一种氮化铝晶体生长用同质衬底制备及扩径生长方法技术

本发明专利技术公开了一种氮化铝晶体生长用同质衬底制备及扩径生长方法，该方法方法主要包括有：元晶制备、衬底制备、晶体生长等步骤。本申请的方法不单克服氮化铝晶体生长过程中没有同质衬底的关键问题，还可以使用金属加热器‑保温结构进行制备高质量氮化铝单晶材料；同样的，采用该发明专利技术方案，还可以将氮化铝单晶尺寸有效扩大，故该方法也是氮化铝晶体生长中扩径生长的一项重要技术方法。

【技术实现步骤摘要】
一种氮化铝晶体生长用同质衬底制备及扩径生长方法
本专利技术涉及氮化铝晶体生长用衬底的制造、氮化铝晶体生长的扩径领域，具体涉及一种氮化铝晶体生长用同质衬底制备及扩径生长方法。
技术介绍
氮化铝晶体材料是重要的光电半导体材料之一，是制备深紫外高性能器件不可或缺的晶体材料；随着半导体材料的迅速发展和应用的紧迫性，国家对氮化铝晶体材料的研发也加大了投入，与氮化铝晶体材料相关的科研单位也呈递增趋势。氮化铝晶体材料在原自然界中是没有的，它完全是一种人工合成的晶体材料。尽管与碳化硅同属密排六方纤锌矿结构晶体材料，其主流的生长方法也同为物理气相沉积法，但氮化铝晶体的生长难度要远大于碳化硅晶体材料；其制备成本也比碳化硅晶体材料的成本要昂贵。这也是在现有的市场上没有大尺寸氮化铝晶体材料销售的一个重要原因。尽管市场上有小尺寸氮化铝晶体材料供应，其尺寸大小约5*5mm，限于其生长工艺以及该类晶体材料独有的本征特性，截至目前，尚没有获悉到关于突破10*10mm的氮化铝单晶材料在市场上销售的讯息。所以，大尺寸氮化铝单晶衬底是目前氮化铝晶体生长亟需解决的关键问题。为了满足氮化铝自繁衍生长需求，通过制备氮化铝同质生长用衬底可以快速生长大尺寸氮化铝晶体。
技术实现思路
基于氮化铝晶体生长时采用无衬底自成核生长过程中不易晶形控制，在晶体生长到最终阶段得到的是一个多晶锭；而采用异质模板生长不仅容易在生长过程中因衬底晶体与氮化铝晶体的温度、压力差异而引起的模板失效，更容易引入异类原子杂质从而导致生长成共晶化合物，降低晶体质量；当异质衬底为碳化硅籽晶时，使用金属加热器-保温结构还容易造成炉子严重污染甚至于失效。基于生长大尺寸氮化铝晶体材料一直是氮化铝发展的瓶颈因素，目前国内尚无具备可以生长具有大尺寸氮化铝同质衬底的技术方案，一直停滞在小晶体尺寸技术攻关层面。针对上述生长氮化铝晶体材料的系列问题，本专利技术提供了一种氮化铝晶体生长用同质衬底制备及扩径生长方法，由此不单克服氮化铝晶体生长过程中没有同质衬底的关键问题，还可以使用金属加热器-保温结构进行制备高质量氮化铝单晶材料；同样的，采用该专利技术方案，还可以将氮化铝单晶尺寸有效扩大，故该方法也是氮化铝晶体生长中扩径生长的一项重要技术方法。为实现上述目的，本专利技术采用以下技术方案：一种氮化铝晶体生长用同质衬底制备及扩径生长方法，所述方法包括如下步骤：1)元晶制备：利用物理气相沉积生长氮化铝晶体，并对其进行加工，制备成等距圆柱形结构元晶，其中氮化铝元晶端面为{0001}晶面族；2)衬底制备：在洁净的籽晶托上用氮化铝专用粘结剂有序粘结元晶，依据元晶粘结规划逐顺序将直径不同的元晶均匀地粘结在籽晶托上，形成雏形衬底；再将雏形衬底进行烧结固化；然后进行晶向偏差测算，确定各元晶的晶向偏差合理后再将晶体进行epi-ready加工；3)晶体生长：将氮化铝衬底模板与氮化铝生长料源置于同一坩埚内，先使氮化铝衬底模板处于高温位，对氮化铝衬底进行高温预处理；通过炉子的提拉结构调整衬底与料源的位置关系，实现料源处于高温位，衬底位于沉积生长位进行氮化铝晶体生长。