一种用于高效光催化分解H2S的MnS/In2S3材料的制备方法技术

本发明专利技术提出了一种用于高效光催化分解H2S的MnS/In2S3材料的制备方法，包括如下步骤：将1‑10mmol的Mn(CH3COO)2·4H2O和1‑10mmol的InCl3以及4‑40mmol的硫代乙酰胺分散于50‑500ml体积的吡啶溶液中；将上述溶液置于磁力搅拌器上进行搅拌使其形成均一的溶液；将上述溶液转移到聚四氟乙烯的内胆中并将内胆装入不锈钢外壳中置于120‑220℃反应大于1小时；待反应结束后自然冷却到室温；利用离心法回收固体样品并用乙醇清洗1‑5次，然后利用真空干燥烘箱干燥，即可得到MnS/In2S3复合材料。本发明专利技术有效解决了目前光催化分解H2S中催化剂存在的催化剂易失活，光响应范围窄，量子效率低的问题。

Preparation method of MnS/In2S3 material for high efficient photocatalytic decomposition of H2S

The invention provides a preparation method for a MnS/In2S3 material for high efficiency photocatalytic decomposition of H2S, including the following steps: dispersing the InCl3 of 1 10mmol Mn (CH3COO) 2. 4H2O, 1 InCl3 10mmol InCl3 and 4 sulfuric acetamide 40mmol in the pyridine solution of 50 500ml volume; mixing the above solution on a magnetic stirrer for stirring, A homogeneous solution was formed; the solution was transferred to the inner bile of polytetrafluoroethylene and placed in a stainless steel shell and placed in a stainless steel shell for more than 1 hours at 120, and then cooled naturally to room temperature after the end of the reaction; a centrifuge method was used to recycle solid samples and to clean 1 5 times with ethanol and then dry in vacuum drying oven, MnS/In2S3 composite can be obtained. The invention effectively solves the problem that the catalyst existing in the photocatalytic decomposition of H2S is easy to deactivate, the light response range is narrow, and the quantum efficiency is low.

