一种紫外激发白光LED用多色发光荧光粉及其制备方法技术

一种紫外激发白光LED用多色发光荧光粉及其制备方法，属于荧光粉制备技术领域。荧光粉的化学式为(Sr1‑xMx)2(Gd1‑yNy)8(SiO4)6O2，其中M为Mn

A multicolor luminescent phosphor for UV excited white LED and its preparation method

The invention relates to a multi-color luminous phosphor for ultraviolet excited white LED and a preparation method thereof, belonging to the technical field of phosphor preparation. The chemical formula of phosphor is (Sr1 xMx) 2 (Gd1 yNy) 8 (SiO4) 6O2, where M is Mn.

【技术实现步骤摘要】
一种紫外激发白光LED用多色发光荧光粉及其制备方法
本专利技术属于荧光粉制备
，具体涉及一种紫外激发白光LED用多色发光荧光粉及其制备方法。
技术介绍
白光LED体积小、节能、环保、寿命长，被誉为新一代照明光源。在显示、照明领域具有广阔的应用前景。目前，白光LED的实现方式主要通过蓝光LED芯片和黄色荧光粉组合得到，如YAG：Ce黄色荧光粉+InGaN芯片组合。但是，由于该荧光粉中缺少红色成分，故显色性较差。另一种实现白光的方法是通过紫外芯片激发红绿蓝三基色荧光粉实现。这种方法产生的白光具有较高的显色指数和输出功率。但由于多相荧光粉混合物之间存在颜色再吸收和配比调控等问题，流明效率和色彩还原性能受到较大影响，另外，几种荧光粉混合的涂覆工艺会增加白光LED制作工艺的难度，不利于降低生产成本。因此，研制新型高效的单一基质白光及多色发光材料具有十分重要的意义。
技术实现思路
本专利技术的目的之一是提供一种紫外激发白光LED用多色荧光粉，荧光粉的化学式为(Sr1-xMx)2(Gd1-yNy)8(SiO4)6O2，其中M为Mn2+，0≤x≤0.09；N为Ce3+、Tb3+、Eu3+中的一种或两种，0.001≤y≤0.10。本专利技术目的之二是提供一种紫外激发白光LED用多色发光荧光粉的制备方法，其步骤如下：(1)按照化学式(Sr1-xMx)2(Gd1-yNy)8(SiO4)6O2，其中，M为Mn2+，0≤x≤0.09；N为Ce3+、Tb3+、Eu3+中的一种或两种；0.001≤y≤0.10，用Sr的氧化物、硝酸盐、氢氧化物或碳酸盐中的至少一种，Gd的氧化物、硝酸盐或卤化物中的至少一种，SiO2或硅酸中的至少一种，以及M和N的氧化物、碳酸盐、硝酸盐或氢氧化物中的至少一种为原料，按照上述化学式计算称量原料，研磨混合均匀，得到混合物；(2)将步骤(1)得到的混合物在还原气氛、1300～1500℃条件下焙烧2～5小时，得到焙烧产物；所述还原气氛为碳还原气氛，或用体积比为1～10％：99～90％的H2和N2混合气体的反应气氛；(3)将步骤(2)得到的荧光粉冷却到室温后再经过研磨分散后，得到本专利技术所述的一种紫外激发白光LED用多色发光荧光粉。有益效果1、本专利技术制备的多色发光荧光粉的激发光谱范围在250～350nm，可被紫外LED芯片激发。2、本专利技术多色发光荧光粉的制备方法简单可行，易于操作、易于量产、无污染、成本低。3、本专利技术制备的紫外激发白光LED用多色发光荧光粉具有良好的化学稳定性、热稳定性。附图说明图1：实施例3和实施例13的XRD谱图(图中SGSO为Sr2Gd8(SiO4)6O2的缩写)。由图1可以看出，所制备样品的XRD谱图与Sr2Gd8(SiO4)6O2的标准卡片一致，说明所制备样品为纯相。图2：(Sr0.995Mn0.005)2(Gd0.99Ce0.01)8(SiO4)6O2(1)、(Sr0.99Mn0.01)2(Gd0.99Ce0.01)8(SiO4)6O2(2)、(Sr0.97Mn0.03)2(Gd0.99Ce0.01)8(SiO4)6O2(3)、(Sr0.95Mn0.05)2(Gd0.99Ce0.01)8(SiO4)6O2(4)、(Sr0.93Mn0.07)2(Gd0.99Ce0.01)8(SiO4)6O2(5)、(Sr0.91Mn0.09)2(Gd0.99Ce0.01)8(SiO4)6O2(6)的激发光谱；由图2可以看出，以上样品的激发光谱范围在250～350nm，可被紫外LED芯片激发。