一种快捷合成高纯度无定形硼粉的工艺制造技术

本发明专利技术公开了一种快捷合成高纯度无定形硼粉的工艺，属于无机化学合成领域。利用镁粉及三氧化二硼为原料，经高温自蔓延反应‑热处理‑酸洗‑水洗‑干燥，得到纯度为95%以上的无定形硼粉产品，得到的无定形硼粉与传统自蔓延法得到的硼粉相比含量高。提纯工艺操作简单，与其他95硼粉工艺相比，省去了中间合成90级硼粉复杂操作，能源消耗少，适合于工业化生产。

【技术实现步骤摘要】
一种快捷合成高纯度无定形硼粉的工艺
本专利技术属于无机化学合成领域，特别涉及一种快捷合成高纯度无定形硼粉的工艺。
技术介绍
无定形硼粉是以原子无定形状态存在的无机材料，可应用于核电、军工、化工等领域中，具有良好的应用前景。目前，无定形硼粉合成方法有镁热自蔓延法、铝热自蔓延法、熔盐电解法、卤化硼还原法等，其中已工业化的合成方法为镁热自蔓延法，工业生产得到的硼粉纯度在90%左右，最高不超过93%，含量相对较低，无法满足部分领域的使用要求。因此，研制一种可工业化生产的高纯度无定形硼粉合成方法能够推动我国硼及相关行业的发展。本专利技术研制了一种快捷合成高纯度无定形硼粉的工艺。，利用镁粉及三氧化二硼为原料，经高温自蔓延反应-热处理-酸洗-水洗-干燥，得到纯度为95%以上的无定形硼粉产品，得到的无定形硼粉与传统自蔓延法得到的硼粉相比含量高。提纯工艺操作简单，与其他95硼粉工艺相比，省去了中间合成90级硼粉复杂操作，能源消耗少，适合于工业化生产。
技术实现思路
本专利技术提供了一种采用镁粉和三氧化二硼为原料，混合后经高温自蔓延反应-热处理-水洗-过滤-干燥，得到纯度为95%以上的无定形硼粉产品。本专利技术的具体操作步骤如下：1.混合：将镁粉与三氧化二硼按照1:0.7-1:4质量比在混料机中混合均匀；2.自蔓延反应：将混合后物料置于温度在400-1200℃高温炉内，物料发生自蔓延反应，反应后物料冷却至室温；3热处理：将得到的物料放入温度在600-1000℃范围内的高温炉内进行热处理（固体滤饼也可干燥后进行本操作），处理时间为1-5小时，可采用氩气等惰性气体进行保护；4.酸洗：配制浓度为10%-20%盐酸溶液，将盐酸溶液与热处理后物料按照物料：盐酸溶液在1:6-1:12的质量比加入至反应器内进行盐酸洗涤，酸洗温度为90-110℃，酸洗时间1-7小时，酸洗结束后用过滤器进行固液分离；5.水洗：将酸洗得到的固体物料以物料：水=1:3-1:50质量比，在20-100℃下，在水洗釜内洗涤10-30分钟，水洗结束后用过滤器进行固液分离；重复洗涤2-7次，得到无定形硼粉滤饼；6.干燥：将滤饼放入80-110℃真空干燥箱，或放入90-120℃鼓风干燥箱内干燥2-5小时，得到纯度为95%以上的无定形硼粉。本专利技术的有益效果本专利技术提出的一种快速合成高纯度无定形硼粉的方法，得到的无定形硼粉与传统自蔓延法得到的硼粉相比含量高。提纯工艺操作简单，与其他95硼粉工艺相比，省去了中间合成90级硼粉复杂操作，能源消耗少，适合于工业化生产。具体实施方式下面通过实施例进一步阐述本专利技术，本实施例不会对本专利技术构成限制。本专利技术中的技术方案列举的工艺参数的上下线取值、区间都能实现本专利技术要求的产品。实施例1将镁粉150g与三氧化二硼200g投入混料机中混合均匀。将混合后物料投入高温炉内，炉内温度600℃，物料发生自蔓延反应，反应后物料冷却至室温。将得到的350g物料投入到800℃、氩气保护的高温炉内热处理2小时，得到345g处理后物料。将物料投入到装有3450g20%浓度盐酸溶液（物料：盐酸溶液质量比=1:10）的反应器中，加热至80℃洗涤，洗涤5小时后过滤。得到86g固体物料，以滤饼：水=1:30比例投入2580g水，在50℃下，在水洗釜内洗涤10分钟后过滤。