一种1,3,6-己烷三腈的脱色方法技术

本发明专利技术公开了一种1,3,6‑己烷三腈的脱色方法，所述脱色方法包括以下步骤：S1，1,3,6‑己烷三腈预处理；S2，活性炭预处理；S3，脱色处理；S4，浓缩干燥，即得低色度、低游离酸含量的1,3,6‑己烷三腈。本发明专利技术提供一种高效脱色，降低游离酸含量的1,3,6‑己烷三腈脱色方法，处理步骤简单，具有推广应用的价值。

A decolorization method for 1,3,6- hexane three nitrile

The present invention discloses a decolorization method of 1,3,6 hexane three nitrile, which includes the following steps: S1, 1,3,6 hexane three nitrile pretreatment; S2, active carbon pretreatment; S3, decolorization treatment; S4, concentrated drying, that is, 1,3,6 hexane three nitrile with low chromaticity and low free acid content is obtained. The invention provides a decolorization method of 1,3,6 hexane three nitrile which is efficient decolorization and reduces free acid content. The treatment process is simple and has the value of popularization and application.

【技术实现步骤摘要】
一种1,3,6-己烷三腈的脱色方法
本专利技术涉及锂离子电池电解液添加剂脱色领域，尤其指一种1,3,6-己烷三腈的脱色方法。
技术介绍
1,3,6-己烷三腈有较宽的电化学窗口、高阳极稳定性、低黏度和高沸点等优良特性，已广泛用作锂离子电池电解液添加剂。作为电解液添加剂的1,3,6-己烷三腈必须具备高纯度、低色度的要求。现有技术制备电子级1,3,6-己烷三腈先采用减压蒸馏处理，得到橙黄色液体，将橙黄色液体用乙酸乙酯溶解，然后加入强氧化剂，搅拌6～24小时；接着进行过滤，并乙酸乙酯洗涤滤饼，收集滤液，将滤液进行分液处理，得到水相和有机相，将有机相水洗一次后进行干燥处理，接着进行浓缩处理，得到浅黄色油状物，但所得产品的色度较高很难达到锂离子电池电解液添加剂的色度要求（25%碳酸二甲酯溶液≤60Hazen），且随保存时间延长色度增加明显，会导致电解液色度超标。针对上述技术问题，提供一种制备低色度、低游离酸含量、简单易行且有效的1,3,6-己烷三腈脱色方法是目前迫切需要解决的技术问题。
技术实现思路
本专利技术创造所要解决的技术问题是针对现有技术制得的1,3,6-己烷三腈色度偏高，保存时间延长而色度明显增加，不利于将其用在锂电池电解液生产的情况，提出一种简单易行且快速有效地得到合格的电子级1,3,6-己烷三腈添加剂。为达到上述目的，一种1,3,6-己烷三腈的脱色方法，所述脱色方法包括以下步骤：S1，1,3,6-己烷三腈预处理：向1,3,6-己烷三腈加入乙醇，配置成1,3,6-己烷三腈乙醇溶液；1,3,6-己烷三腈在乙醇中有良好的溶解度，通过乙醇稀释1,3,6-己烷三腈，使1,3,6-己烷三腈更容易过柱。S2，活性炭预处理：将活性炭装柱，加入碱性溶液浸泡，静置至少2小时，然后用水洗涤至流出水呈弱碱性后，再用乙醇淋洗至流出液的水分≤1%，即得活性炭柱；用碱性溶液活化活性炭，并用水将碱液冲洗出来，避免活性炭内残留的碱液过多使过柱后的1,3,6-己烷三腈带碱性，导致浊度不合格，而活性炭内溶液呈弱碱性可有效中和1,3,6-己烷三腈的游离酸，降低游离酸含量，再用乙醇淋洗至流出液的水分≤1%，避免水分含量过高导致1,3,6-己烷三腈在过柱过程中析出，降低回收率。S3，脱色处理：将步骤S1所述1,3,6-己烷三腈乙醇溶液上柱脱色，即得1,3,6-己烷三腈脱色液；利用活性炭的吸附作用对1,3,6-己烷三腈进行脱色。S4，浓缩干燥：将步骤S3所述的1,3,6-己烷三腈脱色液减压浓缩至无明显气泡产生后，提高温度至100℃～120℃，恒温干燥至少2h，即得脱色1,3,6-己烷三腈。减压浓缩1,3,6-己烷三腈脱色液至无明显气泡即乙醇基本完全蒸发，提高温度至100℃～120℃加快1,3,6-己烷三腈干燥速度，干燥温度低于100℃则增加干燥时间，降低效率，干燥温度高于120℃则容易导致1,3,6-己烷三腈变色。进一步地，步骤S1中，所述乙醇为无水乙醇，所述乙醇加入量为1,3,6-己烷三腈重量的10%～50%。