一种钛基锑掺杂的二氧化锡极板中间层的制备方法技术

本发明专利技术公开了一种钛基锑掺杂的二氧化锡极板中间层的制备方法，首先将钛板打磨使表面呈金属光泽，先放入丙酮溶液中超声处理10min～15min，再放入去离子水中超声处理10min～15min；之后在质量浓度为10％的草酸溶液中煮沸1h～2h，再将钛板置入电解液中，以钛板作为负极，金属铂片作为正极，通过施加单向脉冲电流进行电沉积，之后将钛板进行清洗、干燥和高温热处理，即可得到钛基锑掺杂的二氧化锡极板中间层。该方法制备的钛基锑掺杂的二氧化锡极板中间层呈三维多孔结构，可提高锡锑氧化物中间层与最外层氧化物涂层的结合力。

【技术实现步骤摘要】
一种钛基锑掺杂的二氧化锡极板中间层的制备方法
本专利技术属于极板制备工艺
，具体涉及一种钛基锑掺杂的二氧化锡极板中间层的制备方法。
技术介绍
钛基锡锑氧化物具有价廉、导电性优和催化活性高的优点，作为中间层，能有效阻挡二氧化钛绝缘层的生成，降低涂层电阻，增强涂层与基体之间的结合力；作为活性层，具有较高的析氧电位和良好的催化活性，降解效率高，能耗低。钛基锡锑氧化物在电化学氧化处理废水和工业有机废水的前处理及深度处理方面都有着极其广阔的应用前景。为了提高钛基锡锑氧化物电极的稳定性和电催化性能，对于钛基锡锑电极材料的研究主要有改进其制备方法、制备复合多层氧化物涂层、采用过渡元素或稀土元素进行掺杂以及二氧化碳纳米管改性等。当锡锑氧化物作为钛基氧化物涂层的中间层时，锡锑氧化物与钛基体、最外层氧化物涂层的结合力对电极的性能尤为重要。目前，锡锑氧化物中间层的制备主要采用电沉积-热处理法，电沉积法可增强锡锑氧化物与钛基体之间的结合力；但是，在制备锡锑氧化物中间层时，为了控制锑的含量，需要采用分步电沉积法，即先电沉积单质锡，再电沉积单质锑，最后再电沉积单质锡，其电沉积过程复杂且繁琐。
技术实现思路
本专利技术的目的是提供一种钛基锑掺杂的二氧化锡极板中间层的制备方法，简化了制备锡锑氧化物极板中间层中的电沉积过程。本专利技术所采用的技术方案是，一种钛基锑掺杂的二氧化锡极板中间层的制备方法，具体按照以下步骤实施：步骤1，钛板预处理：将钛板打磨使表面呈金属光泽，之后放入丙酮溶液中超声处理10min～15min，再放入去离子水中超声处理10min～15min，最后在质量浓度为10％草酸溶液中煮沸1h～2h；步骤2，将步骤1中预处理后的钛板置入电解液中，以钛板作为负极，金属铂片作为正极，通过施加单向脉冲电流进行电沉积；步骤3，经步骤2后，将钛板进行清洗、干燥；步骤4，经步骤3后，将干燥后的钛板置于高温炉中进行热处理，之后随炉冷却，即可得到钛基锑掺杂的二氧化锡极板中间层。本专利技术的特点还在于，步骤2中，电沉积时间为5min～10min，单向脉冲电流的周期范围为10ms～100ms，单向脉冲电流的通断比为1～10：1，单向脉冲电流的密度为10mA/cm2～40mA/cm2。步骤2中，电解液为氯化亚锡、氯化锑、焦磷酸钠和酒石酸组成的混合溶液，其中，氯化亚锡的浓度为0.5mol/L～2mol/L，氯化锑的浓度为0.05mol/L～0.1mol/L，焦磷酸钠的浓度为2.5mol/L～10mol/L，酒石酸的浓度为5mol/L～10mol/L，且电解液的pH值为1～3。步骤3中，干燥温度为20℃～25℃，干燥时间为15min～25min。步骤4中，热处理温度为540℃～560℃，热处理时间为2.5h～3.5h。本专利技术的有益效果是，采用单向脉冲法，通过一步就可得到锑含量适宜的锡锑氧化物中间层，大大的简化了工艺流程。附图说明图1为本专利技术一种钛基锑掺杂的二氧化锡极板中间层的制备方法中钛基锑掺杂的二氧化锡极板中间层表面的SEM图；图2为本专利技术一种钛基锑掺杂的二氧化锡极板中间层的制备方法中钛基锑掺杂的二氧化锡极板中间层断面的SEM图。具体实施方式下面结合附图和具体实施方式对本专利技术进行详细说明。本专利技术一种钛基锑掺杂的二氧化锡极板中间层的制备方法，具体按照以下步骤实施：步骤1，钛板预处理：将钛板打磨使表面呈金属光泽，之后放入丙酮溶液中超声处理10min～15min，再放入去离子水中超声处理10min～15min；最后在质量浓度为10％的草酸溶液中煮沸1h～2h；步骤2，将步骤1中预处理后的钛板置入电解液中，以钛板作为负极，金属铂片作为正极，通过施加单向脉冲电流进行电沉积；其中，电沉积时间为5min～10min，单向脉冲电流的周期范围为10ms～100ms，单向脉冲电流的通断比为1～10：1，单向脉冲电流的密度为10mA/cm2～40mA/cm2；电解液为氯化亚锡、氯化锑、焦磷酸钠和酒石酸组成的混合溶液，其中，氯化亚锡的浓度为0.5mol/L～2mol/L，氯化锑的浓度为0.05mol/L～0.1mol/L，焦磷酸钠的浓度为2.5mol/L～10mol/L，酒石酸的浓度为5mol/L～10mol/L，且电解液的pH值为1～3。步骤3，经步骤2后，将钛板进行清洗、干燥，干燥温度为20℃～25℃，干燥时间为15min～25min；步骤4，经步骤3后，将干燥后的钛板置于高温炉中进行热处理，之后随炉冷却，即可得到钛基锑掺杂的二氧化锡极板中间层；其中，热处理温度为540℃～560℃，热处理时间为2.5h～3.5h；所制备出的钛基锑掺杂的二氧化锡极板中间层为三维多孔结构。本专利技术方法制备的钛基锑掺杂的二氧化锡极板中间层的表面和断面SEM图，如图1及图2所示，该钛基锑掺杂的二氧化锡极板中间层的表面和断面由纳米片堆积的花状颗粒组成，均呈三维多孔结构；与现有方法相比，该方法大大简化了工艺流程，且制备出的极板中间层具有优异的性能。本专利技术一种钛基锑掺杂的二氧化锡极板中间层的制备方法，通过调控强脉冲频率、通断比、电流密度等参数，易于实现锡锑氧化物中间层的可控制备。实施例1本专利技术一种钛基锑掺杂的二氧化锡极板中间层的制备方法，具体按照以下步骤实施：步骤1，钛板预处理：将钛板打磨使表面呈金属光泽，之后放入丙酮溶液中超声处理15min，再放入去离子水中超声处理15min；之后在质量浓度为10％的草酸溶液中煮沸2h；步骤2，将步骤1中预处理后的钛板置入电解液中，以钛板作为负极，金属铂片作为正极，通过施加单向脉冲电流进行电沉积，电沉积时间为5min；其中，单向脉冲电流的周期范围为10ms，单向脉冲电流的通断比为9：1，单向脉冲电流的密度为20mA/cm2；电解液为0.6mol/L氯化亚锡、0.06mol/L氯化锑、2.5mol/L焦磷酸钠和5mol/L酒石酸组成的混合溶液，且电解液的pH值为1；步骤3，经步骤2后，将钛板进行清洗、干燥，干燥温度为20℃，干燥时间为15min；步骤4，经步骤3后，将干燥后的钛板置于高温炉中550℃热处理3h，随炉冷却后，即可得到钛基锑掺杂的二氧化锡极板中间层。实施例2一种钛基锑掺杂的二氧化锡极板中间层的制备方法，具体按照以下步骤实施：步骤1，钛板预处理：将钛板打磨使表面呈金属光泽，先放入丙酮溶液中超声处理10min，再放入去离子水中超声处理10min；之后在质量浓度为10％的草酸溶液中煮沸1.5h；步骤2，将步骤1中预处理后的钛板置入电解液中，以钛板作为负极，金属铂片作为正极，通过施加单向脉冲电流进行电沉积，电沉积时间为10min；其中，单向脉冲电流的周期范围为100ms，单向脉冲电流的通断比为1：1，单向脉冲电流的密度为40mA/cm2；电解液为1.0mol/L氯化亚锡、0.1mol/L氯化锑、4.5mol/L焦磷酸钠和6mol/L酒石酸组成的混合溶液，且电解液的pH值为2；步骤3，经步骤2后，将钛板进行清洗、干燥，干燥温度为20℃，干燥时间为15min；步骤4，经步骤3后，将干燥后的钛板置于高温炉中540℃热处理3h，随炉冷却后，即可得到钛基锑掺杂的二氧化锡极板中间层。实施例3一种钛基锑掺杂的二氧化锡极板中间层的制备方法，具体按照以下步骤实施：步骤1，钛板预处本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种钛基锑掺杂的二氧化锡极板中间层的制备方法，其特征在于，具体按照以下步骤实施：步骤1，钛板预处理：将钛板打磨使表面呈金属光泽，之后放入丙酮溶液中超声处理10min～15min，再放入去离子水中超声处理10min～15min，最后在质量浓度为10％草酸溶液中煮沸1h～2h；步骤2，将步骤1中预处理后的钛板置入电解液中，以钛板作为负极，金属铂片作为正极，通过施加单向脉冲电流进行电沉积；步骤3，经步骤2后，将钛板进行清洗、干燥；步骤4，经步骤3后，将干燥后的钛板置于高温炉中进行热处理，之后随炉冷却，即可得到钛基锑掺杂的二氧化锡极板中间层。

