一种沥青专用复合抑烟剂的制备方法技术

本发明专利技术公开了一种沥青专用复合抑烟剂的制备方法，属于沥青助剂制备技术领域。本发明专利技术首先将硅酸钠溶液于酸性条件下活化，使其发生预聚合，再加入氯化铁和硼砂，再经陈化、过滤、洗涤和干燥，制得干燥无机聚合物，随后将干燥无机聚合物，醋酸锰，醋酸铜和草酸低速球磨反应，再经干燥，得干燥球磨料，接着将无水乙醇和五氧化二磷在催化剂作用下反应，再加入干燥球磨料和钛酸酯偶联剂，恒温搅拌反应后，过滤、水洗并干燥至恒重，即得沥青专用复合抑烟剂。本发明专利技术技术方案制备的沥青专用复合抑烟剂具有优异的阻燃性能及抑烟效果。

【技术实现步骤摘要】
一种沥青专用复合抑烟剂的制备方法
本专利技术公开了一种沥青专用复合抑烟剂的制备方法，属于沥青助剂制备

技术介绍
由于水泥混凝土路面强度高、使用寿命较长，而且路面颜色浅，行车可视性好，我国隧道路面以往大多采用水泥混凝土路面。但是，水泥混凝土路面存在表面不平整，易引起行车颠簸，舒适性差、工期长，维护困难、表面抗滑性能较差和噪音大等缺点。近些年，我国沥青混凝土路面在公路隧道中的应用变得普及起来。国外的隧道路面更是广泛采用沥青路面。沥青作为一种有机高分子物质材料，属于可燃物。其燃烧是一个释放热量、物质分解的复杂物理化学反应，燃烧过程中分解出的氢、甲烷、苯及烷烃类等易燃气体的燃烧更进一步加剧了沥青的热分解，因此沥青火灾的特点是来势猛、发展快、范围广、损失大。作为公路隧道沥青混凝土路面的安全问题之一，如何提高沥青的阻燃性和抑烟性是确保隧道路面安全的关键技术。传统方法通过添加阻燃剂及抑烟剂等来降低沥青燃烧后的影响，但是传统抑烟剂抑烟效果不明显，沥青燃烧产生的烟雾易挥散进入大气中，对大气产生危害，同时对人体产生不利影响。因此，如何改善传统沥青抑烟剂阻燃性能不佳及抑烟效果差的缺点，以获取更高综合性能的沥青抑烟剂，是其推广与应用于更广阔的领域，满足工业生产需求亟待解决的问题。
技术实现思路
本专利技术主要解决的技术问题是：针对传统沥青抑烟剂阻燃性能不佳及抑烟效果差的缺点，提供了一种沥青专用复合抑烟剂的制备方法。为了解决上述技术问题，本专利技术所采用的技术方案是：（1）按重量份数计，依次取80～100份质量分数为10%硅酸钠溶液，10～20份氯化铁，8～10份硼砂，先将硅酸钠溶液加入反应釜，并用盐酸调节pH，恒温搅拌活化3～5h，再加入氯化铁和硼砂，继续恒温搅拌45～60min后，保温陈化8～12h，过滤，洗涤和干燥，得干燥无机聚合物；（2）按重量份数计，依次取60～80份干燥无机聚合物，10～20份醋酸锰，20～30份醋酸铜，40～60份草酸，于室温条件下，低速球磨反应6～8h后，干燥至恒重，得干燥球磨料；（3）按重量份数计，依次取80～100份无水乙醇，8～10份钛酸酯偶联剂，10～15份五氧化二磷，0.6～0.8份催化剂，40～50份干燥球磨料，先将无水乙醇和五氧化二磷加入反应器中，加热升温至75～80℃，再加入催化剂，恒温搅拌反应30～45min后，再加入干燥球磨料和钛酸酯偶联剂，继续恒温搅拌反应2～4h，过滤，水洗，并烘干至恒重，即得沥青专用复合抑烟剂。步骤（1）所述pH为2.8～3.2。步骤（2）所述低速球磨反应条件为：公转转速为120～150r/min，自转转速为200～220r/min。