采用无水乙醇减少水分的带入，保证1,3,6-己烷三腈充分溶解，乙醇加入量若低于1,3,6-己烷三腈重量的10%则无法有效稀释1,3,6-己烷三腈，若高于1,3,6-己烷三腈重量的50%则延长脱色时间并且浪费溶剂。再进一步地，步骤S2中，所述活性炭为颗粒活性炭。颗粒活性炭具有较大的比表面积，脱色和杂质吸附效果好。再进一步地，步骤S2中，所述碱性溶液为氢氧化钾溶液或氢氧化钠溶液，所述碱性溶液浓度为5%～25%。选用强碱性溶液可将活性炭充分活化，碱性溶液浓度低于5%则碱性太弱无法将活性炭活化，碱性溶液浓度高于25%则活性炭内残留的碱液过多，需要冲洗的时间过长。再进一步地，步骤S2中，所述流出水pH值为8～9.5。若流出水pH值低于8则活性炭碱性过低，无法有效中和1,3,6-己烷三腈的游离酸，若流出水pH值高于9.5则活性炭碱性过高，造成过柱后的1,3,6-己烷三腈呈碱性，引起溶液浑浊。再进一步地，步骤S3中，所述1,3,6-己烷三腈乙醇溶液上柱脱色的流出速度为10L/h～50L/h。上柱脱色的流出速度低于10L/h则降低脱色效率，流出速度高于50L/h则1,3,6-己烷三腈与活性炭接触时间过短，无法完全脱色。再进一步地，步骤S4中，所述1,3,6-己烷三腈脱色液减压浓缩的温度为50℃～70℃，真空度为-0.090MPa～-0.097MPa。由于1,3,6-己烷三腈脱色液的溶剂为乙醇，沸点低，采用加热真空蒸馏可在较低温度条件下将溶剂蒸发干，实现快速浓缩。与现有技术相比，本专利技术创造的有益技术效果：第一、高效脱色。传统制备得到的1,3,6-己烷三腈颜色比较深，色度较高很难达到锂离子电池电解液添加剂的色度要求，且随保存时间延长色度增加明显，导致电解液色度超标。本专利技术提供一种高效脱色的处理方法，将1,3,6-己烷三腈溶于乙醇后通过活性炭吸附1,3,6-己烷三腈的有色杂质，高效脱色，经脱色后1,3,6-己烷三腈的色度复合锂电子电池电解液添加剂的色度要求。第二、降低游离酸含量。本专利技术用碱性溶液活化活性炭，使活性炭处于碱性环境，可中和1,3,6-己烷三腈所含的游离酸，降低1,3,6-己烷三腈的游离酸含量，提高质量稳定性。第三、处理步骤简单，具有推广应用价值。本专利技术通过用经碱液活化后的活性炭对1,3,6-己烷三腈进行吸附处理，同步实现脱色和中和游离酸的效果，处理得到低色度、低游离酸含量的电子级锂离子电池添加剂，处理步骤简单，具有推广应用价值。具体实施方式为便于本领域技术人员更好地理解本专利技术的技术方案，现结合具体实施方式对本专利技术作进一步说明。实施例1S1，1,3,6-己烷三腈预处理：向1,3,6-己烷三腈加入无水乙醇，所述无水乙醇加入量1,3,6-己烷三腈重量的10%，配置成1,3,6-己烷三腈乙醇溶液；S2，活性炭预处理：将颗粒活性炭装柱，加入浓度为5%的氢氧化钠溶液浸泡，静置3小时，然后用水洗涤至流出水pH值为8后，再用乙醇淋洗至流出液的水分为0.5%，即得活性炭柱；S3，脱色处理：将步骤S1所述1,3,6-己烷三腈乙醇溶液上柱脱色，并控制流出速度为10L/h，即得1,3,6-己烷三腈脱色液；S4，浓缩干燥：将步骤S3所述的1,3,6-己烷三腈脱色液在温度为50℃，真空压力为-0.090MPa条件下减压浓缩至无明显气泡产生后，提高温度至100℃，恒温干燥2h，即得脱色1,3,6-己烷三腈。实施例2S1，1,3,6-己烷三腈预处理：向1,3,6-己烷三腈加入无水乙醇，所述无水乙醇加入量1,3,6-己烷三腈重量的30%，配置成1,3,6-己烷三腈乙醇溶液；S2，活性炭预处理：将颗粒活性炭装柱，加入浓度为15%的氢氧化钾溶液浸泡，静置2小时，然后用水洗涤至流出水pH值为9后，再用乙醇淋洗至流出液的水分为1%，即得活性炭柱；S3，脱色处理：将步骤S1所述1,3,6-己烷三腈乙醇溶液上柱脱色，并控制流出速度为25L/h，即得1,3,6-己烷三腈脱色液；S4，浓缩干燥：将步骤S3所述的1,3,6-己烷三腈脱色液在温度为60℃，真空压力为-0.095MPa条件下减压浓缩至无明显气泡产生后，提高温度至110℃，恒温干燥2.5h，即得脱色1,3,6-己烷三腈。实施例3S1，本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种1,3,6‑己烷三腈的脱色方法，其特征在于所述脱色方法包括以下步骤：S1，1,3,6‑己烷三腈预处理：向1,3,6‑己烷三腈加入乙醇，配置成1,3,6‑己烷三腈乙醇溶液；S2，活性炭预处理：将活性炭装柱，加入碱性溶液浸泡，静置至少2小时，然后用水洗涤至流出水呈弱碱性后，再用乙醇淋洗至流出液的水分≤1%，即得活性炭柱；S3，脱色处理：将步骤S1所述1,3,6‑己烷三腈乙醇溶液上柱脱色，即得1,3,6‑己烷三腈脱色液；S4，浓缩干燥：将步骤S3所述的1,3,6‑己烷三腈脱色液减压浓缩至无明显气泡产生后，提高温度至100℃～120℃，恒温干燥至少2h，即得脱色1,3,6‑己烷三腈。