进一步，步骤1)中元晶制备的方法具体为：利用物理气相沉积生长氮化铝单晶体，将氮化铝柱状晶体按垂直于(0001)晶向方向进行等距切割，制备端面为{0001}晶面组的圆柱旋转体元晶，并对各端面标记(0001)与(000-1)面；并按元晶直径的差异分为不同等级。进一步，步骤2)中粘结元晶的过程具体为：在结晶的籽晶托上均匀涂一层氮化铝专用粘结剂，将不同直径的元晶依据工艺的需求有序逐次地粘结在籽晶托上，形成雏形衬底；在粘结过程中，相同衬底面内的元晶晶面必须一致，同时衬底面内的元晶须在同一水平面上，晶向偏差值0～1°；以上整个操作过程在恒温条件下操作，温度为25～85℃。进一步，步骤2)衬底制备过程中采用紧固环对元晶组稳固，同时确保各元晶间晶向偏差在0～1°的合理范围；再将稳固好的雏形衬底置于籽晶烧制工装中，将其置于高温炉中，在籽晶烧制工装上压制2～200kg的规则重物，炉腔压力10-1～106Pa，以氮气或氩气作为保护气体，温度200～1500℃，恒温时间0.5～50h；之后去除雏形料源上的紧固环，并洁净处理，再次定向，确定元晶晶向偏差在0～1゜合理范围；若晶向偏差过大，则强行进行晶向矫正，若晶向偏差过大、数量过多，则样品不合格，须重新粘结及固化；对雏形衬底epi-ready级别加工，获得氮化铝衬底模板。进一步，步骤3)晶体生长的过程具体为：衬底模板与生长料源置于同一生长室内，先使衬底模板处于高温位进行预处理，处理温度为2000～2600℃，时间为5～300min，炉压为10～120KPa，氮气或氩气气流速率10～500sccm；再通过调整坩埚与线圈的位置关系，实现料源处于高温位，衬底位于沉积生长位，其中氮化铝元晶组模板生长条件为1800～2260℃、炉压20～120KPa、氮气10～1000sccm。本专利技术具有以下有益技术效果：本申请的方法不单克服氮化铝晶体生长过程中没有同质衬底的关键问题，还可以使用金属加热器-保温结构进行制备高质量氮化铝单晶材料；同样的，采用该专利技术方案，还可以将氮化铝单晶尺寸有效扩大，故该方法也是氮化铝晶体生长中扩径生长的一项重要技术方法。附图说明图1为本专利技术实施例1的多种规格(直径)元晶制备氮化铝衬底；图2为本专利技术实施例2的多种规格(直径)元晶制备氮化铝衬底；其中：11、21-籽晶托，12、22-紧固环，13、14、15、16，23、24、25分别为直径规格不一的等距元晶。具体实施方式下面，参考附图，对本专利技术进行更全面的说明，附图中示出了本专利技术的示例性实施例。然而，本专利技术可以体现为多种不同形式，并不应理解为局限于这里叙述的示例性实施例。而是，提供这些实施例，从而使本专利技术全面和完整，并将本专利技术的范围完全地传达给本领域的普通技术人员。本专利技术提供了一种氮化铝晶体生长用同质衬底制备及扩径生长方法，由此不单克服氮化铝晶体生长过程中没有同质衬底的关键问题，还可以使用金属加热器-保温结构进行制备高质量氮化铝单晶材料；同样的，采用该专利技术方案，还可以将氮化铝单晶尺寸有效扩大，故该方法也是氮化铝晶体生长中扩径生长的一项重要技术方法。该方法主要包括有：元晶制备，衬底制备，晶体生长。该专利技术中的元晶指的是组成氮化铝衬底的最基本单元，确切地说是氮化铝晶柱或晶片。