一种提高钛镍铜形状记忆合金薄膜驱动特性的制备方法技术

一种提高钛镍铜形状记忆合金薄膜驱动特性的制备方法，本发明专利技术中利用磁控溅射方法制备TiNiCu薄膜，获得提高薄膜驱动性能的参数为：在溅射功率150W、溅射压强0.6Pa下所获得的TiNiCu薄膜650℃真空退火1h后薄膜已经完全晶化，薄膜都己形成晶态结构。晶化热处理后的TiNiCu薄膜发生了加热过程中的马氏体向奥氏体的转变和冷却过程中的奥氏体向马氏体的转变，马氏体相变开始温度Ms为331K，结束温度Mf为318K，奥氏体相变开始温度As为329K，结束温度Af为340K，薄膜的相变滞后约为1lK。通过对薄膜进行驱动特性分析，薄膜显示出了较好的双向变形特性和较大的位移。薄膜的最大数值位移可达92μm。对于利用磁控溅射方法制备TiNiCu薄膜确定了合理的工艺参数，得到理想的薄膜驱动特性。

A method for improving driving characteristics of Ti Ni Cu shape memory alloy thin films

A preparation method for improving the driving characteristics of the titanium nickel copper shape memory alloy film is made. In the present invention, the TiNiCu film is prepared by magnetron sputtering. The parameters of improving the driving performance of the film are as follows: the thin film has been completely crystallized after the vacuum annealing at 650 C under the sputtering power 150W and the sputtering pressure 0.6Pa, and the film has been completely crystallized after the vacuum annealing at 650. Each has formed a crystalline structure. The transformation of martensite to austenite during the heating process and the transformation of austenite to martensite during the heating process, the starting temperature of martensitic phase transition is Ms 331K, the end temperature Mf is 318K, the beginning temperature of austenite phase transition As is 329K, the end temperature Af is 340K, and the phase transition lag of the film is about 1L. The phase transition lag of the film is about 1L. The phase transition lag of the TiNiCu film is 1L. K. By analyzing the driving characteristics of the films, the films show good bidirectional deformation characteristics and larger displacement. The maximum numerical displacement of the film can reach 92 m. For TiNiCu thin films prepared by magnetron sputtering, reasonable process parameters have been determined and ideal film driving characteristics have been obtained.

【技术实现步骤摘要】
一种提高钛镍铜形状记忆合金薄膜驱动特性的制备方法
本专利技术涉及一种钛镍铜形状记忆合金薄膜，具体涉及磁控溅射制备方法对NiTiCu形状记忆合金薄膜驱动特性进行提高，属于合金薄膜的制备