重复水洗4次后，将将滤饼放入90℃真空干燥箱干燥3小时，得到无定形硼粉69g。实施例2将镁粉150g与三氧化二硼200g投入混料机中混合均匀。将混合后物料投入高温炉内，炉内温度700℃，物料发生自蔓延反应，反应后物料冷却至室温。将得到的348g物料投入到700℃的高温炉内热处理3小时，得到346g处理后物料。将物料投入到装有4152g20%浓度盐酸溶液（物料：盐酸溶液质量比=1:12）的反应器中，加热至100℃洗涤，洗涤4小时后过滤。得到81g固体物料，以滤饼：水=1:30比例投入2430g水，在90℃下，在水洗釜内洗涤10分钟后过滤。重复水洗3次后，将将滤饼放入90℃真空干燥箱干燥3小时，得到无定形硼粉62g。实施例3将镁粉150g与三氧化二硼600g投入混料机中混合均匀。将混合后物料投入高温炉内，炉内温度700℃，物料发生自蔓延反应，反应后物料冷却至室温。将得到的750g物料投入到900℃、氩气保护的高温炉内热处理3小时，得到750g处理后物料。将物料投入到装有6000g15%浓度盐酸溶液（物料：盐酸溶液质量比=1:8）的反应器中，加热至90℃洗涤，洗涤2小时后过滤。得到80g固体物料，以滤饼：水=1:30比例投入2400g水，在90℃下，在水洗釜内洗涤10分钟后过滤。重复水洗4次后，将将滤饼放入100℃鼓风干燥箱干燥3小时，得到无定形硼粉70g。上述实施例只为说明本专利技术的技术构思及特点，其目的在于让熟悉此项技术的人士能够了解本专利技术的内容并据以实施，并不能以此限制本专利技术的保护范围。凡根据本专利技术精神实质所作的等效变化或修饰，都应涵盖在本专利技术的保护范围之内。样品测试结果样品硼含量实施例195.2%实施例295.8%实施例395.2%本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种快捷合成高纯度无定形硼粉的工艺，其特征在于：(1)混合：将镁粉与三氧化二硼按照1:0.7‑1:4质量比在混料机中混合均匀；(2)自蔓延反应：将混合后物料置于温度在400‑1200℃高温炉内，物料发生自蔓延反应，反应后物料冷却至室温；(3)热处理：将得到的物料放入温度在600‑1000℃范围内的高温炉内进行热处理（固体滤饼也可干燥后进行本操作），处理时间为1‑5小时，可采用氩气等惰性气体进行保护；(4)酸洗：配制浓度为10%‑20%盐酸溶液，将盐酸溶液与热处理后物料按照物料：盐酸溶液在1:6‑1:12的质量比加入至反应器内进行盐酸洗涤，酸洗温度为90‑110℃，酸洗时间1‑7小时，酸洗结束后用过滤器进行固液分离；(5)水洗：将酸洗得到的固体物料以物料：水=1:3‑1:50质量比，在20‑100℃下，在水洗釜内洗涤10‑30分钟，水洗结束后用过滤器进行固液分离，重复洗涤2‑7次，得到无定形硼粉滤饼；(6)干燥：将滤饼放入80‑110℃真空干燥箱，或放入90‑120℃鼓风干燥箱内干燥2‑5小时，得到纯度为95%以上的无定形硼粉。

【技术特征摘要】
1.一种快捷合成高纯度无定形硼粉的工艺，其特征在于：(1)混合：将镁粉与三氧化二硼按照1:0.7-1:4质量比在混料机中混合均匀；(2)自蔓延反应：将混合后物料置于温度在400-1200℃高温炉内，物料发生自蔓延反应，反应后物料冷却至室温；(3)热处理：将得到的物料放入温度在600-1000℃范围内的高温炉内进行热处理（固体滤饼也可干燥后进行本操作），处理时间为1-5小时，可采用氩气等惰性气体进行保护；(4)酸洗：配制浓度为10%-20%盐酸溶液，将盐酸溶液与热处理后物料按照物料：盐酸溶液在1:6-1:12的质量比加入至反...

【专利技术属性】
技术研发人员：王婉婷，黄芬，
申请(专利权)人：王婉婷，
类型：发明
国别省市：辽宁,21