图3：(Sr0.995Mn0.005)2(Gd0.99Ce0.01)8(SiO4)6O2(1)、(Sr0.99Mn0.01)2(Gd0.99Ce0.01)8(SiO4)6O2(2)、(Sr0.97Mn0.03)2(Gd0.99Ce0.01)8(SiO4)6O2(3)、(Sr0.95Mn0.05)2(Gd0.99Ce0.01)8(SiO4)6O2(4)、(Sr0.93Mn0.07)2(Gd0.99Ce0.01)8(SiO4)6O2(5)、(Sr0.91Mn0.09)2(Gd0.99Ce0.01)8(SiO4)6O2(6)的发射光谱。由图3可以看出，发射光谱由主峰位于400nm和574nm的两个峰组成，随着Mn2+掺杂浓度的增加，400nm的峰逐渐减弱，而574nm的峰逐渐增强，相应的蓝光逐渐减弱，红光逐渐增强。因此可以通过调节Ce3+和Mn2+离子的掺杂浓度调节发光颜色。图4：(Sr0.95Mn0.05)2(Gd0.99Ce0.01)8(SiO4)6O2的变温光谱(A)及发光强度随温度变化图(B)。由图4可以看出，当温度为100℃时，发光强度为室温时的80％，说明荧光粉具有良好的热稳定性。具体实施方式实施例1称取SrCO30.1476克，Gd2O30.7243克，SiO20.1803克，CeO20.0007克，进行充分研磨混合，放入氧化铝坩埚内，在原材料中覆盖一层碳粉，盖好坩埚盖，放入高温炉内，在1400℃下焙烧4小时，冷却至1000℃时取出，除去碳，冷却到室温后研磨分散，得到一种紫外激发的白光LED用蓝色荧光粉，其组成为Sr2(Gd0.999Ce0.001)8(SiO4)6O2。实施例2称取SrCO30.1476克，Gd2O30.6525克，SiO20.1803克，CeO20.0700克，进行充分研磨混合，放入氧化铝坩埚内，在原材料中覆盖一层碳粉，盖好坩埚盖，放入高温炉内，在1400℃下焙烧4小时，冷却至1000℃时取出，除去碳，冷却到室温后研磨分散，得到一种紫外激发的白光LED用蓝色荧光粉，其组成为Sr2(Gd0.90Ce0.10)8(SiO4)6O2。实施例3称取SrCO30.1476克，Gd2O30.6525克，SiO20.1803克，CeO20.0070克，进行充分研磨混合，放入氧化铝坩埚内，放入高温炉内，在1400℃下5％H295％N2(体积百分数)混合气体中焙烧4小时，自然冷却后取出，冷却到室温后研磨分散，得到一种紫外激发的白光LED用蓝色荧光粉，其组成为Sr2(Gd0.99Ce0.01)8(SiO4)6O2。实施例4称取SrCO30.1476克，Gd2O30.6525克，SiO20.1803克，CeO20.0070克，进行充分研磨混合，放入氧化铝坩埚内，放入高温炉内，在1400℃下1％H299％N2(体积百分数)混合气体中焙烧4小时，自然冷却后取出，冷却到室温后研磨分散，得到一种紫外激发的白光LED用蓝色荧光粉，其组成为Sr2(Gd0.99Ce0.01)8(SiO4)6O2。实施例5称取SrCO30.1476克，Gd2O30.6525克，SiO20.1803克，CeO20.0070克，进行充分研磨混合，放入氧化铝坩埚内，放入高温炉内，在1400℃下10％H290％N2(体积百分数)混合气体中焙烧4小时，自然冷却到室温后取出，研磨分散后，得到一种紫外及近紫外激发的白光LED用荧光粉，其组成为Sr2(Gd0.99Ce0.01)8(SiO4)6O2。实施例6称取SrCO30.1476克，Gd2O30.6525克，SiO20.1803克，CeO20.0070克，进行充分研磨混合，放入氧化铝坩埚内，放入高温炉本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种紫外激发白光LED用多色发光荧光粉，其特征在于，多色发光荧光粉的化学式为(Sr1‑xMx)2(Gd1‑yNy)8(SiO4)6O2，其中M为Mn

【技术特征摘要】
1.一种紫外激发白光LED用多色发光荧光粉，其特征在于，多色发光荧光粉的化学式为(Sr1-xMx)2(Gd1-yNy)8(SiO4)6O2，其中M为Mn2+，0≤x≤0.09；N为Ce3+、Tb3+、Eu3+中的一种或两种，0.001≤y≤0.10。2.权利要求1所述的一种紫外激发白光LED用多色发光荧光粉的制备方法，其步骤如下：(1)按照化学式(Sr1-xMx)2(Gd1-yNy)8(SiO4)6O2，用Sr的氧化物、硝酸盐、氢氧化物或碳酸盐中的至少一种，Gd的氧化物、硝酸盐或卤化物中的至少一种，SiO2或硅酸中的至少...

【专利技术属性】
技术研发人员：宋艳华，董儒佳，徐成义，张向挺，安正策，邹海峰，
申请(专利权)人：吉林大学，
类型：发明
国别省市：吉林,22