技术介绍
形状记忆合金具有传感和驱动的双重功能，可以有效地用作驱动元件力敏热敏传感部件。在半导体、医学、生物和微机电系统等领域具有广阔的发展前景，同时形状记忆合金具有广泛的应用领域，涉及日常生活、电气、机械、运输、化工、医疗等。形状记忆合金薄膜以其高的功密度以及大的输出力和位移的突出特点成为微型机电系统研发中最具发展前景与应用价值的功能材料之一。而在众多形状记忆合金系当中，TiNi系形状记忆合金薄膜是实用化程度最高应用最广泛的的形状记忆材料。在微型机电系统中TiNi系形状记忆合金薄膜主要用作驱动机构的驱动材料。TiNiCu形状记忆合金具有相变滞后小的优点，是驱动薄膜的理想材料之一。过去的研究成果表明，等原子比TiNi形状记忆合金中的Ni被Cu取代可以降低Ms点对成分的敏感性，同时相变滞后的现象明显变窄。TiNiCu合金经优化热处理后，能够达到获得性能稳定的马氏体组织、提高记忆性能、减小相变滞后等目的。因此，研究热处理工艺对TiNiCu合金相变规律、形状记忆效应和微观组织结构等方面影响规律是十分必要的。磁控溅射的原理是在阴极靶的表面引入一个正交磁场，电子在电场的作用下与心气相互碰撞产生入射离子，入射离子在电场的加速下获得足够的能量迅速飞向阴极靶材，致使靶材在入射离子的轰击下发生溅射，被溅射出来粒子在基片上沉积成膜，而产生的新电子飞向阳极。在洛伦兹力的作用下二次电子做圆周运动并不断的与心气原子发生相互碰撞，这样就有更多的入射离子产生并且迅速地飞向靶材，更多的粒子被轰击下来，成膜的速率得到了提高。为了获得高质量的TiNiCu形状记忆合金薄膜，本专利技术采用磁控溅射的方法制备薄膜具有以下优点：（1）薄膜纯度很高，致密性非常好；（2）可控性和重复性好；（3）薄膜与基片粘附性好；（4）薄膜厚度均匀。
技术实现思路
溅射工艺参数对薄膜的影响很大，因此，为了能够有效的控制薄膜的成分含量、组织机构、机械性能和相变特征，就需要通过不断调节优化溅射过程中的相关参数以及制备薄膜后期的对薄膜的表面处理和热处理等工序。制备薄膜的溅射工艺主要包括：溅射功率、溅射压强、本底真空度、时气流量以及靶材和基片之间的距离等。其中对薄膜影响较大的是溅射压强和溅射功率。当功率较大时，心离子获得的动能也比较大，这使得离子的运动速率加快，沉积速率也随之增高。但是，当溅射功率增大到某一数值时，离子获得的能量就会过强，当离子与靶材发生碰撞时，容易进入其内部，导致离子能量受到严重损失，进而使沉积速率下降。对于采用磁控溅射的方法获得TiNiCu薄膜来说，溅射功率较大，薄膜沉积速率较快，溅射原子来不及扩散，晶粒的尺寸变小，而且会增加薄膜缺陷及内应力；溅射功率较小，由于沉积粒子获得的能量较小，导致薄膜呈松散结构，甚至出现针孔。综合考虑薄膜质量和溅射速率的影响，本专利技术将优化溅射功率，制备高质量薄膜。本专利技术采用Si片和玻璃片作为基片。用去离子水进行清洗，洗去基片表面的灰尘，用丙酮在超声波清洗机中清洗15min，用去离子水洗干净后再用无水乙醇在超声波清洗机中清洗15rain再用去离子水洗干净，吹干之后准备溅射。本专利技术选择在等原子比的TiNi合金靶材上放置纯Cu片的办法来制作靶材，Cu片的厚度为0.5mm，均匀的放置在TiNi合金靶材上。但是在溅射的过程当中由于各元素的溅射阈值和溅射率的不同，获得的薄膜中各元素的含量与靶材相比会有偏差，需要通过多次试验对靶材成分进行调整来制备高质量的薄膜。本专利技术运用磁控溅射工艺制备TiNiCu薄膜，采用JGP-DZS高真空物理沉积镀膜系统的射频磁控溅射设备进行镀膜，磁控溅射时的主要影响因素是溅射功率以及溅射压强，根据参照设备性能指标选择工艺参数，数值范围如下：溅射功率80w-150w，溅射压强0.4-0.8Pa，Ar气流量20sccm，溅射时间2h。靶材到基片的距离为l00mm。镀膜操作需要5个步骤：（1）开机，启动总电源，装入样品，打开放气阀待溅射室内气压与大气压平衡后，关闭放气阀，利用升降机提升溅射室上盖，将靶基距调到合理位置，然后将清洗好的基片放入衬底托内，将其放入样品转台内，最后将溅射室上盖落下。（2）对溅射室抽真空，首先用机械泵抽真空至20Pa左右，然后再用分子泵连续抽气直至专利技术所需真空度。（3）向溅射室内充气，首先对进气阀进行清洗，待清洗干净在通过流量计通入气体，用闸板阀调整溅射压强。（4）打开射频溅射设备电源，预热10分钟后开始溅射，然后根据实验需要调节溅射压强和溅射功率。在正式镀膜前需要对靶材预溅射30min，这样不仅可以有效地清除靶材表面吸附的气体以及残留的杂志，还可以使靶材成分达到平衡。（5）取出样品，镀膜完成后，将闸板阀关闭，打开放气阀向溅射室内通入大气待气压平衡后，电动提升溅射室上盖，戴上洁净手套，从样品台上取出镀好的样品。本专利技术薄膜需重复上述各项工作。本专利技术的有益效果是相对现有技术中合金薄膜制备技术，本专利技术的方法具备操作简单、成本低廉、制备时间短、薄膜容易成型的优势，使TiNiCu记忆合金表面薄膜应用领域变成可能。采用磁控溅射制备方法对TiNiCu记忆合金薄膜进行制备，获得的薄膜纯度高，致密性非常好，薄膜厚度均匀，且薄膜与基片粘附性好。具体实施方式实施例1从优化溅射工艺参数后获得的TiNiCu薄膜在650℃下真空退火1h后的XRD图谱，可知650℃真空退火lh后薄膜已经完全晶化，薄膜都已形成晶态结构，说明此时TiNiCu合金粒子己获得足够的能量克服了一定的形核势垒而发生了晶化，得到效果理想的薄膜的晶化效果。此外，在室温时薄膜组织主要相为马氏体相，该退火温度下马氏体转变高于室温，由于在室温出现了B2相结构且峰值较低，表明优化溅射参数后并且在650℃退火lh后的薄膜在室温时是马氏体相和少数的B2相组成，薄膜在室温时就已经发生马氏体相变。实施例2优化溅射参数后可得到质量良好的TiNiCu薄膜的各相变温度和相变滞后，薄膜中各元素成分为Ti49Ni47Cu4(at％)。采用差示扫描量热法法进行测试，可知，该薄膜在230K-410K温度之间发生可逆相变，即热过程中的马氏体向奥氏体的转变和冷却过程中的奥氏体向马氏体的转变，由于在加热过程中和冷却过程中这种可逆相变的存在，可见该薄膜具有形状记忆效应。马氏体相变开始温度Ms为33lK，结束温度Mf为318K，奥氏体相变开始温度As为329K，结束温度Af为340K，相变滞后约为llK。由于相变区间与相变滞后二者均影响响应速度，相变区间及相变滞后的温度在该成分薄膜都很小，说明该薄膜可以在室温下应用并且可以实现高频率，有望成为微系统中驱动器的理想材料。实施例3通过对薄膜的相变形变的分析来反应薄膜的驱动效果，采用激光束照射薄膜表面，当薄膜表面温度变化并达到相变点时，薄膜开始发生形变，使得薄膜与激光束的夹角发生偏转，激光束的反射线角度就会发生偏转，反射光斑就会移动，本专利技术中通过捕捉反射光斑的位移来观察薄膜的相变形变情况。随着试验次数的增加，薄膜中的缺陷逐渐被填平，薄膜形变趋于稳定。说明薄膜的驱本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种提高钛镍铜形状记忆合金薄膜驱动特性的制备方法，采用Si片和玻璃片作为基片，用去离子水进行清洗，洗去基片表面的灰尘，用丙酮在超声波清洗机中清洗15min，用去离子水洗干净后再用无水乙醇在超声波清洗机中清洗15rain再用去离子水洗干净，吹干之后准备溅射。

