一种氯化镁溶液的制备方法技术

本发明专利技术公开了一种氯化镁溶液的制备方法，具体为30％氯化镁溶液的制备方法；以三苯基膦制备工艺过程中的副产物氯化镁为原料进一步获得，包括如下步骤：(1)将氯苯、甲苯和四氢呋喃配制的混合液打入高位槽；(2)向格氏反应釜投镁屑，加少量混合液，引发格氏反应，再滴加剩余混合液，保温反应；(3)将反应液压入格化釜，滴加三氯化膦，保温反应；(4)开启循环水使反应液降温，离心；用甲苯洗涤滤饼，蒸馏回收甲苯，滤饼真空干燥，得无水氯化镁；(5)自来水溶解无水氯化镁，得30％氯化镁溶液。本发明专利技术的优点为：利用三苯基膦制备工艺过程中的副产物来制备无水氯化镁，从而进一步制备氯化镁溶液，大大节省了制备时间、精力和成本。

【技术实现步骤摘要】
一种氯化镁溶液的制备方法
本专利技术涉及化合物制备
，尤其涉及一种氯化镁溶液的制备方法。
技术介绍
无水氯化镁是白色有光泽的六方形晶体，熔点为714℃，沸点为1412℃，潮解性极强，高于6水氯化镁和2水氯化镁；其物理的化学性质基本和6水氯化镁相同，主要用于生产金属镁和化学、轻工、煤炭、建筑等部门。氯化镁溶液通常由无水氯化镁溶解于水制成，其广泛应用于多种化合物的制备过程。目前，制取无水氯化镁的方法主要有：以菱镁矿为原料将菱镁矿高温煅烧后得到的氧化镁颗粒经过氯化制取无水氯化镁；以水合氯化镁、光卤石、卤水为原料脱水制取无水氯化镁。但是，以上方法均为专门制备无水氯化镁的特定工艺，其制备需要一定的时间、精力以及成本。因此，目前急需一种利用其他化合物制备工艺过程中的副产物来进一步制备无水氯化镁，再进一步制备氯化镁溶液的方法，以大大节省制备时间、精力以及成本。
技术实现思路
本专利技术的目的在于克服现有技术的不足，提供了一种利用三苯基膦制备工艺过程中的副产物氯化镁来制备无水氯化镁，从而进一步制备氯化镁溶液的方法。本专利技术是通过以下技术方案实现的：一种氯化镁溶液的制备方法，具体为30％氯化镁溶液的制备方法；所述制备方法以三苯基膦制备工艺过程中的副产物氯化镁为原料进一步获得，包括如下具体步骤：(1)在车间混合釜内用泵打入一定配比量的氯苯、甲苯和四氢呋喃THF配制总量为4000-5000kg的混合液，用泵打循环混合均匀，将混合液打入高位槽；(2)向4500-5500L格氏反应釜中通过固体加料器投入100-200kg镁屑，开启氮气保护，然后通过高位槽加350-450kg步骤(1)得到的混合液；升温50-60℃引发格氏反应，然后再升温至100-110℃，在此温度下通过高位槽在4.5-5.5h内缓慢滴加剩余混合液，滴加结束后在100-110℃保温反应4.5-5.5h；待格氏反应结束，取样检测分析格氏含量；(3)取样检测合格后，采用氮气将格氏反应釜内反应液压入4500-5500L格化釜内，降温至80℃以下，向格氏液中通过高位槽在2.5-3.5h内缓慢滴加240-280kg三氯化膦，滴加结束后控制温度在40-50℃，保温反应4.5-5.5h；(4)待反应结束，开启循环水使反应液降温至室温，离心；再于离心机内用甲苯洗涤滤饼，蒸馏回收甲苯，滤饼真空干燥，得无水氯化镁；(5)采用自来水溶解上述步骤(4)得到的无水氯化镁至得到30％氯化镁溶液，具体方法如下：a.称取30kg上述得到的无水氯化镁；b.在配制槽中加入100L自来水，采用搅拌器以50-100rpm/min的速度进行搅拌，搅拌的同时加入称取的无水氯化镁；c.搅拌30-60min后，得30％氯化镁溶液；d.将得到的30％氯化镁溶液打入氯化镁溶液储罐储存。作为本专利技术的优选方式之一，所述步骤(1)中氯苯、甲苯和四氢呋喃的质量比为1：(2-2.5)：(3.1-3.2)。作为本专利技术的优选方式之一，所述步骤(1)中氯苯、甲苯和四氢呋喃的质量比具体为1：2.28：3.14。