电弧放电装置及利用该装置制备氮化硼纳米管的方法制造方法及图纸

本发明专利技术涉及一种电弧放电装置，包括放电腔室、设于放电腔室内的放电阴极、放电阳极、加料斗以及一端伸入所述放电腔室内的钨丝，放电腔室上设置有抽气阀和进气阀，放电阴极与放电阳极之间具有间隙，加料斗位于间隙的上方，放电阴极的一端连接有第一导电杆，放电阳极的一端连接有第二导电杆，第一导电杆或第二导电杆连接有驱动机构，第一导电杆连接有负载电阻，负载电阻与第一电源的负极相连接，钨丝的另一端与第二电源的负极相连接，第一电源的正极、第二导电杆和第二电源的正极均与地相连接。本发明专利技术还涉及一种制备氮化硼纳米管的方法。本发明专利技术显著增加了电弧放电过程中的稳定性，制备出的氮化硼纳米管比传统工艺的产物尺径更集中，形态更完美。

Arc discharge device and method for preparing boron nitride nanotube by using the device

The invention relates to an electric arc discharge device, which includes a discharge chamber, a discharge cathode, an discharge anode, a feeding bucket and a tungsten wire inserted at one end in the discharge chamber. The discharge valve and the intake valve are arranged on the discharge chamber. There is a gap between the discharge cathode and the discharge anode, and the feeding hopper is located in the gap. Above, one end of the discharge cathode is connected with a first conductor, one end of the discharge anode is connected with a second conductor, the first conducting rod or the second conductor is connected to a driving mechanism, the first conducting rod is connected with a load resistance, the load resistor is connected with the negative pole of the first power supply, and the other end of the tungsten wire is connected to the negative pole of the second power supply. The positive pole of the first power supply, the second pole and the positive pole of the second power supply are all connected with the ground. The invention also relates to a method for preparing boron nitride nanotubes. The invention significantly increases the stability of the arc discharge process, and the prepared boron nitride nanotubes are more concentrated and perfect in shape than the traditional process.