【技术特征摘要】
1.一种提高钛镍铜形状记忆合金薄膜驱动特性的制备方法，采用Si片和玻璃片作为基片，用去离子水进行清洗，洗去基片表面的灰尘，用丙酮在超声波清洗机中清洗15min，用去离子水洗干净后再用无水乙醇在超声波清洗机中清洗15rain再用去离子水洗干净，吹干之后准备溅射。2.根据权利要求书1所述，本发明选择在等原子比的TiNi合金靶材上放置纯Cu片的办法来制作靶材，Cu片的厚度为0.5mm，均匀的放置在TiNi合金靶材上，但是在溅射的过程当中由于各元素的溅射阈值和溅射率的不同，获得的薄膜中各元素的含量与靶材相比会有偏差，需要通过多次试验对靶材成分进行调整来制备高质量的薄膜。3.根据权利要求书1所述，本发明运用磁控溅射工艺制备TiNiCu薄膜，采用JGP-DZS高真空物理沉积镀膜系统的射频磁控溅射设备进行镀膜，磁控溅射时的主要影响因素是溅射功率以及溅射压强，根据参照设备性能指标选择工艺参数，数值范围如下：溅射功率80w-150w，溅射压强0.4-0.8Pa，Ar气流量20sccm，溅射时间2h。4.根据权利要求书1所述，利用磁控溅射工艺制备操作为：开机，启动总电源，装入样品，打开放气阀待溅射室内气压与大气压平衡后，关闭放气阀，利用升降机提升溅射室上盖，将靶基距调到合理位置，然后将清洗好的基片放入衬底托内，将其放入样品转台内，最后将溅射室上盖落下。5.根据权利要求书1所述，对溅射室抽真空，首先用机械泵抽真空至20Pa左右，然后再用分子泵连续抽气直至发明所需真空度，向溅射室内充气，首先对进气阀进行清洗，待清洗干净在通过流量计...

【专利技术属性】
技术研发人员：王国斌，
申请(专利权)人：王国斌，
类型：发明
国别省市：辽宁,21