作为本专利技术的优选方式之一，所述步骤(2)中采用滴定分析法检测格氏含量。作为本专利技术的优选方式之一，所述步骤(3)中取样检测合格的标准为格氏含量大于20％。作为本专利技术的优选方式之一，所述步骤(4)中室温为24-26℃。作为本专利技术的优选方式之一，所述步骤(4)中蒸馏回收甲苯的具体方法为：回收釜夹套通蒸汽加热升温，待釜内温度升至105-115℃，开始汽化，再通过冷凝器冷凝后接收回收甲苯。作为本专利技术的优选方式之一，所述步骤(4)中采用真空干燥箱对滤饼进行真空干燥。本专利技术相比现有技术的优点在于：(1)相对于专门为制备无水氯化镁和氯化镁溶液而设的工艺过程而言，本专利技术利用三苯基膦制备工艺过程中的副产物氯化镁来制备无水氯化镁，从而进一步制备氯化镁溶液的方法，可大大节省制备时间、精力以及成本；(2)本专利技术的中间产物无水氯化镁的收率高、纯度好、色泽佳；(3)本专利技术对工艺过程中引入的甲苯采用了合理的回收工艺处理，绿色、环保，对环境造成的影响极小。附图说明图1是实施例1-3中的三苯基膦制备工艺流程图；图2是实施例1-3中的氯化镁溶液制备工艺流程图。具体实施方式下面对本专利技术的实施例作详细说明，本实施例在以本专利技术技术方案为前提下进行实施，给出了详细的实施方式和具体的操作过程，但本专利技术的保护范围不限于下述的实施例。实施例1本实施例的一种氯化镁溶液的制备方法，以三苯基膦制备工艺过程中的副产物氯化镁为原料进一步获得。其中，如图1所示，三苯基膦制备工艺过程包括如下具体步骤：(1)在车间混合釜内用泵打入质量比为1：2：3.1的氯苯、甲苯和四氢呋喃THF配制总量为4000kg的混合液，用泵打循环混合均匀，将混合液打入高位槽；(2)向4500L格氏反应釜中通过固体加料器投入100kg镁屑，开启氮气保护，然后通过高位槽加350kg步骤(1)得到的混合液；升温50℃引发格氏反应，反应式如下：然后，再升温至100℃，在此温度下通过高位槽在4.5h内缓慢滴加剩余混合液，滴加结束后在100℃保温反应4.5h；待格氏反应结束，采用滴定分析法取样检测并分析其格氏含量；(3)样品的检测结果表现为格氏含量大于20％时，确认其合格；接着，采用氮气将格氏反应釜内反应液压入4500L格化釜内，降温至80℃以下，向格氏液中通过高位槽在2.5h内缓慢滴加240kg三氯化膦，滴加结束后控制温度在40℃，保温反应4.5h，反应式如下：待反应结束后，开启循环水使反应液降温至室温24℃，离心；(4)离心母液泵送至2500L浓缩釜进行蒸馏回收THF/甲苯(回收釜夹套通蒸汽加热升温，待釜内温度升至105℃，开始汽化，再通过冷凝器冷凝后接收回收THF/甲苯)，回收溶剂套用，向残留物中加入甲苯溶解，将物料转入分层釜内缓慢滴加350kg的2.5％稀盐酸水溶液，静置分层；(5)有机层经水洗涤后转入结晶釜，蒸馏回收溶剂至干(回收釜夹套通蒸汽加热升温，待釜内温度升至105℃，开始汽化，再通过冷凝器冷凝后接收回收甲苯)，回收甲苯套用，釜内残余物料加1000kg甲醇，升温至105℃回流，冷却至室温，离心，母液蒸馏回收甲醇套用(回收釜夹套通蒸汽加热升温，待釜内温度升至105℃，开始汽化，再通过冷凝器冷凝后接收回收甲醇)，滤饼为含三苯基膦和联苯混合物的粗品；将含三苯基膦和联苯混合物的粗品投入熔解罐中，升温至80℃，待物料熔化后，开启搅拌，同时减压蒸出其中的低沸溶剂，待不出液，停止搅拌，将其转入精馏釜；开启真空机组，待真空稳定后，升温精馏，依次收集副产物联苯、混合馏分和指标参数如表1所示的目标产物三苯基膦；其中，联苯直接装桶包装，三苯基膦转入成品釜压片包装，混合馏分转入下批精馏。