The present invention discloses a method for the synthesis of a oxazole pyridinone compound in the field of chemical synthesis. The concrete steps are as follows: S1: an intermediate is obtained; S2: 2 hydrazine base 3 chlorpyridine; S3: Dissolve 2 of hydrazine 3 chlorpyridine, intermediate and 10 ~ 15ml catalyst in 40 to 60ml three chlorine oxygen In the phosphorus solution, the reaction is refluxing 3 ~ 5h; S4: after the reaction is finished, the reaction liquid is poured into the round bottomed flask and adding 20 to 40ml anhydride and reflux for 1 ~ 3H, and then cooled to room temperature, and then placed 20 to 40min; and then the reaction solution is poured into the ice water of 250 to 300ml, and the extractant is used to extract the organic layer and dry. The product has low reaction temperature, no special requirements for the reaction equipment, low cost of manufacturing synthesis, high yield, high purity and easy popularization and application.
【技术实现步骤摘要】
一种噁唑吡啶酮类化合物的合成方法
本专利技术公开了一种噁唑吡啶酮类化合物的合成方法,具体为化学合成
技术介绍
噁唑吡啶酮类化合物是一类重要的医药、农药中间体。目前,文献中关于噁唑吡啶酮的制备方法主要有以下几种:一是采用光气和邻氨基羟基吡啶合成噁唑吡啶酮,这种方法采用了光气作为羟基化试剂,而光气为剧毒气体,并且光气只能定点生产和使用,所以该方法一般难以向企业推广使用;二是采用CO和邻氨基羟基吡啶合成噁唑吡啶酮,这种方法由于采用CO在高压下合成,一般对设备的要求很高;三是采用羟基二咪唑和邻氨基吡啶合成噁唑吡啶酮,这种方法的成本过高。为此,我们提出了一种噁唑吡啶酮类化合物的合成方法投入使用,以解决上述问题。
技术实现思路
本专利技术的目的在于提供一种噁唑吡啶酮类化合物的合成方法,以解决上述
技术介绍
中提出的问题。为实现上述目的,本专利技术提供如下技术方案:一种噁唑吡啶酮类化合物的合成方法,该合成方法的具体步骤如下:S1:在100ml的烧瓶中,加入10~20ml异烟肼、20~30ml无水乙醇以及10~20ml溶剂,升温水浴中回流反应,并用乙醇重结晶,得到中间体;S2: ...
【技术保护点】
一种噁唑吡啶酮类化合物的合成方法,其特征在于:该合成方法的具体步骤如下:S1:在100ml的烧瓶中,加入10~20ml异烟肼、20~30ml无水乙醇以及10~20ml溶剂,升温水浴中回流反应,并用乙醇重结晶,得到中间体;S2:将10~20g2,3‑二氯吡啶溶于100~200ml乙醇中,加热回流条件下滴加10~15ml80%水合肼,反应回流30~40h结束,得到2‑肼基‑3‑氯吡啶;S3:将2‑肼基‑3‑氯吡啶、中间体以及10~15ml的催化剂溶于40~60ml的三氯氧磷溶液中,反应回流3~5h;S4:反应结束后,将反应液倒入圆底烧瓶中,并加入20~40ml乙酸酐,加热回流1 ...
【技术特征摘要】
1.一种噁唑吡啶酮类化合物的合成方法,其特征在于:该合成方法的具体步骤如下:S1:在100ml的烧瓶中,加入10~20ml异烟肼、20~30ml无水乙醇以及10~20ml溶剂,升温水浴中回流反应,并用乙醇重结晶,得到中间体;S2:将10~20g2,3-二氯吡啶溶于100~200ml乙醇中,加热回流条件下滴加10~15ml80%水合肼,反应回流30~40h结束,得到2-肼基-3-氯吡啶;S3:将2-肼基-3-氯吡啶、中间体以及10~15ml的催化剂溶于40~60ml的三氯氧磷溶液中,反应回流3~5h;S4:反应结束后,将反应液倒入圆底烧瓶中,并加入20~40ml乙酸酐,加热回流1~3h,随后冷却至室温,放置20~40min;S5:随后将反应液倒入250~300ml的冰水中,用萃取剂进行萃取,合并有机层,干燥、浓缩,残余物用无水乙醇重结晶,制得成品。2.根据权利...
【专利技术属性】
技术研发人员:梅锦初,
申请(专利权)人:中山市小榄企业服务有限公司,
类型:发明
国别省市:广东,44
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