一种厌氧颗粒污泥中雌二醇含量的检测方法技术

一种厌氧颗粒污泥中雌二醇含量的检测方法，属于污泥分析技术领域。本方法将采集好的厌氧颗粒污泥泥样冷冻干燥，采用甲醇作为萃取剂对泥样中的雌二醇进行超声萃取，萃取液稀释后高速离心，上清液经过真空抽滤后采用固相萃取柱富集其中的雌二醇，采用乙酸乙酯将雌二醇从固相萃取柱上洗脱下来，经过氮气吹干浓缩、衍生化后得到待测液，结合内标法，利用气相色谱‑串联质谱联用分析雌二醇浓度。本方法可作为快速溶剂萃取法的替代方法，对泥样中的雌二醇含量进行测定，回收率为92.1±2.4％。

A method for detecting estradiol content in anaerobic granular sludge

A method for detecting estradiol content in anaerobic granular sludge belongs to the technical field of sludge analysis. In this method, the collected anaerobic granular sludge samples were frozen and dried, and methanol was used as the extractant for ultrasonic extraction of estradiol in the mud sample. After the extraction was diluted, the high speed centrifugation was carried out. The supernatant was enriched by solid phase extraction column after vacuum filtration and ethyl acetate was used to extract estradiol from the solid phase extraction column. The concentration of estradiol was analyzed by gas chromatography tandem mass spectrometry (GC tandem mass spectrometry). This method can be used as an alternative method for rapid solvent extraction. The recovery of estradiol in mud samples is 92.1 + 2.4%.

【技术实现步骤摘要】
一种厌氧颗粒污泥中雌二醇含量的检测方法
本专利技术涉及一种厌氧颗粒污泥中雌二醇含量的检测技术，特别是涉及采用超声萃取-固相萃取-气相色谱-串联质谱联用技术对厌氧颗粒污泥中雌二醇含量的检测方法，属于污泥分析

技术介绍
雌二醇(17β-Estradiol，E2)作为一类典型的内分泌干扰物，在极低的浓度水平下(μg/l至ng/l)即可干扰人类和野生动物的内分泌系统，引发水生鱼类雌雄同体、雄鱼雌性化等现象。相关调查研究表明，雌二醇在污水厂出水、雨水、井水、湖泊、海洋、饮用水等水体中均有分布，对生态安全构成了潜在威胁。针对各类水体尤其是污水中雌二醇的去除研究已引起了许多国家的重视。有研究表明，相比于好氧活性污泥法，厌氧颗粒污泥虽然也可以降解雌二醇，但却表现出更明显的吸附、积累雌二醇的倾向。由于剩余污泥常被填埋处理，亦可被作为肥料进行土地利用，污泥中吸附、积累的雌二醇有可能污染农作物及地下水，对人类健康造成潜在威胁，因此检测厌氧颗粒污泥中雌二醇的含量具有重要意义。由于厌氧颗粒污泥基质复杂，泥相中雌二醇含量的分析难度高于水相，因此，建立回收率高、重现性好、精确度高、易于操作的的厌氧颗粒污本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种厌氧颗粒污泥中雌二醇含量的检测方法，其特征在于，包括如下步骤：(1)污泥样品萃取对采集的污泥样品进行冷冻干燥处理，以甲醇为萃取剂，使用超声仪超声萃取，将萃取液以甲醇/蒸馏水＝1:20(v/v)进行稀释，离心，收集上清液，重复两次，将所得上清液合并；(2)上清液净化将上述上清液经过真空抽滤后采用固相萃取柱(SPE柱)净化富集其中的雌二醇，采用乙酸乙酯将雌二醇从固相萃取柱上洗脱下来，加入内标物，经过氮气吹干、衍生化后得到待测液；(3)利用气相色谱‑串联质谱联用法分析雌二醇含量，得到雌二醇与内标物峰面积之比；(4)标准曲线的绘制，以内标法进行定量测定所述的内标法标准曲线绘制：利用分析天平准确称量...

【技术特征摘要】
1.一种厌氧颗粒污泥中雌二醇含量的检测方法，其特征在于，包括如下步骤：(1)污泥样品萃取对采集的污泥样品进行冷冻干燥处理，以甲醇为萃取剂，使用超声仪超声萃取，将萃取液以甲醇/蒸馏水＝1:20(v/v)进行稀释，离心，收集上清液，重复两次，将所得上清液合并；(2)上清液净化将上述上清液经过真空抽滤后采用固相萃取柱(SPE柱)净化富集其中的雌二醇，采用乙酸乙酯将雌二醇从固相萃取柱上洗脱下来，加入内标物，经过氮气吹干、衍生化后得到待测液；(3)利用气相色谱-串联质谱联用法分析雌二醇含量，得到雌二醇与内标物峰面积之比；(4)标准曲线的绘制，以内标法进行定量测定所述的内标法标准曲线绘制：利用分析天平准确称量雌二醇，溶于色谱纯甲醇内，配制成系列浓度的雌二醇标准溶液，均加入内标物，使用步骤(3)气相色谱-串联质谱联用对标准溶液进行分析，以雌二醇浓度为横坐标，雌二醇与内标物峰面积之比为横坐标进行回归并得到标准曲线；(5)样品及回收率的测定采集待测厌氧颗粒污泥样品，按步骤(1)对污泥样品进行萃取，再按步骤(2)进行萃取液的净化，最后用步骤(3)的气相色谱-串联质谱联用方法进行样品检测，并与步骤(4)得到的标准曲线进行比较，通过换算最终得到待测污泥样品中雌二醇的含量。2.按照权利要求1所述的一种厌氧颗粒污泥中雌二醇含量的检测方法，其特征在于，步骤(3)气相色谱-串联质谱联用仪：Agilent6890-5973气相色谱-串...

【专利技术属性】
技术研发人员：赵白航，陈洁，王占钊，孙琪，
申请(专利权)人：北京工业大学，
类型：发明
国别省市：北京,11