【技术实现步骤摘要】
电弧放电装置及利用该装置制备氮化硼纳米管的方法
本专利技术涉及热等离子体和纳米材料
，尤其涉及一种电弧放电装置及利用该装置制备氮化硼纳米管的方法。
技术介绍
由于氮化硼纳米管具有较高的杨氏模量、较强的抗氧化性、较高的氢分子吸收能等优良特性，它常被应用于高强度合成材料和储氢领域。与碳纳米管类似，氮化硼纳米管有以下几种合成方法：基于等离子体技术的合成方法、激光溅射沉积法、化学气相沉积法和机械球磨退火法。基于等离子体技术的合成方法和激光溅射沉积法能够生产较高质量的氮化硼纳米管，因而成为了当前研究的重点。在基于等离子体技术的合成方法中，只有近大气压直流电弧放电以及大气压/高压射频等离子体能够合成较大的氮化硼纳米管结合体。而从实用的角度来看，电弧法的最大优势在于合成设备结构简单、成本较低。传统的电弧法合成氮化硼纳米管工艺主要有两种：一种采用含硼的化合物作电极，在氮气保护气中进行放电；另一种采用含有氮化硼复合材料的电极，在氦气中进行放电。传统的制备方法具有几个较为明显的缺陷：首先，利用这两种方法合成的氮化硼纳米管几乎只存在于阴极沉积物中，产量较低而且其后续的分离和提纯较为困难；其次，电弧放电阴极和阳极都采用了含硼化合物，这种化合物电极制备困难，将极大增加氮化硼纳米管的生产成本。
技术实现思路
本专利技术克服了现有技术的不足，提供一种降低成本、提高工作效率的电弧放电装置及利用该装置制备氮化硼纳米管的方法为达到上述目的，本专利技术采用的技术方案为：一种电弧放电装置，包括放电腔室、设于所述放电腔室内的放电阴极、放电阳极、加料斗以及一端伸入所述放电腔室内的钨丝，所述放电腔室上设置有抽气阀和进气阀，所述放电阴极与放电阳极之间具有间隙，所述加料斗位于所述间隙的上方，所述放电阴极的一端连接有第一导电杆，所述放电阳极的一端连接有第二导电杆，所述第一导电杆或第二导电杆连接有驱动机构，所述第一导电杆连接有负载电阻，所述负载电阻与第一电源的负极相连接，所述钨丝的另一端与第二电源的负极相连接，所述第一电源的正极、第二导电杆和第二电源的正极均与地相连接。一种制备氮化硼纳米管的方法，利用所述装置，包括以下步骤：（1）采用钨作为放电阴极，硼作为放电阳极；（2）加料斗处于关闭状态，将催化剂加注到加料斗中；（3）封闭放电腔室，抽出放电腔室内空气至本底真空，通入氮气，调节抽气阀和进气阀使得放电腔室内气压维持在3×104Pa-7×104Pa；（4）利用驱动机构使放电阴极和放电阳极接触，增加第一电源的电流至35-45A，对放电阴极和放电阳极进行加热；（5）加热0.5-1.5min后，分开放电阴极和放电阳极，调节第二电源的电压至2000-2500V，钨丝与放电阴极、放电阳极间打火并激发放电阴极和放电阳极间的电弧，起弧完成后立即关闭第二电源；（6）电弧放电过程中，打开加料斗，让催化剂进入放电阴极和放电阳极之间；（7）放电结束后在放电阴极表面及放电腔室内壁形成产物。本专利技术一个较佳实施例中，制备氮化硼纳米管的方法进一步包括所述步骤（1）中，放电阴极呈圆柱形，直径为5-7mm、长度为50-130mm。本专利技术一个较佳实施例中，制备氮化硼纳米管的方法进一步包括所述步骤（1）中，放电阳极呈圆柱形，直径为8-12mm、长度为10-25mm。本专利技术一个较佳实施例中，制备氮化硼纳米管的方法进一步包括所述步骤（2）中，催化剂包括钴粉和镍粉，所述钴粉与镍粉按质量比1：1均匀混合后加注到加料斗中。本专利技术一个较佳实施例中，制备氮化硼纳米管的方法进一步包括一次加注的所述催化剂为5-7g。本专利技术一个较佳实施例中，制备氮化硼纳米管的方法进一步包括所述步骤（5）中，钨丝的直径为0.4-0.8mm，钨丝与放电阳极之间的垂直距离为0.5-1mm。本专利技术一个较佳实施例中，制备氮化硼纳米管的方法进一步包括所述步骤（6）中，催化剂的进入速率控制在40-60mg/s。本专利技术一个较佳实施例中，制备氮化硼纳米管的方法进一步包括所述步骤（6）中，通过驱动机构维持放电阳极和放电阴极之间的间隙在1.5-2.5mm。本专利技术解决了
技术介绍
中存在的缺陷，本专利技术直接采用硼作为放电阳极，先通过放电阴极和放电阳极接触加热后，再利用外置的高压电源辅助起弧，起弧效率得到了显著提高，在放电过程中，利用加料斗将催化剂持续添加到放电阴极和放电阳极之间，显著增加了电弧放电过程中的稳定性、提高氮化硼纳米管的合成效率，放电后放电阴极表面以及放电腔室内壁有大量灰色絮网状产物生成，本专利技术能够进行长时间稳定的电弧放电，制备出的氮化硼纳米管比传统工艺的产物尺径更集中，形态多变且更完美。附图说明下面结合附图和实施例对本专利技术进一步说明。图1是本专利技术的优选实施例的电弧放电装置的结构示意图；图2是本专利技术的放电过程中电弧电压和电弧电流随时间的变化图；图3是本专利技术的方法的一个优选实施例制备出的单壁氮化硼纳米管的TEM（透射电子显微镜）图；图4是本专利技术的方法的一个优选实施例制备出的多壁氮化硼纳米管的TEM（透射电子显微镜）图；图5是本专利技术的方法的一个优选实施例制备出的生长在纳米颗粒周围的氮化硼纳米管的TEM（透射电子显微镜）图。具体实施方式现在结合附图和实施例对本专利技术作进一步详细的说明，这些附图均为简化的示意图，仅以示意方式说明本专利技术的基本结构，因此其仅显示与本专利技术有关的构成。如图1所示，一种电弧放电装置，包括放电腔室2、设于放电腔室2内的放电阴极4、放电阳极6、加料斗8以及一端伸入放电腔室2内的钨丝10，放电腔室2上设置有抽气阀12和进气阀14，放电阴极4与放电阳极6相对设置，放电阴极4与放电阳极6之间具有间隙16，加料斗8位于间隙16的上方，放电阴极4的一端连接有第一导电杆18，放电阳极6的一端连接有第二导电杆20，第一导电杆18与第二导电杆20均部分穿过放电腔室2，优选第一导电杆18上固定有第一夹持件22，第一夹持件22夹住放电阴极4，第二导电杆20上固定有第二夹持件24，第二夹持件24夹住放电阳极6，第一夹持件22和第二夹持件24均采用紫铜材质，但并不局限于紫铜材质，也可以为铝或银，第一导电杆18与第二导电杆20均为不锈钢材质，但并不局限于不锈钢，也可以为铝或银，第二导电杆18连接有驱动机构26，驱动机构26采用本领域通用技术，比如步进电机连接的齿轮齿条机构，或者气缸，能够带动第二导电杆20左右缩进，使得第二导电杆20靠近或远离第一导电杆18，调节放电阴极4与放电阳极6之间的距离，但并不局限于此种方式，也可以是第一导电杆20连接有驱动机构，第一导电杆18连接有负载电阻28，负载电阻28与第一电源30的负极相连接，钨丝10的另一端与第二电源32的负极相连接，第一电源30的正极、第二导电杆20和第二电源32的正极均与地相连接。优选第一电源30为功率源，进一步优选第一电源30为40V/70A的功率源，优选第二电源32为高压直流电源，进一步优选第二电源为3000V高压直流电源，优选负载电阻28为1-10Ω。为了便于抽气，将抽气阀12与机械泵34相连接。为了便于观察放电腔室2内的放电状况，本专利技术优选放电腔室2上设置有观察窗口36。一种制备氮化硼纳米管的方法，利用上述装置，包括以下步骤：（1）采用钨作为放电阴极，放电阴极呈圆柱形，直径为5-7mm、长度为50-本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种电弧放电装置，其特征在于：包括放电腔室、设于所述放电腔室内的放电阴极、放电阳极、加料斗以及一端伸入所述放电腔室内的钨丝，所述放电腔室上设置有抽气阀和进气阀，所述放电阴极与放电阳极之间具有间隙，所述加料斗位于所述间隙的上方，所述放电阴极的一端连接有第一导电杆，所述放电阳极的一端连接有第二导电杆，所述第一导电杆或第二导电杆连接有驱动机构，所述第一导电杆连接有负载电阻，所述负载电阻与第一电源的负极相连接，所述钨丝的另一端与第二电源的负极相连接，所述第一电源的正极、第二导电杆和第二电源的正极均与地相连接。

