obtained. The film has excellent conductivity, high transmittance and stable performance in the visible light range. The invention has the advantages of simple preparation process, easy repetition and low cost.

【技术实现步骤摘要】
一种薄膜及其制备方法
本专利技术涉及透明导电材料领域，尤其涉及一种薄膜及其制备方法。
技术介绍
随着科技的发展，手机、平板、电子纸、OLED、太阳能电池这些电子器件在人类生活中扮演着越来越重要的角色。透明导电材料是组成上述电子器件不可或缺的部分。ITO薄膜具有高可见光透光率和低电阻的特点，是目前应用最为广泛的透明导电材料，但其存在几个无法避免的缺点：（1）In为稀有金属，近几年用量大幅上升，其价格也持续攀高，故生产成本高（2）ITO制备过程需要高温，无法使用廉价且柔性的PET为基底（3）ITO的机械强度低，用于制备柔性器件时易产生裂纹，影响器件性能。各国学者致力于发展新型透明导电材料代替ITO，例如：金属网格、银纳米线、碳纳米管、导电聚合物、石墨烯、超薄金属薄膜。其中，超薄金属因其机械强度高且拥有优异的光电性能被认为是替代ITO的最佳材料。通常为了获得透光率高的金属薄膜，金属层厚度通常需要小于10nm，但此时，由于金属薄膜自身的属性，金属原子易团聚成岛，薄膜以岛状模式生长，导致其导电性大幅下降。因此，现有技术还有待于改进和发展。
技术实现思路
鉴于上述现有技术的不足，本专利技术的目的在于提供一种薄膜及其制备方法，旨在解决现有金属薄膜以岛状模式生长，导致其导电性大幅下降的问题。本专利技术的技术方案如下：一种薄膜，其中，包括自下而上叠层设置的云母片、氧化物薄膜和金属薄膜。所述的薄膜，其中，所述云母片为天然云母片或氟晶云母片。所述的薄膜，其中，所述氧化物薄膜为ZnO薄膜、ITO薄膜、TiO2薄膜、AZO薄膜、NTO薄膜、InGaZnO薄膜、WO3薄膜、FTO薄膜、STO薄膜中的一种。所述的薄膜，其中，所述金属薄膜为Au薄膜、Cu薄膜、Ag薄膜、Al薄膜、Ni薄膜、Ti薄膜中的一种。所述的薄膜，其中，所述云母片厚度为5~100μm。所述的薄膜，其中，所述氧化物薄膜厚度为5~200nm。所述的薄膜，其中，所述金属薄膜厚度为2~20nm。一种采用如上所述的薄膜的方法，其中，包括步骤：（1）将金属靶材和氧化物靶材固定在磁控溅射室内，将清洗好的云母片作为基底放置于磁控溅射室的旋转加热台上，调节基底和靶材之间的距离为40~80mm；（2）对磁控溅射室进行抽真空处理，并通入惰性气体清洗靶材；（3）当气压达0.5Pa~10Pa时，将基底转至氧化物靶材所对应位置，开启射频电源，得到氧化物薄膜；（4）调整进气和抽气量，当真空度达1×10-4Pa~5×10-4Pa时，将含氧化物薄膜的基底转至金属靶材所对应位置，开启射频电源，得到金属薄膜。一种采用脉冲激光沉积法制备如上所述的薄膜的方法，其中，包括步骤：（1）将金属靶材和氧化物靶材固定在脉冲激光沉积装置的腔内，靶材和基底之间距离调节至40~80mm；然后将清洗好的云母片作为基底固定在可加热的基底托上，所述基底托安装在腔内；先对腔体粗抽真空至真空度达5Pa以下，再对腔体精抽真空至真空度保持在5×10-5Pa；（2）以5~20℃/min加热基底至100~500℃，向腔内通氧气，调节氧气通量及抽气量，使氧气气压保持在0.5Pa~10Pa；（3）旋转靶台至氧化物靶材，设定靶材自转及5~10°/s公转；设置脉冲激光沉积装置激光能量为180~250mJ，激光频率为3~10Hz；调整光路，启动准分子激光器，使腔内激光束聚焦于氧化物靶材上，氧化物等离子体溅射至基底上，得到氧化物薄膜；（4）以5~20℃/min使氧化物薄膜降温至20~300℃，关闭氧气进气阀门，使腔内真空度达5×10-5Pa；（5）旋转靶台至金属靶材，设定靶材自转及5~10°/s公转；设置脉冲激光沉积装置激光能量为180~250mJ，激光频率为3~10Hz；调整光路，启动准分子激光器，使腔内激光束聚焦于金属靶材上，金属等离子体溅射至氧化物薄膜上，得到金属薄膜。一种采用热蒸发法制备如上所述的薄膜的方法，其中，包括步骤：（1）以云母片作为基底，用脉冲激光沉积法或磁控溅射法在基底上沉积氧化物薄膜，备用；（2）将已沉积氧化物薄膜的基底固定在托盘上，置于蒸镀室的样品架上；（3）将金属颗粒平铺在蒸镀室内的蒸发舟底部；（4）对蒸镀室进行抽真空，当蒸镀室内真空度达1×10-4Pa~5×10-4Pa时，开始蒸镀；（5）蒸镀完成后自然冷却至室温，得到金属薄膜。有益效果：本专利技术以柔性透明耐高温云母片为基底，简单氧化物作为金属薄膜与基底之间的润湿层，用磁控溅射、脉冲激光沉积以及热蒸发等方法在氧化物薄膜上制备超薄金属薄膜，得到了高质量的范德瓦尔斯外延金属薄膜。本专利技术所述薄膜具有优异的导电性，可见光范围内透过率高，性能稳定。附图说明图1为本专利技术提供的一种薄膜的结构示意图。图2为实施例5制备的柔性薄膜加热器的结构示意图。图3为实施例6制备的柔性钙钛矿太阳能电池的结构示意图。图4为实施例7制备的柔性OLED的结构示意图。具体实施方式本专利技术提供一种薄膜及其制备方法，为使本专利技术的目的、技术方案及效果更加清楚、明确，以下对本专利技术进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本专利技术，并不用于限定本专利技术。请参阅图1，本专利技术提供一种薄膜的结构示意图，如图所示，包括自下而上叠层设置的云母片、氧化物薄膜和金属薄膜。本专利技术以柔性透明耐高温云母片为基底，简单氧化物作为金属薄膜与基底之间的润湿层，采用常规方法在氧化物薄膜上制备超薄金属薄膜，得到高质量的范德瓦尔斯外延金属薄膜。本专利技术所述薄膜整体具有优异的导电性，可见光范围内透过率高，性能稳定。现有广泛使用的柔性基底（PET、PI）可以实现高可见光透过率及低电阻，但其无法克服不耐高温的缺陷，严重限制了其在光电领域的应用。与现有相比，本专利技术以柔性透明耐高温云母片为基底，不仅可以实现可见光范围内透过率高及电阻低，还具有优异的导电性能和耐高温性能。另外，该基底膨胀系数低，表面粗糙度小。此外，该基底无需复杂的清洗流程，通过简单的机械剥离及氮气清洗即可获得洁净的表面，可以极大缩短制备周期，提高制备效率；且新鲜剥离的云母表面没有化学悬键，有利于金属薄膜的范德瓦尔斯外延生长。优选地，所述云母片为天然云母片或氟晶云母片等不限于此。通常为了获得透光率高的金属薄膜，金属薄膜厚度通常需要小于10nm，但此时，由于金属薄膜自身的属性，金属原子易团聚成岛，薄膜以岛状模式生长，导致其导电性大幅下降。本专利技术以氧化物作为基底与金属薄膜之间的润湿层，可以抑制金属薄膜的岛状生长，且可以获得均一，粗糙度低的金属薄膜表面，实现范德瓦尔斯外延金属薄膜。优选地，所述氧化物薄膜为ZnO薄膜（氧化锌薄膜）、ITO薄膜（掺杂锡的氧化铟薄膜）、TiO2薄膜（二氧化钛薄膜）、AZO薄膜（掺杂铝的氧化锌薄膜）、NTO薄膜（掺杂铌的二氧化钛薄膜）、InGaZnO薄膜（掺杂铟和镓的氧化锌薄膜）、WO3薄膜（氧化钨薄膜）、FTO薄膜（掺杂氟的氧化锡薄膜）、STO薄膜（钛酸锶薄膜）等中的一种。优选地，所述金属薄膜为Au薄膜、Cu薄膜、Ag薄膜、Al薄膜、Ni薄膜、Ti薄膜等中的一种。优选地，所述基底厚度为5~100μm。优选地，所述氧化物薄膜厚度为5~200nm。优选地，所述金属薄膜厚度为2~20nm。本专利技术基底透明、导电、耐高温，超薄金属薄膜表面平整、透明度高、阻值低，实现了金属薄膜的范本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种薄膜，其特征在于，包括自下而上叠层设置的云母片、氧化物薄膜和金属薄膜。

