本发明专利技术是回收Ｒｕ和Ｒｕ合金沉积靶的方法以及由回收的Ｒｕ和Ｒｕ基合金粉末制成的靶。回收钌（Ｒｕ）和Ｒｕ基合金的方法，包括如下步骤：提供Ｒｕ或Ｒｕ基合金的固体；分割所述固体形成微粒材料；从所述微粒材料中除去污染物，包括铁（Ｆｅ）；减小所述微粒材料的大小，形成粉末材料；从所述粉末材料中除去污染物，包括Ｆｅ；将所述粉末材料中的氧含量减少到预定水平之下，以形成纯的粉末材料；和从所述纯的粉末材料中除去比预定尺寸大的颗粒。该纯的粉末材料可被用来形成沉积源如溅射靶。
【技术实现步骤摘要】
—般来说，本公开涉及回收钌(Ru)和Ru基合金材料的方 法，以及涉及从回收的Ru和Ru基合金材料制成的产品。本公开在回 收Ru和Ru基合金沉积靶例如溅射靶方面特别有用，并且特别有用于 从回收的Ru和Ru-基合金材料的粉末制成的靶。
技术介绍
钌和钌基合金材料日益用于大量先进技术产品的制造，例 如作为高性能、高面记录密度反铁磁耦合(anti-ferromagnetically coupled, "AFC")磁记录介质中的耦合层以及作为高集成密度 (integration density)半导体集成电路("IC")设备的铜基"后端(back-end)" 金属化系统中的粘合层/种子层(adhesion/seed layer)。这样的层一般利用 Ru或Ru基合金耙，通过溅射沉积加工如磁控管溅射形成。然而，在给定的应用中由于靶随时间而消耗使得溅射靶的使用受到限制，这主 要因为对耙表面上不规则或不均匀(即局部)溅射造成的靶渗透(targetpenetration)的担心。Ru和Ru基合金的高成本引起的经济考虑要求从 废弃的靶中回收这些材料。例如从废弃的靶中回收Ru和Ru基合金材料的传统方法， 一般包括化学精制加工。然后，这类化学精制加工引起许多缺点，包 括——极长的加工时间间隔，例如大约12周； ——高成本；——回收产品的多孔性和高度凝聚特性，这导致不期望将其用于 后续的新靶制造中；和——回收产品的粉末相对低的堆积密度，即大约平均4.0gm/cc，这使得在靶形成之前必然需要增加堆积密度。根据前面所述，明显需要改进的、更成本有效的方法，来 回收Ru和Ru基合金材料，以便于重新使用它们，例如，在Ru和Ru 基沉积靶(例如溅射靶)的制造中使用回收的材料。进一步，明显需要改进的、成本有效的沉积靶，其含有回 收的Ru和Ru基合金材料。
技术实现思路
本公开的优点是回收钌(Ru)和Ru基合金的改进方法。本公开的另一优点是从废弃源形成Ru和Ru基合金沉积源 如溅射靶的改进方法。本公开的又一优点是由从废弃沉积源得到的Ru和Ru基合 金粉末制造的改进的Ru和Ru基合金沉积源，例如溅射靶。本公开的另外的优点和特征将在本公开下面部分提出，并 且在察看了下述内容之后对本领域普通技术人员而言部分地将变得明 显，或者可以从本公开的实践中领会得到。所述优点可以得以实现和 获得，如在所附的权利要求中所具体指出的。根据本公开的一个方面，通过回收钌(Ru)和Ru基合金的改 进方法，部分实现前述和其它优点，所述方法包括如下步骤-(a) 提供Ru或Ru基合金固体；(b) 分割所述固体形成微粒材料；(c) 从所述微粒材料中除去污染物，包括铁(Fe);(d) 减小所述微粒材料的颗粒大小形成粉末材料；(e) 从所述粉末材料中除去污染物，包括Fe;(f) 将所述粉末材料中的氧含量减少到预定水平之下，以形成纯的 粉末材料；和(g) 从所述纯的粉末材料中除去比预定尺寸大的颗粒。根据本公开的实施方式，步骤(a)包括提供废弃沉积源例如 溅射靶形式的固体，并且该方法进一步包括下列步骤(h) 从所述纯的粉末材料，形成沉积源例如溅射靶。本公开的实施方式包括这些其中步骤(h)包括固结所述纯的粉末以具有〉~ 5 gm/cm3的堆积密度；和步骤(h)包括高温等静压(hot isostatic pressing ("HIP"))、真空热压(vacuum hot pressing)或火花等离子 体烧结(spark plasma sintering),以及任选地进一步包括冷等静压(cold isostatic pressing ("CIP"))。本专利技术的进一步实施方式包括这些其中步骤(h)包括在固结之前将预定量的至少一种元素加入到纯的粉末中，例如当步骤(a)包 括提供RuCr合金的固体时；以及步骤(h)包括将预定量的铬(Cr)加入到 纯的粉末中。