The invention is a purification and purification method of thirteen alkandiacids, which is characterized by controlling the water content of the raw material of long chain dicarboxylic acid less than 1.0wt%, the content of acetic acid more than 95.0wt%, the crystallization process is cooled by three stages of gradient, and the induced crystallization is added after the second period of cooling, and the crystallization cake is first washed by acetic acid and then through water. Leaching and centrifugal filtration; then the filter cake is washed at the ambient temperature; the acetic acid produced by the refining process adopts the azeotropic distillation method, all recycled and recycled, and the washing liquid and mother liquor produced in the refining process are completely recovered and recycled. A refined purification method of thirteen alkanic acid with high yield, low refining cost and high purity is provided. The total acid content of thirteen alkandiacid was 99.90%, the content of mono acid reached 99.42%, total nitrogen reached 10ppm, iron content reached 0.5ppm, ash content was less than 10ppm, and moisture content was less than 0.10%. The comprehensive yield of purification is 98.62%. All the quality and technical indexes meet the needs of the users.
【技术实现步骤摘要】
十三烷二酸的精制提纯方法
本专利技术是一种十三烷二酸的精制提纯方法。属于有10个以上碳原子的无环二元羧酸的纯化处理。
技术介绍
十三烷二酸(1,13-TridecanedioicAcid)又名巴西基酸(BrassylicAcid)是长链二元酸中开发较早的重要的工业产品。主要用于合成高分子材料、香料、药品等。例如,作为合成麝香酮的主要原料,合成具有特殊性能要求的高性能润滑剂长碳链二元酸二元酯的原料,合成高性能聚酰胺热熔型胶粘剂缩聚单体,以及作为缩聚单体与二元胺发生缩聚反应合成长碳链尼龙1313等,在诸多领域获得应用。尼龙是分子主链上含有酰胺集团(-NHCO-)的一类高分子化合物。由于尼龙分子结构中含有大量酰胺基,大分子末端为氨基或羧基,所以是一类强极性、分子间能形成氢键且具有一定反应活性的结晶性聚合物。尼龙是五大工程塑料(尼龙、聚甲醛、聚碳酸酯、聚苯醚、聚对苯二甲酸丁二醇酯)中消耗量最大、品种最多、用途最广、资格最老的一种,长链尼龙特有的分子机构,赋予其良好的综合性能,强度高于金属,优异的机械性能、耐热性、耐磨损性、耐化学性、阻燃性及自润滑性,摩擦系数低而且容易加工,它可以加工制成各种塑料制品、也可以拉丝制成纤维、还可以制成薄膜、涂料和胶粘剂等。广泛用于汽车、电子电气、机械、通讯、军事及航空航天等领域。近年来,十三烷二酸在国际和国内市场上的需求量迅速增加,逐年攀升。而且,对产品质量各种技术性能指标的要求不断提高,越来越苛刻。市售十三烷二酸不能满足长链尼龙工业及其它下游产品对其纯度和外观质量各方面的技术指标的要求。十三烷二酸,自然界不存在,主要采用有机合成法, ...
