金属基带上连续生长的多层立方织构隔离层的制备方法技术

一种金属基带上连续生长的多层立方织构氧化物隔离层，是在具有立方织构的金属基带上依次有氧化钇膜、钇稳定二氧化锆膜、二氧化铈膜三层膜。一种连续生长多层立方织构氧化物隔离层的制备方法，包括：（１）将金属基带清洁处理；（２）将金属基带缠绕放带轮和收带轮上；（３）以Ｙ金属为溅射靶材，预溅射；（４）使金属基带经过沉积区，溅射沉积氧化钇；（５）以Ｚｒ－Ｙ金属为溅射靶材，预溅射；（６）使金属基带经过沉积区，溅射沉积钇稳定二氧化锆；（７）以金属Ｃｅ为溅射靶材，预溅射；（８）使金属基带经过沉积区，溅射沉积二氧化铈。该方法以水气代替氧气作为反应气体。制得的多层隔离层具有单一立方织构，满足外延生长ＹＢＣＯ涂层的需要。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及一种金属基带上连续生长的多层立方织构氧化物隔离层，及其一种连续 生长多层立方织构氧化物隔离层的制备方法。技术背景Y系涂层导体是将YBC0生长在带有立方织构隔离层的柔性金属基带上。这是由于高 温超导材料是氧化物陶瓷，韧性差，要制造长的超导线材或带材，必须以柔性金属材料作 为衬底，将氧化物超导材料沉积在金属基带上。但高温下许多氧化物超导材料与大多数金 属基体之间会互相反应，影响超导性能，所以在金属基底上加一层或多层隔离层，其目的 是为了传递衬底织构，阻止金属衬底向超导层扩散，与YBCO在晶格结构和热稳定性等方 面很好的匹配，减少YBCO层弱连接对临界电流密度的影响。因此立方织构氧化物隔离层 的制备对YBCO涂层导体的生长至关重要。对涂层导体的应用而言，需有一定的长度才更 具有实际应用价值，因此本专利技术提供一种连续生长多层立方织构氧化物隔离层的制备方 法。通过磁控溅射的方法在具有立方织构的金属衬底上生长YA/YSZ/ Ce02 (氧化钇/钇稳 定二氧化锆/氧化铈)结构的多层立方织构氧化物隔离层。常规情况下，用磁控溅射方法 镀膜来生长上述各陶瓷氧化物薄膜时，以各自陶瓷氧化物做为耙材。陶瓷氧化物靶材的溅 射产额较相应的金属靶材的溅射产额低，因而成膜生长速率慢，且必须使用射频的溅射电 源。而金属材料溅射产额高，生长速率快，可用直流溅射电源，成本低。以金属材料为溅 射靶材，需进行反应溅射形成相应氧化物。
技术实现思路
本专利技术的目的是提供一种金属基带上连续生长的多层立方织构氧化物隔离层。隔离层 中的各层膜既能够很好地传递了衬底的立方织构，且织构取向均匀；又能够有效地阻止金 属基底的扩散，抑制了金属基底的氧化。本专利技术的另一个目的是提供一种连续生长多层立方织构氧化物隔离层的方法。采用磁 控溅射镀膜方法，分别以Y、 Zr-Y和Ce金属为靶材，以水气代替氧气作为反应气体，在 具有立方织构的金属衬底上连续制备Y必,/YSZ/ Ce02结构的多层立方织构氧化物隔离层。 所制得的多层隔离层具有单一立方织构，以满足在其上外延生长YBCO涂层的需要。为了实现上述专利技术目的，本专利技术采用以下的技术方案一种金属基带上连续生长的多层立方织构隔离层，是在具有立方织构的金属基带上生7长多层立方织构氧化物隔离层。该隔离层在金属基带上依次由氧化钇膜、钇稳定二氧化锆 膜、二氧化铈膜三层膜组成。所述的金属基带上的隔离层为连续的带材。在所述的金属基带上连续生长的多层立方织构隔离层中，氧化钇(Y必)膜的厚度为 100-250nm;钇稳定二氧化锆(YSZ)膜的厚度为200-400nm; 二氧化铈(Ce02)膜的厚度 为小于lOOnm,并大于10nm。一种连续生长多层立方织构氧化物隔离层的制备方法，该方法包括下述步骤(1) 、采用具有立方织构的金属基带作为衬底，并将该金属基带进行清洁处理；(2) 、真空腔体中，将清洗后的上述金属基带缠绕在放带轮和收带轮上；(3) 、抽真空至腔体的背底真空小于或等于5xlO"'Pa;将金属基带加热至500-800°C， 待达到所需温度30分钟后，再充氩气至腔体气压1x10—'Pa-8xl0—'Pa;以Y金属为溅射靶 材，采用直流磁控溅射沉积方法，开始预溅射；(4) 、预溅射20分钟后，通入水气，使沉积腔体内的水含量控制在1x10—'-8xl(TPa， 并调控制沉积腔体内压力至lPa-5Pa,通过巻绕盘带动金属基带经过沉积区，进行正式溅 射沉积氧化钇，在金属基带上得到氧化钇膜，在生长氧化钇膜结束后，使腔体恢复初始状 态--(5) 、再对腔体抽真空，并抽真空至腔体的背底真空小于或等于5x10—'Pa;将金属基 带加热至600-820。