【技术特征摘要】
1.一种1,3,6-己烷三腈的脱色方法，其特征在于所述脱色方法包括以下步骤：S1，1,3,6-己烷三腈预处理：向1,3,6-己烷三腈加入乙醇，配置成1,3,6-己烷三腈乙醇溶液；S2，活性炭预处理：将活性炭装柱，加入碱性溶液浸泡，静置至少2小时，然后用水洗涤至流出水呈弱碱性后，再用乙醇淋洗至流出液的水分≤1%，即得活性炭柱；S3，脱色处理：将步骤S1所述1,3,6-己烷三腈乙醇溶液上柱脱色，即得1,3,6-己烷三腈脱色液；S4，浓缩干燥：将步骤S3所述的1,3,6-己烷三腈脱色液减压浓缩至无明显气泡产生后，提高温度至100℃～120℃，恒温干燥至少2h，即得脱色1,3,6-己烷三腈。2.根据权利要求1所述的1,3,6-己烷三腈的脱色方法，其特征在于：步骤S1中，所述乙醇为无水乙醇，所述乙醇加入量为1,3,6-己烷三腈重量...

【专利技术属性】
技术研发人员：曹英杰，陈群，杨婷元，周建新，程萌，
申请(专利权)人：惠州市宙邦化工有限公司，
类型：发明
国别省市：广东,44