【技术保护点】
一种十三烷二酸的精制提纯方法,以发酵法制备的十三烷二酸粗品为原料,采用乙酸为溶剂,通过重结晶处理精制提纯,包括溶解、脱色过滤,降温结晶,离心过滤,滤饼洗涤和烘干工艺步骤,其特征在于:①.所述十三烷二酸粗品原料经干燥至水分含量≤1.0wt%后,进入溶解、脱色反应釜;所述溶剂乙酸含量≥95.0wt%;②.所述脱色过滤采用两级以上多级过滤装置;③.所述降温结晶工艺是,采用三段梯度降温,并在第二段降温后加入诱导晶种,诱导结晶,离心过滤;④.所述滤饼洗涤步骤是,首先乙酸淋洗,再经水淋洗,离心过滤;然后滤饼在环境温度下水洗涤;⑤.精制过程产生的乙酸溶剂采用共沸精馏的方法,全部回收,循环利用;⑥.精制过程产生的洗涤液和母液完全回收,循环利用。
【技术特征摘要】
1.一种十三烷二酸的精制提纯方法,以发酵法制备的十三烷二酸粗品为原料,采用乙酸为溶剂,通过重结晶处理精制提纯,包括溶解、脱色过滤,降温结晶,离心过滤,滤饼洗涤和烘干工艺步骤,其特征在于:①.所述十三烷二酸粗品原料经干燥至水分含量≤1.0wt%后,进入溶解、脱色反应釜;所述溶剂乙酸含量≥95.0wt%;②.所述脱色过滤采用两级以上多级过滤装置;③.所述降温结晶工艺是,采用三段梯度降温,并在第二段降温后加入诱导晶种,诱导结晶,离心过滤;④.所述滤饼洗涤步骤是,首先乙酸淋洗,再经水淋洗,离心过滤;然后滤饼在环境温度下水洗涤;⑤.精制过程产生的乙酸溶剂采用共沸精馏的方法,全部回收,循环利用;⑥.精制过程产生的洗涤液和母液完全回收,循环利用。2.按照权利要求1的十三烷二酸的精制提纯方法,其特征在于①中所述的溶剂乙酸来自④中所述的回收乙酸,不足部分用工业乙酸补足。3.按照权利要求1的十三烷二酸的精制提纯方法,其特征在于②中所述的脱色过滤采用四级过滤操作,经脱色后的物料,先后依次采用暗流式板框压滤机、袋式过滤器、金属钛棒过滤器、层叠式过滤器四级过滤,固液分离,滤液送入结晶釜。4.按照权利要求1的十三烷二酸的精制提纯方法,其特征在于③中所述的诱导晶种为纯度大于等于99.8%的精制十三烷二酸,诱导晶种添加量是长链二元羧酸粗品投加量的0.1%~1%。5.按照权利要求1的十三烷二酸的精制提纯方法,其特征在于③中所述的三段梯度降温是:a.一段降温搅拌下,开启夹层降温水,将脱色处理后的滤液降至75℃~80℃;b.二段降温,诱导结晶搅拌下,自然降温至71℃~75℃后,投加十三烷二酸诱导晶种,然后继续自然降温至68℃~70℃;c.三段降温开启夹层降温水,调节冷却水流量,将结晶料液温度降至20℃~30℃。6.按照权利要求1的十三烷二酸的精制提纯方法,其特征在于④中所述的共沸精馏的方法以乙酸异丙酯为共沸脱水剂。7.按照权利要求1的十三烷二酸的精制提纯方法,其特征在于⑤中所述的精制过程中产生的洗涤液和母液回收利用方法是:a.结晶母液全部收集、过滤,滤液进入乙酸溶剂共沸精馏回收系统;滤饼作为二元酸粗品原料重复使用;b.④中所述的滤饼洗涤步骤中,经乙酸淋洗产生的洗涤及离心母液,直接用作溶解、脱色溶剂,循环使用;c.④中所述的再经水淋洗后,离心过滤,产生的洗涤及离心母液,全部收集、过滤,滤液进入乙酸溶剂共沸精馏回收系统;滤饼作为二元酸粗品原料重复使用;d.④中所述滤饼在环境温度下,水洗涤后,离心过滤,所产生的滤液用作下批④中所述的水淋洗涤用水,循环使用。8.按照权利要求1的十三烷二酸的精制提纯方法,其特征在于包括如下步骤:①.溶解、脱色室温下,将长链二元羧酸粗品、乙酸、活性炭投入脱色反应釜中,升温至90~95℃,保温10~30分钟,依次经暗流式板框压滤机、袋式过滤器、金属钛棒过滤器、层叠式过滤器四级过滤,固液分离,滤液送入结晶釜,备结晶。投料质量比例如下:二元羧酸粗品:溶剂(质量比)1:2.2~3.5活性炭:二元羧酸粗品(质量比)1:60~150②.梯度降温,诱导结晶a.一段降温在结晶釜中,搅拌下,开启夹层降温水,将来自步骤①的脱色滤液降至75℃~80℃;b.二段降温,诱导结晶搅拌下,自然降温至71℃~75℃后,投加十三烷二酸诱导晶种,然后...
【专利技术属性】
技术研发人员:郝本清,
申请(专利权)人:淄博广通化工有限责任公司,
类型:发明
国别省市:山东,37
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