步骤（3）所述钛酸酯偶联剂为钛酸酯偶联剂TMC-101，钛酸酯偶联剂TMC-102或钛酸酯偶联剂TMC-201中的任意一种。步骤（3）所述催化剂为质量分数为98%浓硫酸。本专利技术的有益效果是：（1）本专利技术技术方案首先将硅酸钠溶液用盐酸活化，使其发生预聚合，再加入氯化铁和硼砂，在陈化过程中，生成含硼的硅铁无机聚合物，该无机聚合物的添加，一方面该无机聚合物的三维网络结构分布于沥青体系中，可增强沥青的力学性能和导热性能，另一方面，该无机聚合物具有优异的吸附性能，可将燃烧产生的烟气吸附固定于体系中，降低发烟量，且无机聚合物成分中具有强烈亲电子能力的FeCl3，可催化沥青体系中路易斯酸型的交联反应发生，并生成大量的炭，从而提高产品的抑烟性能；（2）本专利技术技术方案以无机聚合物为载体，在球磨反应过程中，吸附固相置换反应生成的草酸锰和草酸铜，草酸锰和草酸铜的加入，一方面，可使沥青在受热情况下，体系内部交联程度提高，生烟量降低，另一方面，草酸锰和草酸铜受热分解产生二氧化碳及金属单质，二氧化碳的产生可进一步提高产品阻燃性能，而金属单质活性较高，即使在较低温度下仍然可使沥青体系内部发生强烈交联反应，从而进一步提高产品的抑烟效果。具体实施方式按重量份数计，依次取80～100份质量分数为10%硅酸钠溶液，10～20份氯化铁，8～10份硼砂，先将硅酸钠溶液倒入反应釜中，调节反应釜内温度至55～65℃，搅拌转速至300～500r/min，于恒温搅拌状态下，用质量分数为6～8%盐酸调节反应釜中硅酸钠溶液pH至2.8～3.2，继续恒温搅拌活化3～5h后，再加入氯化铁和硼砂，继续恒温搅拌45～60min，停止搅拌，保温静置陈化8～12h，过滤，得滤饼，并用去离子水洗涤滤饼3～5次，再将洗涤后的滤饼转入烘箱中，于温度为85～90℃条件下，干燥3～5h，得干燥无机聚合物；按重量份数计，向球磨罐中依次加入60～80份干燥无机聚合物，10～20份醋酸锰，20～30份醋酸铜，40～60份草酸，并按球料质量比为10：1～20：1加入氧化锆球磨珠，于室温条件下，以公转转速为120～150r/min，自转转速为200～220r/min低速球磨反应6～8h后，出料，得球磨料，并将所得球磨料转入烘箱中，于温度为100～105℃条件下，干燥至恒重，得干燥球磨料；按重量份数计，依次取80～100份无水乙醇，8～10份钛酸酯偶联剂，10～15份五氧化二磷，0.6～0.8份催化剂，40～50份干燥球磨料，先将无水乙醇和五氧化二磷加入三口烧瓶，并将三口烧瓶移入数显测速恒温磁力搅拌器，于温度为75～80℃，转速为400～600r/min条件下，向三口烧瓶中加入催化剂，恒温搅拌反应30～45min后，再加入干燥球磨料和钛酸酯偶联剂，继续恒温搅拌反应2～4h，过滤，得滤渣，并用去离子水洗涤滤渣直至洗涤液呈中性，再将洗涤后的滤渣转入烘箱中，于温度为85～90℃条件下，干燥至恒重，即得沥青专用复合抑烟剂。所述钛酸酯偶联剂为钛酸酯偶联剂TMC-101，钛酸酯偶联剂TMC-102或钛酸酯偶联剂TMC-201中的任意一种。所述催化剂为质量分数为98%浓硫酸。