一种磁性螯合树脂、其制备方法及其在复合污染水体净化中的应用技术

本发明专利技术制备了一种新型磁性高比表面螯合树脂，其主要由以下步骤获得：(1)通过共沉淀法制备磁性纳米粒子，依次使用油酸、乙烯基三乙氧基硅烷、甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷对其进行表面修饰；(2)严格控制升温程序，使修饰后的磁性纳米粒子与二乙烯苯和丙烯酸甲酯发生悬浮聚合；(3)对树脂进行后交联与基团化反应。本发明专利技术开发出来的磁性螯合树脂比饱和磁化强度高，兼具较高的比表面积与基团含量，可对有机物与重金属共存的复合污染体系具有良好的去除效果，具有优异的应用前景。

Magnetic chelating resin, preparation method and its application in purification of compound polluted water body

A new type of magnetic high ratio surface chelating resin is prepared, which is mainly obtained by the following steps: (1) magnetic nanoparticles are prepared by coprecipitation method, and in turn use oleic acid, vinyl triethoxy silane, methacryl methoxy propyl trimethoxy silane to modify the surface; (2) strictly control the heating program, The modified magnetic nanoparticles were suspended polymerized with two vinyl benzene and methyl acrylate, (3) after crosslinking and group reaction. The magnetic chelating resin developed by this invention is higher than the saturation magnetization, and has a high specific surface area and group content. It can have good removal effect on the compound pollution system of organic matter and heavy metal, and has excellent application prospect.

【技术实现步骤摘要】
一种磁性螯合树脂、其制备方法及其在复合污染水体净化中的应用
本专利技术涉及一种磁性螯合树脂及其制备方法，以及其在净化有机物和重金属复合污染水体中的应用，属于磁性螯合树脂及其制备

技术介绍
环境水体中污染物种类繁多，形成多种污染物共存的复合污染状态。其中，有机和无机物质的复合污染，特别是毒害有机物和重金属的络合，是当前水处理面临的重要难题。有机物和重金属会通过配位、吸附或化学作用结合在一起，改变其形态、迁移转化规律以及生物毒性，往往会带来更高的生态风险。吸附法是有机物、重金属离子等毒害污染物的常用高效深度去除技术。树脂吸附剂因其吸附容量大、机械强度高、结构可调控、易于脱附再生等优点，被广泛应用于多种水处理工程中。近年来磁性树脂及全混式吸附处理工艺的快速发展，解决了常规树脂吸附技术投资大、运行成本高的问题，进一步扩大了其应用范围。螯合树脂因其选择性强，在针对重金属离子吸附去除中得到广泛应用。但其对于有机物与重金属共存体系的吸附，则略显不足，尤其是对有机物难以有效去除。CN201310264731.2公开了一种胺基修饰磁性超高交联树脂材料，同时具有较高的比表面积与离子交换容量，可本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种磁性螯合树脂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：(a)磁性纳米粒子的制备：在氮气的保护下将摩尔比为1:0.4～1:0.6的六水合三氯化铁和四水合氯化亚铁溶于去离子水中，升温至75～85℃反应30～60min，冷却洗净；(b)磁性纳米粒子的表面修饰：在氮气保护下，将步骤(a)制备的磁性粒子加至0.16～0.18wt％的氨水中，搅拌混合均匀后加入油酸，升温至75～85℃反应30～60min后用甲醇漂洗，然后将其与丙酮混合后置于25～28wt％氨水中，加入乙烯基三乙氧基硅烷于30～50℃反应4～8h后，加入甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷于30～50℃反应4～8h，冷却后用甲醇漂洗；(c)悬浮聚...

【技术特征摘要】
1.一种磁性螯合树脂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：(a)磁性纳米粒子的制备：在氮气的保护下将摩尔比为1:0.4～1:0.6的六水合三氯化铁和四水合氯化亚铁溶于去离子水中，升温至75～85℃反应30～60min，冷却洗净；(b)磁性纳米粒子的表面修饰：在氮气保护下，将步骤(a)制备的磁性粒子加至0.16～0.18wt％的氨水中，搅拌混合均匀后加入油酸，升温至75～85℃反应30～60min后用甲醇漂洗，然后将其与丙酮混合后置于25～28wt％氨水中，加入乙烯基三乙氧基硅烷于30～50℃反应4～8h后，加入甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷于30～50℃反应4～8h，冷却后用甲醇漂洗；(c)悬浮聚合过程：将反应单体与致孔剂甲苯进行混合作为油相，反应单体为二乙烯苯和丙烯酸甲酯，质量比为1:0.6～1:2，反应单体与致孔剂的质量比为1:0.5～1:2，向油相中加入步骤(b)修饰后的磁性纳米粒子和引发剂过氧化苯甲酰，磁性纳米粒子的量为油相质量的10～30％，引发剂的量为油相质量的0.5～1％；搅拌升温至35～45℃，反应30～60min后加入水相继续搅拌，水相为含质量分数2～5％的明胶和5～25％的氯化钠的水溶液，水相加入量为油相质量的4～8倍；然后以3～8℃/min的速度，将温度升至75～85℃反应1～2h，再升温至90～95℃反应6～12h，冷却后用甲醇漂洗得到磁性树脂；(d)基团化反应：将上一步所得到磁性树脂置于四乙烯五胺溶液中溶胀2～6h，树脂与四乙烯五胺的质量比为1:2～1:5，溶胀过后在125～140℃下搅拌并冷凝回流反应20～26h，冷却后用甲醇漂洗；(e)后交联反应：将上一步所得到磁性树脂置于1,2-二氯乙烷中溶胀1～4h，树脂与1,2-二氯乙烷的质量比为1:5...

【专利技术属性】
技术研发人员：王未，周庆，朱增银，张满成，祁梦，
申请(专利权)人：江苏省环境科学研究院，南京大学，
类型：发明
国别省市：江苏,32