元晶制备：利用物理气相沉积生长氮化铝晶体，在氮化铝生长室内利用氮化铝粉状或块状晶体生长出氮化铝柱状晶体或者片层晶体，将氮化铝柱状晶体按垂直于一定晶向方向进行等距切割，最终获得具有相同晶向的、高度一致的氮化铝晶柱或晶片，也即氮化铝元晶。本专利技术中是按照垂直于(0001)晶向方向进行的切割，获得端面为{0001}晶面组的圆柱旋转体，并对各端面标记(0001)与(000-1)面。为了将最大可能地降低籽晶托裸露面积，最好将元晶按直径大小分成三个等级。本专利技术中将元晶依据直径的差异化分为不同的等级；其中将直径较大的元晶标记为A，次之标记为B，然后依据直径逐减原则以此类推C、D……衬底制备：先将籽晶托表面的污物进行洁净处理；用氮化铝专用粘结剂均匀地涂抹在籽晶托上，将标记为A的元晶逐次均匀地粘结在籽晶托上，粘结完毕后再将B组元晶有序地置于A组元晶本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种氮化铝晶体生长用同质衬底制备及扩径生长方法，其特征在于，所述方法包括如下步骤：1)元晶制备：利用物理气相沉积生长氮化铝晶体，并对其进行加工，制备成等距圆柱形结构元晶，其中氮化铝元晶端面为{0001}晶面族；2)衬底制备：在洁净的籽晶托上用氮化铝专用粘结剂有序粘结元晶，依据元晶粘结规划逐顺序将直径不同的元晶均匀地粘结在籽晶托上，形成雏形衬底；再将雏形衬底进行烧结固化；然后进行晶向偏差测算，确定各元晶的晶向偏差合理后再将晶体进行epi‑ready加工；3)晶体生长：将氮化铝衬底模板与氮化铝生长料源置于同一坩埚内，先使氮化铝衬底模板处于高温位，对氮化铝衬底进行高温预处理；通过炉子的提拉结构调整衬底与料源的位置关系，实现料源处于高温位，衬底位于沉积生长位进行氮化铝晶体生长。

【技术特征摘要】
1.一种氮化铝晶体生长用同质衬底制备及扩径生长方法，其特征在于，所述方法包括如下步骤：1)元晶制备：利用物理气相沉积生长氮化铝晶体，并对其进行加工，制备成等距圆柱形结构元晶，其中氮化铝元晶端面为{0001}晶面族；2)衬底制备：在洁净的籽晶托上用氮化铝专用粘结剂有序粘结元晶，依据元晶粘结规划逐顺序将直径不同的元晶均匀地粘结在籽晶托上，形成雏形衬底；再将雏形衬底进行烧结固化；然后进行晶向偏差测算，确定各元晶的晶向偏差合理后再将晶体进行epi-ready加工；3)晶体生长：将氮化铝衬底模板与氮化铝生长料源置于同一坩埚内，先使氮化铝衬底模板处于高温位，对氮化铝衬底进行高温预处理；通过炉子的提拉结构调整衬底与料源的位置关系，实现料源处于高温位，衬底位于沉积生长位进行氮化铝晶体生长。2.根据权利要求1所述的氮化铝晶体生长用同质衬底制备及扩径生长方法，其特征在于，步骤1)中元晶制备的方法具体为：利用物理气相沉积生长氮化铝单晶体，将氮化铝柱状晶体按垂直于(0001)晶向方向进行等距切割，制备端面为{0001}晶面组的圆柱旋转体元晶，并对各端面标记(0001)与(000-1)面；并按元晶直径的差异分为不同等级。3.根据权利要求1所述的氮化铝晶体生长用同质衬底制备及扩径生长方法，其特征在于，步骤2)中粘结元晶的过程具体为：在结晶的籽晶托上均匀涂一层氮化铝专用粘结剂，将不同直径的元晶依据工艺的需求有序逐次地粘结在籽晶托上，形成雏形衬底；在粘结过...

【专利技术属性】
技术研发人员：程章勇，杨丽雯，刘欣宇，杨雷雷，
申请(专利权)人：北京华进创威电子有限公司，
类型：发明
国别省市：北京,11