实例1按重量份数计，依次取100份质量分数为10%硅酸钠溶液，20份氯化铁，10份硼砂，先将硅酸钠溶液倒入反应釜中，调节反应釜内温度至65℃，搅拌转速至500r/min，于恒温搅拌状态下，用质量分数为8%盐酸调节反应釜中硅酸钠溶液pH至3.2，继续恒温搅拌活化5h后，再加入氯化铁和硼砂，继续恒温搅拌60min，停止搅拌，保温静置陈化12h，过滤，得滤饼，并用去离子水洗涤滤饼5次，再将洗涤后的滤饼转入烘箱中，于温度为90℃条件下，干燥5h，得干燥无机聚合物；按重量份数计，向球磨罐中依次加入80份干燥无机聚合物，20份醋酸锰，30份醋酸铜，60份草酸，并按球料质量比为20：1加入氧化锆球磨珠，于室温条件下，以公转转速为150r/min，自转转速为220r/min低速球磨反应8h后，出料，得球磨料，并将所得球磨料转入烘箱中，于温度为105℃条件下，干燥至恒重，得干燥球磨料；按重量份数计，依次取100份无水乙醇，10份钛酸酯偶联剂，15份五氧化二磷，0.8份催化剂，50份干燥球磨料，先将无水乙醇和五氧化二磷加入三口烧瓶，并将三口烧瓶移入数显测速恒温磁力搅拌器，于温度为80℃，转速为600r/min条件下，向三口烧瓶中加入催化剂，恒温搅拌反应45min后，再加入干燥球磨料和钛酸酯偶联剂，继续恒温搅拌反应4h，过滤，得滤渣，并用去离子水洗涤滤渣直至洗涤液呈中本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种沥青专用复合抑烟剂的制备方法，其特征在于具体制备步骤为：（1）按重量份数计，依次取80～100份质量分数为10%硅酸钠溶液，10～20份氯化铁，8～10份硼砂，先将硅酸钠溶液加入反应釜，并用盐酸调节pH，恒温搅拌活化3～5h，再加入氯化铁和硼砂，继续恒温搅拌45～60min后，保温陈化8～12h，过滤，洗涤和干燥，得干燥无机聚合物；（2）按重量份数计，依次取60～80份干燥无机聚合物，10～20份醋酸锰，20～30份醋酸铜，40～60份草酸，于室温条件下，低速球磨反应6～8h后，干燥至恒重，得干燥球磨料；（3）按重量份数计，依次取80～100份无水乙醇，8～10份钛酸酯偶联剂，10～15份五氧化二磷，0.6～0.8份催化剂，40～50份干燥球磨料，先将无水乙醇和五氧化二磷加入反应器中，加热升温至75～80℃，再加入催化剂，恒温搅拌反应30～45min后，再加入干燥球磨料和钛酸酯偶联剂，继续恒温搅拌反应2～4h，过滤，水洗，并烘干至恒重，即得沥青专用复合抑烟剂。

【技术特征摘要】
1.一种沥青专用复合抑烟剂的制备方法，其特征在于具体制备步骤为：（1）按重量份数计，依次取80～100份质量分数为10%硅酸钠溶液，10～20份氯化铁，8～10份硼砂，先将硅酸钠溶液加入反应釜，并用盐酸调节pH，恒温搅拌活化3～5h，再加入氯化铁和硼砂，继续恒温搅拌45～60min后，保温陈化8～12h，过滤，洗涤和干燥，得干燥无机聚合物；（2）按重量份数计，依次取60～80份干燥无机聚合物，10～20份醋酸锰，20～30份醋酸铜，40～60份草酸，于室温条件下，低速球磨反应6～8h后，干燥至恒重，得干燥球磨料；（3）按重量份数计，依次取80～100份无水乙醇，8～10份钛酸酯偶联剂，10～15份五氧化二磷，0.6～0.8份催化剂，40～50份干燥球磨料，先将无水乙醇和五氧化二磷加入反应器中，加热升温至75～80℃，再加入催化...

【专利技术属性】
技术研发人员：陈龙，许玉，陈一水，
申请(专利权)人：郦璋，
类型：发明
国别省市：江苏,32