一种硫酸高铈的无污染制备方法技术

技术编号:17829523 阅读:43 留言:0更新日期:2018-05-03 14:17
本发明专利技术属于无机化学制备领域,特别涉及一种硫酸高铈的无污染制备方法。将氯化铈晶体溶解于去离子水中,并向其中加入强碱,充分反应后经陈化、抽滤、清洗,将所得的滤饼加入稀硫酸中,加热反应至滤饼全部溶解,冷却结晶并抽滤,滤饼经烘干得到橘黄色优质硫酸高铈。

A non polluting preparation method of cerium sulfate

The invention belongs to the field of inorganic chemical preparation, in particular to a non pollution preparation method of ceric sulfate. The cerium chloride crystal was dissolved in deionized water and added strong alkali to it. After full reaction, the filtrate cake was added to dilute sulfuric acid after full reaction. The filter cake was heated to dissolve all, cooling and crystallizing and pumping, and the cake was dried to get high quality orange high quality cerium sulphate.

【技术实现步骤摘要】
一种硫酸高铈的无污染制备方法
本专利技术属于无机化学制备领域,特别涉及一种硫酸高铈的无污染制备方法。
技术介绍
优级纯硫酸高铈在电子工业中应用非常广泛,目前采用的制备方法主要为,采用氨水沉淀,再溶于浓硫酸,生成硫酸高铈。该方法首先涉入了铵根离子,这会导致生成过程中有污染产生;其次,该方法需要借助浓硫酸的强氧化性将三价的铈转化成正四价,浓硫酸的使用存在安全隐患,也增加了污染;另外该方法得到的硫酸高铈纯度低、杂质含量高。
技术实现思路
本专利技术提供了一种硫酸高铈的无污染制备方法:将氯化铈晶体溶解于去离子水中,并向其中加入强碱,充分反应后经陈化、抽滤、清洗,将所得的滤饼加入稀硫酸中,加热反应至滤饼全部溶解,冷却结晶并抽滤,滤饼经烘干得到橘黄色优质硫酸高铈,作为优选:上述抽滤操作及烘干操作均在真空下进行,其中,强碱为氢氧化钠或氢氧化钾,氯化铈和氢氧化钠或氢氧化钾的摩尔比为1:3,氯化铈和氢氧化钠或氢氧化钾在反应体系中的浓度为0.5~1mol/L,该浓度有利于实现生成的滤饼颗粒为最佳状态,陈化后采用70~80摄氏度的热水进行清洗,稀硫酸的溶质质量分数为60%,这样能保证硫酸的最高利用率,加热反应为80摄氏度下水浴反应,烘干温度为50摄氏度。本专利技术的有益效果在于:反应过程中没有铵根离子出现,无污染、环保,且生产过程时间短、低成本、易大批量生产、产量高,硫酸高铈的纯度及利用率高。加入强碱后所沉淀出的氢氧化物为纳米级,易溶于稀硫酸,这也缩短了硫酸高铈的生成过程;原料氯化铈中铈为三价,但是通过本专利的一系列工艺后,铈元素充分转化为正四价,得到了纯度很高的硫酸高铈。具体实施方式实施例1将20000g氯化铈晶体溶解于72.6L去离子水中,并向其中滴加0.8mol/L的氢氧化钠溶液217.8L,充分反应后经陈化,真空抽滤后将滤饼放入70摄氏度的纯水中充分搅拌,再次真空抽滤,迅速将所得的滤饼加入45.4L溶质质量分数为60%的稀硫酸中,加热至80摄氏度反应至滤饼全部溶解,冷却结晶并真空抽滤,滤饼经50摄氏度真空烘干得到橘黄色优质硫酸高铈,经检测,该橘黄色产物中硫酸高铈的纯度为99.5wt%。实施例2将20000g氯化铈晶体溶解于72.6L去离子水中,并向其中滴加1mol/L的氢氧化钾溶液180L,充分反应后经陈化,真空抽滤后将滤饼放入80摄氏度的纯水中充分搅拌,再次真空抽滤,迅速将所得的滤饼加入60L溶质质量分数为45%的稀硫酸中,加热至80摄氏度反应至滤饼全部溶解,冷却结晶并真空抽滤,滤饼经60摄氏度真空烘干得到橘黄色优质硫酸高铈,经检测,该橘黄色产物中硫酸高铈的纯度为99.2wt%。对比实施例1根据实施例1中氯化铈和氢氧化钠的实际用量,推算出理论上获得的氢氧化亚铈为58.1mol,因此本对比实验中,将该摩尔数的氯化铈直接与硫酸反应:将58.1mol氯化铈晶体加入45.4L溶质质量分数为60%的稀硫酸中,加热至80摄氏度充分反应,冷却结晶并真空抽滤,滤饼经50摄氏度真空烘干得到微红色产物,经检测,该微红色产物中主要成分为三价的硫酸铈,其含量达到95.2wt%。本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种硫酸高铈的无污染制备方法,其特征在于:所述的制备方法为,将氯化铈晶体溶解于去离子水中,并向其中加入强碱,充分反应后经陈化、抽滤、清洗,将所得的滤饼加入稀硫酸中,加热反应至滤饼全部溶解,冷却结晶并抽滤,滤饼经烘干得到橘黄色优质硫酸高铈。

【技术特征摘要】
1.一种硫酸高铈的无污染制备方法,其特征在于:所述的制备方法为,将氯化铈晶体溶解于去离子水中,并向其中加入强碱,充分反应后经陈化、抽滤、清洗,将所得的滤饼加入稀硫酸中,加热反应至滤饼全部溶解,冷却结晶并抽滤,滤饼经烘干得到橘黄色优质硫酸高铈。2.如权利要求1所述的硫酸高铈的无污染制备方法,其特征在于:所述的强碱为氢氧化钠或氢氧化钾,氯化铈和氢氧化钠或氢氧化钾的摩尔比为1:3。3.如权利要求1所述的硫酸高铈的无污染制备方法,其特征在于:所述的氯化铈和强碱在反应体系中的浓度均为0....

【专利技术属性】
技术研发人员:王鹭
申请(专利权)人:常州市卓群纳米新材料有限公司
类型:发明
国别省市:江苏,32

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