The invention discloses a method for detecting methane content in water. The following steps are as follows: first, a series of standard samples are pretreated with a constant temperature water bath, and then the gas chromatograph is used to analyze it. The conditions of the instrument are optimized before the analysis. The balance temperature of the sample and the equilibrium time of gas and liquid are determined, and the temperature of the gas chromatograph box is determined. Finally, the standard samples were determined by the best conditions determined by experiments, and the standard working curve was drawn. Compared with the existing technology, the present invention is mainly to detect the methane gas content in the gas, not the methane gas content in the water; although it can not realize in situ detection, the cost is low, the operation is simple, and the sample detection time is short; the invention determines the detailed parameters of the instrument, avoids the phenomenon of peak trailing and so on, and ensures its normal output. Peaks and high detection limits and relatively relative standard deviations can be obtained.
【技术实现步骤摘要】
一种检测水中甲烷含量的方法
本专利技术涉及
为水体监测
,特别是一种利用气相色谱仪的顶空分析法,快速测定水中甲烷浓度的方法。
技术介绍
甲烷、氧气、二氧化碳等溶解于水中,影响和决定着某些过程的地球化学特点,也造成不同程度的灾害事故。美国相关标准中提及,当水中甲烷的浓度超过10mg/L时,需采取防治措施;尽管浓度小于10mg/L,也需定时监测水中甲烷含量。因此,高精度快速持续检测水中甲烷含量是环境检测的重要环节。早在20世纪70年代,国外就开展现场快速检测海洋渗漏区水中甲烷含量的研究。在船航行时,利用装在拖体上的泵,连续抽取海底的水体,通过氦气提取其中的轻烃,用气相色谱法测定海水中甲烷含量(Takayama,1994;Wernecke,1994),效果理想。但该技术仅局限于海水这一种介质,而且所用系统成本高、体积大、重量大、需要水样的量很大。Wernecke所用的MEDUSA系统,售价40万美元,重达2.6吨。随后的系统研究向便携式方向发展,如德国产的K-METS海底甲烷测试仪,但不能达到我国南海海水中低浓度甲烷的检测精度要求,且仅是定性分析水中甲烷的浓度变化。目前我国在该领域的研究还处于起步阶段,中国专利CN102288719(孙春岩等,2011)、中国专利CN102680658(金光虎等,2012)先后公布了一种海水中甲烷浓度原位探测系统,重量轻,成本低且均可原位定量检测深海海水中的甲烷含量,但不适用于室内已成型实验装置中水样的检测。为解决以上问题,本专利技术考虑使用气相色谱法定量检测水中甲烷含量,省去对水中溶解气体的脱集的复杂操作,希望能对 ...
【技术保护点】
一种检测水中甲烷含量的方法,其特征在于首先采用恒温水浴锅对一系列标准样品进行预处理,然后利用气相色谱仪进行分析,分析前需优化仪器条件,包活确定样品平衡温度与气液平衡时间、确定气相色谱仪柱箱温度,最后以实验所确定的最佳条件进行检测标准样品,绘制标准工作曲线,具体步骤为:(1)确定恒温水浴锅的运行参数;(2)确定进样器运行参数,包括样品平衡温度、阀箱温度、管路温度、定量管体积、加压时间、取样时间、定平时间、进样时间;确定气液平衡时间与气相色谱仪运行参数,包括升温程序、FID检测器温度以及进样口温度;(3)制作甲烷的标准工作曲线;(4)采用气相色谱仪分析样品的色谱图,根据色谱图及甲烷的标准工作曲线确定地下水样品中甲烷的含量。
【技术特征摘要】
1.一种检测水中甲烷含量的方法,其特征在于首先采用恒温水浴锅对一系列标准样品进行预处理,然后利用气相色谱仪进行分析,分析前需优化仪器条件,包活确定样品平衡温度与气液平衡时间、确定气相色谱仪柱箱温度,最后以实验所确定的最佳条件进行检测标准样品,绘制标准工作曲线,具体步骤为:(1)确定恒温水浴锅的运行参数;(2)确定进样器运行参数,包括样品平衡温度、阀箱温度、管路温度、定量管体积、加压时间、取样时间、定平时间、进样时间;确定气液平衡时间与气相色谱仪运行参数,包括升温程序、FID检测器温度以及进样口温度;(3)制作甲烷的标准工作曲线;(4)采用气相色谱仪分析样品的色谱图,根据色谱图及甲烷的标准工作曲线确定地下水样品中甲烷的含量。2.根据权利要求1所述的检测水中甲烷含量的方法,其特征在于所述的恒温水浴锅的运行参数如下:温度:25℃;平衡时间:24小时。3.根据权利要求1所述的检测水中甲烷含量的方法,其特征在于所述的进样器的运行参数如下:样品平衡温度:70℃;阀箱温度:105℃;管路温度:120℃;定量管体积:1mL;加压时间:10s;取样时间:10s;定平时间:5s;进样时间:20s;以及气液平衡时间:15min。4.根据权利要求1所述的检测水中甲烷含量的方法,其特征在于所述的气相色谱仪的运行参数如下:载气:...
【专利技术属性】
技术研发人员:陈余道,黎柳月,蒋亚萍,蒋灵芝,程亚平,
申请(专利权)人:桂林理工大学,
类型:发明
国别省市:广西,45
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