其中，副产物联苯的获得反应式如下：表1实施例1的三苯基膦技术指标序号指标数值1外观白色粉末状或片状结晶2纯度＞99.5％3干燥失重≤98％基于上述三苯基膦制备工艺，如图2所示，本实施例在步骤(3)离心步骤后，再于离心机内用甲苯洗涤滤饼；接着，一方面蒸馏回收甲苯，具体方法为：回收釜夹套通蒸汽加热升温，待釜内温度升至105℃，开始汽化，再通过冷凝器冷凝后接收回收甲苯；另一方面采用真空干燥箱对滤饼进行干燥，最终得指标参数如表2所示的无水氯化镁；最后通过如本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种氯化镁溶液的制备方法，其特征在于，具体为30％氯化镁溶液的制备方法；所述制备方法以三苯基膦制备工艺过程中的副产物氯化镁为原料进一步获得，包括如下具体步骤：(1)在车间混合釜内用泵打入一定配比量的氯苯、甲苯和四氢呋喃THF配制总量为4000‑5000kg的混合液，用泵打循环混合均匀，将混合液打入高位槽；(2)向4500‑5500L格氏反应釜中通过固体加料器投入100‑200kg镁屑，开启氮气保护，然后通过高位槽加350‑450kg步骤(1)得到的混合液；升温50‑60℃引发格氏反应，然后再升温至100‑110℃，在此温度下通过高位槽在4.5‑5.5h内缓慢滴加剩余混合液，滴加结束后在100‑110℃保温反应4.5‑5.5h；待格氏反应结束，取样检测分析格氏含量；(3)取样检测合格后，采用氮气将格氏反应釜内反应液压入4500‑5500L格化釜内，降温至80℃以下，向格氏液中通过高位槽在2.5‑3.5h内缓慢滴加240‑280kg三氯化膦，滴加结束后控制温度在40‑50℃，保温反应4.5‑5.5h；(4)待反应结束，开启循环水使反应液降温至室温，离心；再于离心机内用甲苯洗涤滤饼，蒸馏回收甲苯，滤饼真空干燥，得无水氯化镁；(5)采用自来水溶解上述步骤(4)得到的无水氯化镁至得到30％氯化镁溶液，具体方法如下：a.称取30kg上述得到的无水氯化镁；b.在配制槽中加入100L自来水，采用搅拌器以50‑100rpm/min的速度进行搅拌，搅拌的同时加入称取的无水氯化镁；c.搅拌30‑60min后，得30％氯化镁溶液；d.将得到的30％氯化镁溶液打入氯化镁溶液储罐储存。...

【技术特征摘要】
1.一种氯化镁溶液的制备方法，其特征在于，具体为30％氯化镁溶液的制备方法；所述制备方法以三苯基膦制备工艺过程中的副产物氯化镁为原料进一步获得，包括如下具体步骤：(1)在车间混合釜内用泵打入一定配比量的氯苯、甲苯和四氢呋喃THF配制总量为4000-5000kg的混合液，用泵打循环混合均匀，将混合液打入高位槽；(2)向4500-5500L格氏反应釜中通过固体加料器投入100-200kg镁屑，开启氮气保护，然后通过高位槽加350-450kg步骤(1)得到的混合液；升温50-60℃引发格氏反应，然后再升温至100-110℃，在此温度下通过高位槽在4.5-5.5h内缓慢滴加剩余混合液，滴加结束后在100-110℃保温反应4.5-5.5h；待格氏反应结束，取样检测分析格氏含量；(3)取样检测合格后，采用氮气将格氏反应釜内反应液压入4500-5500L格化釜内，降温至80℃以下，向格氏液中通过高位槽在2.5-3.5h内缓慢滴加240-280kg三氯化膦，滴加结束后控制温度在40-50℃，保温反应4.5-5.5h；(4)待反应结束，开启循环水使反应液降温至室温，离心；再于离心机内用甲苯洗涤滤饼，蒸馏回收甲苯，滤饼真空干燥，得无水氯化镁；(5)采用自来水溶解上述步骤(4)得到的无水氯化镁至得到30％氯化镁溶液，具体方法如下：a.称取30...

【专利技术属性】
技术研发人员：金玲，周浩杰，朱爱林，
申请(专利权)人：安徽金善化工科技有限公司，
类型：发明
国别省市：安徽,34