C，待达到所需温度30分钟后，再充氩气至腔体气压1x10—'Pa-8x10—'Pa; 以Zr-Y金属为溅射靶材，釆用直流磁控溅射沉积方法，开始预溅射；(6) 、预溅射20分钟后，通入水气，使沉积腔体内的水含量控制在1x10—'-3. 5xl0，a, 并调控制沉积腔体内压力至lPa-5Pa，通过巻绕盘带动金属基带经过沉积区，进行正式溅 射沉积钇稳定二氧化锆，在己沉积氧化钇膜的金属基带上得到钇稳定二氧化锆膜，在生长 钇稳定二氧化锆膜结束后，使腔体恢复初始状态；(7) 、再对腔体抽真空，并抽真空至腔体的背底真空小于或等于5x10—'Pa;将衬底加 热至600-750°C，待达到所需温度30分钟后，再充氩气至腔体气压lxlO—'Pa-8xl(T'Pa;以 金属Ce为溅射靶材，采用直流磁控溅射沉积方法，开始预溅射；(8)、预溅射20分钟后，通入水气，使沉积腔体内的水含量控制在1x10—:'-6. 5x10—:1Pa， 并调控制沉积腔体内压力至lPa-5Pa，通过巻绕盘带动金属基带经过沉积区，进行正式溅 射沉积二氧化铈，在己沉积氧化钇和钇稳定二氧化锆膜的金属基带上得到二氧化钸膜，即 制成连续生长多层立方织构氧化物隔离层。在本专利技术中，所使用的具有立方织构的金属基带作为金属衬底，经常使用的金属衬底 有具有立方织构的金属镍或镍合金衬底。需要说明的是，在所述步骤(4)中，通入水气，使沉积腔体内的水含量控制在lxl0—3-8xl(r3Pa，这里所说的lxl(^-3.5xl0，a是水气压，该水气压相当于水气在沉积腔体内的分压；并调控制沉积腔体内压力至1Pa-5Pa，此步骤可通过调节氩气进腔体的进气 量或对真空腔体的抽气量来实现。在所述歩骤(6)、步骤(8)中，水气压意义同上。在所述歩骤(4)中，巻绕盘带动金属基带的走带速度为0. lmm/sec-3mm/sec;在所 述步骤(6)中，巻绕盘带动金属基带的走带速度为0. Iram/sec-2誦/sec;在所述步骤(8) 中，巻绕盘带动金属基带的走带速度为0. lmm/sec-6mm/sec。巻绕盘是由电机、传动机构、放带轮和收带轮等构成，工作时，开动电机，通过传动 机构使放带轮和收带轮转动，以带动金属基带往返运转。在所述步骤(2)中，金属基带 的两端是先与引带连接再缠绕在放带轮和收带轮上，并将引带部分置于沉积区域。引带为 与立方织构的金属基带材料热膨胀系数相同或相近的金属带材。在所述的步骤(1)中，对金属衬底进行清洁处理，要求清洁处理后的表面不留水迹、 污渍。在所述的歩骤(2)中，是采用腔体内的加热装置对金属基带加热，加热装置对金属基带所提供的均匀的加热温度区域是溅射沉积区域的2-3倍。在所述的步骤(3) - (8)中，所述的溅射靶材和衬底的距离即靶基距为60-150mm。 在所述的步骤(3) - (4)中，所述的预溅射和溅射的溅射功率为100-350W。 在所述的歩骤(5) - (6)中，所述的预溅射和溅射的溅射功率为100-400W。 在所述的步骤(7) - (8)中，所述的预溅射和溅射的溅射功率为70-200W。 在所述的步骤(3) - (8)中，所述的预溅射为非正式溅射，采取遮挡的方式，用遮挡物将衬底遮挡住，使预溅射的产物不能沉积到衬底上；待预溅射结束后、开始正式溅射沉积前，撤掉遮挡物。本专利技术是采用磁控溅射镀膜方法，分别以Y、 Zr-Y和Ce金属为靶材，采取反应溅射方式，先后在具有立方织构的金属基带上生长双轴取向的Y20:,、 YSZ和Ce02。所采本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种金属基带上连续生长的多层立方织构隔离层，其特征在于：是在具有立方织构的金属基带上生长多层立方织构氧化物隔离层，该隔离层在金属基带上依次由氧化钇膜、钇稳定二氧化锆膜、二氧化铈膜二层膜组成。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：杨坚，刘慧舟，张华，屈飞，周其，古宏伟，
申请(专利权)人：北京有色金属研究总院，
类型：发明
国别省市：11[中国|北京]