【技术特征摘要】
1.一种电弧放电装置，其特征在于：包括放电腔室、设于所述放电腔室内的放电阴极、放电阳极、加料斗以及一端伸入所述放电腔室内的钨丝，所述放电腔室上设置有抽气阀和进气阀，所述放电阴极与放电阳极之间具有间隙，所述加料斗位于所述间隙的上方，所述放电阴极的一端连接有第一导电杆，所述放电阳极的一端连接有第二导电杆，所述第一导电杆或第二导电杆连接有驱动机构，所述第一导电杆连接有负载电阻，所述负载电阻与第一电源的负极相连接，所述钨丝的另一端与第二电源的负极相连接，所述第一电源的正极、第二导电杆和第二电源的正极均与地相连接。2.一种制备氮化硼纳米管的方法，其特征在于，利用如权利要求1所述装置，包括以下步骤：采用钨作为放电阴极，硼作为放电阳极；加料斗处于关闭状态，将催化剂加注到加料斗中；封闭放电腔室，抽出放电腔室内空气至本底真空，通入氮气，调节抽气阀和进气阀使得放电腔室内气压维持在3×104Pa-7×104Pa；（4）利用驱动机构使放电阴极和放电阳极接触，增加第一电源的电流至35-45A，对放电阴极和放电阳极进行加热；（5）加热0.5-1.5min后，分开放电阴极和放电阳极，调节第二电源的电压至2000-2500V，钨丝与放电阴极、放电阳极间打火并激发放电阴极和放电阳极间的电弧，起弧完成后...

【专利技术属性】
技术研发人员：黄天源，金成刚，诸葛兰剑，吴雪梅，
申请(专利权)人：苏州大学，
类型：发明
国别省市：江苏,32