【技术实现步骤摘要】
一种用于高效光催化分解H2S的MnS/In2S3材料的制备方法
本专利技术涉及光催化剂制备
，尤其是涉及一种用于高效光催化分解H2S的MnS/In2S3材料的制备方法。
技术介绍
随着经济社会的发展，人们对化石燃料的消耗，使得人们不得不面对能源短缺的挑战。而我们知道新能源必将会成为未来能源的支柱，但在新能源技术(太阳能、氢能等)还未成熟之前，化石燃料(石油、天然气)在未来几十年里还将扮演着重要的能源角色。然而，随着优质、易采储层中化石燃料资源的枯竭，油气开发逐渐转向高酸性油气藏、页岩气、天然气水合物等技术要求高和难度大的天然化石资源。而我们知道造成酸性油气藏开采技术难得主要原因是H2S的存在。因为H2S是一种剧毒、恶臭、具有腐蚀性的酸性气体，是石油炼制、天然气加工过程和其他化学化工工程中产生的主要副产品。同时H2S气体作为一种强腐蚀性气体在石油和天然气生产过程中会严重腐蚀管道设备，因此给石油天然气开采和加工带来了巨大的挑战。而目前H2S的分解方法直接高温分解、催化热分解、电化学分解、光催化分解等方法，通过对比可以发现光催化分解法与其他几种方法相比最大的优势是不需要消耗额外的能量。光催化是以太阳能为直接驱动力的光催化技术，它能将低密度的太阳能有效地转化为高密度的化学能，在目前能源短缺和环境污染问题频出的前提下，光催化被认为可能是未来解决的最终方案之一。但是目前光催化分解H2S存在的主要问题是适当的光催化剂。目前，光解H2S制氢方面的研究相对较少，仅集中在TiO2，CdS，ZnIn2S4等少数材料体系，而这些材料都有一定缺陷，TiO2只对紫外光有响应(只占太阳光的8.7％)，CdS存在严重的光腐蚀，ZnIn2S4这种复合金属硫化物虽然相对稳定，但是量子效率不高是一个有待解决的问题。因此，低的光解H2S产氢效率、低的催化剂稳定性成为制约太阳能驱动分解H2S光催化材料发展急需解决的瓶颈问题。
技术实现思路
本专利技术的目的在于提供一种非贵金属沉积的用于高效光催化分解H2S的MnS/In2S3材料的制备方法，有效的解决了目前光催化分解H2S中催化剂存在的催化剂易失活(不稳定)，光响应范围窄(紫外光)，量子效率低的问题。本专利技术的技术方案是这样实现的：一种用于高效光催化分解H2S的MnS/In2S3材料的制备方法，包括如下步骤：S1、将1-10mmol的Mn(CH3COO)2·4H2O和1-10mmol的InCl3以及4-40mmol的硫代乙酰胺分散于50-500ml体积的吡啶溶液中；S2、将上述溶液置于磁力搅拌器上进行搅拌使其形成均一的溶液；S3、将上述溶液转移到聚四氟乙烯的内胆中并将内胆装入不锈钢外壳中置于120-220℃反应大于1小时；S4、待反应结束后自然冷却到室温；S5、利用离心法回收固体样品并用乙醇清洗1-5次，然后利用真空干燥烘箱干燥，即可得到MnS/In2S3复合材料。作为一种优选的技术方案，包括如下步骤：S1、将1mmol的Mn(CH3COO)2·4H2O和1mmol的InCl3以及4mmol的硫代乙酰胺分散于50ml体积的吡啶溶液中；S2、将上述溶液置于磁力搅拌器上进行搅拌使其形成均一的溶液；S3、将上述溶液转移到聚四氟乙烯的内胆中并将内胆装入不锈钢外壳中置于120℃反应大于1小时；S4、待反应结束后自然冷却到室温；S5、利用离心法回收固体样品并用乙醇清洗1次，然后利用真空干燥烘箱干燥，即可得到MnS/In2S3复合材料。作为一种优选的技术方案，包括如下步骤：S1、将5mmol的Mn(CH3COO)2·4H2O和5mmol的InCl3以及20mmol的硫代乙酰胺分散于300ml体积的吡啶溶液中；S2、将上述溶液置于磁力搅拌器上进行搅拌使其形成均一的溶液；S3、将上述溶液转移到聚四氟乙烯的内胆中并将内胆装入不锈钢外壳中置于150℃反应大于1小时；S4、待反应结束后自然冷却到室温；S5、利用离心法回收固体样品并用乙醇清洗3次，然后利用真空干燥烘箱干燥，即可得到MnS/In2S3复合材料。作为一种优选的技术方案，包括如下步骤：S1、将10mmol的Mn(CH3COO)2·4H2O和10mmol的InCl3以及40mmol的硫代乙酰胺分散于500ml体积的吡啶溶液中；S2、将上述溶液置于磁力搅拌器上进行搅拌使其形成均一的溶液；S3、将上述溶液转移到聚四氟乙烯的内胆中并将内胆装入不锈钢外壳中置于220℃反应大于1小时；S4、待反应结束后自然冷却到室温；S5、利用离心法回收固体样品并用乙醇清洗5次，然后利用真空干燥烘箱干燥，即可得到MnS/In2S3复合材料。采用了上述技术方案，本专利技术的有益效果为：本专利技术利用简单的方法合成具有高可见光(可见光(34.2％))响应的，高稳定性的，高量子效率的用于H2S分解的新型的MnS/In2S3金属硫化物光催化材料，有效的解决了目前光催化分解H2S中催化剂存在的催化剂易失活(不稳定)，光响应范围窄(紫外光)，量子效率低的问题。附图说明为了更清楚地说明本专利技术实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本专利技术的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动性的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。图1为本专利技术合成样品的SEM图；图2为本专利技术合成样品的TEM图；图3为本专利技术合成样品的光催化H2S产氢性能图；具体实施方式下面将结合本专利技术实施例中的附图，对本专利技术实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本专利技术一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本专利技术中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本专利技术保护的范围。实施例一一种用于高效光催化分解H2S的MnS/In2S3材料的制备方法，包括如下步骤：S1、将1mmol的Mn(CH3COO)2·4H2O和1mmol的InCl3以及4mmol的硫代乙酰胺分散于50ml体积的吡啶溶液中；S2、将上述溶液置于磁力搅拌器上进行搅拌使其形成均一的溶液；S3、将上述溶液转移到聚四氟乙烯的内胆中并将内胆装入不锈钢外壳中置于120℃反应大于1小时；S4、待反应结束后自然冷却到室温；S5、利用离心法回收固体样品并用乙醇清洗1次，然后利用真空干燥烘箱干燥，即可得到MnS/In2S3复合材料。实施例二一种用于高效光催化分解H2S的MnS/In2S3材料的制备方法，包括如下步骤：S1、将5mmol的Mn(CH3COO)2·4H2O和5mmol的InCl3以及20mmol的硫代乙酰胺分散于300ml体积的吡啶溶液中；S2、将上述溶液置于磁力搅拌器上进行搅拌使其形成均一的溶液；S3、将上述溶液转移到聚四氟乙烯的内胆中并将内胆装入不锈钢外壳中置于150℃反应大于1小时；S4、待反应结束后自然冷却到室温；S5、利用离心法回收固体样品并用乙醇清洗3次，然后利用真空干燥烘箱干燥，即可得到MnS/In2S3复合材料。实施例三一种用于高效光催化分解H2S的MnS/In2S3材料的制备方法，包括如下步骤：S1、将10mmol的Mn(CH3COO)2·4H2O和10mmol的InCl3以及40mmol的硫代乙酰胺分本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种用于高效光催化分解H2S的MnS/In2S3材料的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：S1、将1‑10mmol的Mn(CH3COO)2·4H2O和1‑10mmol的InCl3以及4‑40mmol的硫代乙酰胺分散于50‑500ml体积的吡啶溶液中；S2、将上述溶液置于磁力搅拌器上进行搅拌使其形成均一的溶液；S3、将上述溶液转移到聚四氟乙烯的内胆中并将内胆装入不锈钢外壳中置于120‑220℃反应大于1小时；S4、待反应结束后自然冷却到室温；S5、利用离心法回收固体样品并用乙醇清洗1‑5次，然后利用真空干燥烘箱干燥，即可得到MnS/In2S3复合材料。