【技术特征摘要】
1.一种钛基锑掺杂的二氧化锡极板中间层的制备方法，其特征在于，具体按照以下步骤实施：步骤1，钛板预处理：将钛板打磨使表面呈金属光泽，之后放入丙酮溶液中超声处理10min～15min，再放入去离子水中超声处理10min～15min，最后在质量浓度为10％草酸溶液中煮沸1h～2h；步骤2，将步骤1中预处理后的钛板置入电解液中，以钛板作为负极，金属铂片作为正极，通过施加单向脉冲电流进行电沉积；步骤3，经步骤2后，将钛板进行清洗、干燥；步骤4，经步骤3后，将干燥后的钛板置于高温炉中进行热处理，之后随炉冷却，即可得到钛基锑掺杂的二氧化锡极板中间层。2.根据权利要求1所述的一种钛基锑掺杂的二氧化锡极板中间层的制备方法，其特征在于，所述步骤2中，电沉积时间为5min～10min。3.根据权利要求1所述的一种钛基锑掺杂的二氧化锡极板中间层的制备方法，其特征在于，所述步骤2中，单向脉冲电流的周期范围为10ms...

【专利技术属性】
技术研发人员：周偎偎，
申请(专利权)人：西安博岳环保科技有限公司，
类型：发明
国别省市：陕西,61