根据本公开的实施方式，步骤(b)包括任选的鄂式粉碎(jaw crushing),然后进行锤式粉碎；步骤(c)包括第一沥滤除去铁(Fe)和其它 污染物，然后干燥；步骤(d)包括冲击研磨；步骤(e)包括第二沥滤以减 少Fe含量至〈 500ppm,并且除去其它污染物，然后干燥，以及进一 步包括进行磁分离以在所述第二沥滤之前除去Fe;步骤(f)包括减少氧 含量至< 500 ppm，这通过在含有氢气的气氛中实施还原过程并且在 所述还原过程中对纯的粉末材料退火而进行。优选地，步骤(e)包括减少Fe含量至< ~ 500 ppm;并且步 骤(f)包括减少氧含量至〈~ 500 ppm。本公开的另一方面是通过上述过程制造的回收的Ru和Ru 基合金，例如具有期望的筛目大小例如325筛目和堆积密度> ~ 5 gm/cm3的粉末材料。本专利技术的又一方面是由通过上述方法形成的粉末材料所制 造的Ru和Ru基合金沉积源，例如Ru和RuCr溅射靶，其密度与从原 始Ru和RuCr粉末材料制造的那些Ru和Ru基源/靶的密度相当，并 且其硬度大于从原始Ru和RuCr粉末材料制造的那些Ru和Ru基源/ 耙的硬度。从下面的详细描述中，本公开的另外的优点和方面对本领 域技术人员将变得十分明显，其中仅仅通过阐明进行本公开所考虑的 最佳方式，仅显示和描述本公开的优选实施方式。如将意识到的，本 公开能具有其它和不同的实施方式，并且在多个明显的方面，可修改 其数个细节，所有这些没有背离本公开的精神。因此，附图和说明将 被认为本质上是说明性的而不是限制性的。附图说明当与下面附图一起阅读时，下面的本公开实施方式的详细描述可被最佳理解，其中图1是示意性显示根据本公开的说明性但不是限制性的实 施方式的流程图。具体实施例方式本专利技术专注于并有效解决了或至少减轻了与传统的基于化 学的方法相关的数个问题和/或缺点，所述方法用于回收含有Ru和Ru 基合金材料的产品/设备，例如薄膜沉积源如溅射靶，并且基于如此发 现Ru和Ru基合金材料的回收/再利用可以以基本上减少加工时间间 隔、高效、成本有效的方式进行。更具体地，本公开的方法克服了与用于Ru回收/再利用的 传统化学精制加工相关的下述缺点，包括高成本；极长的加工时间 间隔，例如大约12周；回收产品的多孔性和高凝聚特性，这导致不期 望将其用于后续的新沉积源例如溅射靶的制造；和回收产品的粉末相 对低的堆积密度，即大约平均4.0gm/cm3，这使得在靶形成之前必然需 要增加堆积密度。现在参考图l，详细描述用于Ru回收/再利用的改进方法， 所述图1是示意性显示根据本公开的说明性但不是限制性的实施方式 的流程图，其中废弃的溅射靶经历回收高纯度Ru和Ru基合金材料的 回收过程，以在新溅射靶的制造中再利用。在根据该工艺方法的第一步中，提供Ru或Ru基合金材料 的固体，即废弃溅射靶，并且将其机械分割成适当大小的颗粒，示例 性地为lmm(~0.04英寸)的片。如果需要，机械分割可通过2步法完成 包括初始的鄂式粉碎步骤以形成尺寸范围在30-50mm(~l-2英寸)的片， 然后通过锤式粉碎以形成尺寸范围在lmm( 0.04英寸)的更小片。根据该工艺方法的下一步，更小的片经历第一沥滤例如， 用强无机酸如盐酸(HC1)或硝酸(HN03)，在室温下大约12小时到大约本文档来自技高网...
【技术保护点】
回收钌（Ｒｕ）和Ｒｕ基合金的方法，包括如下步骤： （ａ）提供Ｒｕ或Ｒｕ基合金固体； （ｂ）分割所述固体形成微粒材料； （ｃ）从所述微粒材料中除去污染物，包括铁（Ｆｅ）； （ｄ）减小所述微粒材料的颗粒大小形成粉末材料； （ｅ）从所述粉末材料中除去污染物，包括Ｆｅ； （ｆ）将所述粉末材料中的氧含量减少到预定水平之下，以形成纯的粉末材料；和 （ｇ）从所述纯的粉末材料中除去比预定尺寸大的颗粒。
【技术特征摘要】
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【专利技术属性】
技术研发人员：易骛文，W赫克曼，B孔克尔，C德林顿，P格里芬，
申请(专利权)人：贺利氏有限公司，
类型：发明
国别省市：US[美国]
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