The invention provides a method for preparation of phenylhydrazine, which is prepared by the reaction of benzyl alcohol and hydrazine hydrate to prepare phenylhydrazine at a certain temperature with a CuO/Al2O3 compound catalyst. In the process of reaction, hydrated hydrazine was maintained to make the reaction completely. At the same time, the water produced in the reaction was separated from the reaction system through the distillation unit, and the reaction time was shortened and the yield of the reaction was improved. The method has the advantages of simple process, high yield, low production cost, no acid-base neutralization reaction, no organic salt wastewater and less waste discharge. It is a green and environmental production process.
【技术实现步骤摘要】
一种制备苯乙肼的方法
本专利技术属于化学合成
,具体涉及一种制备苯乙肼的方法。
技术介绍
苯乙肼又名2-苯乙基肼,为白色针状晶体,易溶于醇、醚,微溶于水。苯乙肼是一种抗抑郁躁狂药,属单胺氧化酶抑制剂,抗抑郁作用与尼亚酰胺相似,可减少脑内儿茶酚胺(去甲肾上腺素、多巴胺、5-羟色胺)的降解,使儿茶酚胺含量增多,从而起抗抑郁作用。目前,苯乙肼的制备方法主要有两种:方法一:苯乙醇与盐酸肼反应生成苯乙肼盐酸盐,然后用氢氧化钠中和(碱析)制得苯乙肼,再用乙醚萃取、精馏后得到苯乙肼成品;方法二:2-氯乙基苯与过量水合肼反应生成苯乙肼和盐酸肼,再用乙醚萃取、精馏后得到苯乙肼成品。现有技术制备苯乙肼存在的缺点如下:(1)方法一在用氢氧化钠中和(碱析)制取苯乙肼的过程中会产生大量有机含盐废水,该废水的处理难度大、处理费用高,废弃物排放量大,易造成环境污染;(2)在方法二中有一半的水合肼在反应中生成了副产物盐酸肼,该方法水合肼用量大,收率低(只有80%左右),生产成本高,若要将盐酸肼转化为水合肼再用于合成苯乙肼,就需用氢氧化钠中和(碱析),这同样会产生大量难以处理的有机含盐废水,对环境易造成污染。
技术实现思路
为了克服现有技术存在的上述缺点,本专利技术提供了一种工艺简单、反应收率高、生产成本低、环境污染小的制备苯乙肼的新方法。本专利技术采用的技术方案是:以苯乙醇和水合肼为原料,用CuO/Al2O3复合催化剂[n(CuO)∶n(Al2O3)=1∶1],在一定温度下反应制备苯乙肼。反应体系中保持水合肼过量,以使苯乙醇反应完全,反应过程中采用精馏装置将反应生成的水从反应体系中不断 ...
【技术保护点】
一种制备苯乙肼的方法,其特征在于包括如下步骤:将苯乙醇、水合肼和催化剂放入反应釜中,开启搅拌,加热升温至110℃~120℃,将蒸汽引入精馏塔中,在塔顶温度98℃~100℃采出水蒸气,反应6~8小时,当精馏塔顶无冷凝水流出后结束反应,然后将反应液进行减压蒸馏回收过量的水合肼,水合肼回收完毕后加入适量无水乙醇,固体物质被无水乙醇充分溶解后用离心过滤装置将催化剂分离出去,剩下的乙醇溶液经蒸发浓缩、重结晶后得到苯乙肼成品;上述步骤中,苯乙醇和水合肼的摩尔比为1∶1.5~2,所用催化剂为CuO/Al2O3复合催化剂[n(CuO)∶n(Al2O3)=1∶1],催化剂的加入量为苯乙醇质量的10%~30%,所用水合肼的含量在90%以上。
【技术特征摘要】
1.一种制备苯乙肼的方法,其特征在于包括如下步骤:将苯乙醇、水合肼和催化剂放入反应釜中,开启搅拌,加热升温至110℃~120℃,将蒸汽引入精馏塔中,在塔顶温度98℃~100℃采出水蒸气,反应6~8小时,当精馏塔顶无冷凝水流出后结束反应,然后将反应液进行减压蒸馏回收过量的水合肼,水合肼回收完毕后加入适量无水乙醇,固体...
还没有人留言评论。发表了对其他浏览者有用的留言会获得科技券。