【技术特征摘要】
1.一种薄膜，其特征在于，包括自下而上叠层设置的云母片、氧化物薄膜和金属薄膜。2.根据权利要求1所述的薄膜，其特征在于，所述云母片为天然云母片或氟晶云母片。3.根据权利要求1所述的薄膜，其特征在于，所述氧化物薄膜为ZnO薄膜、ITO薄膜、TiO2薄膜、AZO薄膜、NTO薄膜、InGaZnO薄膜、WO3薄膜、FTO薄膜、STO薄膜中的一种。4.根据权利要求1所述的薄膜，其特征在于，所述金属薄膜为Au薄膜、Cu薄膜、Ag薄膜、Al薄膜、Ni薄膜、Ti薄膜中的一种。5.根据权利要求1所述的薄膜，其特征在于，所述云母片厚度为5~100μm。6.根据权利要求1所述的薄膜，其特征在于，所述氧化物薄膜厚度为5~200nm。7.根据权利要求1所述的薄膜，其特征在于，所述金属薄膜厚度为2~20nm。8.一种采用磁控溅射法制备权利要求1~7任一项所述的薄膜的方法，其特征在于，包括步骤：（1）将金属靶材和氧化物靶材固定在磁控溅射室内，将清洗好的云母片作为基底放置于磁控溅射室的旋转加热台上，调节基底和靶材之间的距离为40~80mm；（2）对磁控溅射室进行抽真空处理，并通入惰性气体清洗靶材；（3）当气压达0.5Pa~10Pa时，将基底转至氧化物靶材所对应位置，开启射频电源，得到氧化物薄膜；（4）调整进气和抽气量，当真空度达1×10-4Pa~5×10-4Pa时，将含氧化物薄膜的基底转至金属靶材所对应位置，开启射频电源，得到金属薄膜。9.一种采用脉冲激光沉积法制备权利要求1~7任一项所述的薄膜的方法，其特征在于，包括步骤：（1）将金属靶材和氧化物靶材固定在脉冲...

【专利技术属性】
技术研发人员：柯善明，谢静，叶茂，林鹏，曾燮榕，
申请(专利权)人：深圳大学，
类型：发明
国别省市：广东,44