【技术特征摘要】
1.一种用于高效光催化分解H2S的MnS/In2S3材料的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：S1、将1-10mmol的Mn(CH3COO)2·4H2O和1-10mmol的InCl3以及4-40mmol的硫代乙酰胺分散于50-500ml体积的吡啶溶液中；S2、将上述溶液置于磁力搅拌器上进行搅拌使其形成均一的溶液；S3、将上述溶液转移到聚四氟乙烯的内胆中并将内胆装入不锈钢外壳中置于120-220℃反应大于1小时；S4、待反应结束后自然冷却到室温；S5、利用离心法回收固体样品并用乙醇清洗1-5次，然后利用真空干燥烘箱干燥，即可得到MnS/In2S3复合材料。2.如权利要求1所述的一种用于高效光催化分解H2S的MnS/In2S3材料的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：S1、将1mmol的Mn(CH3COO)2·4H2O和1mmol的InCl3以及4mmol的硫代乙酰胺分散于50ml体积的吡啶溶液中；S2、将上述溶液置于磁力搅拌器上进行搅拌使其形成均一的溶液；S3、将上述溶液转移到聚四氟乙烯的内胆中并将内胆装入不锈钢外壳中置于120℃反应大于1小时；S4、待反应结束后自然冷却到室温；S5、利用离心法回收固体样品并用乙醇清洗1次，然后利用真空干燥烘箱干燥，即可得到MnS/In2S3复合材...

【专利技术属性】
技术研发人员：周莹，淡猛，张骞，于姗，万文超，钟云倩，王芳，
申请(专利权)人：西南石油大学，
类型：发明
国别省市：四川,51